국내산 원유 및 우유의 향기성분을 보다 신속하고 간단하게 분석하기 위하여 Purge & Trap 및 GC-MS에 의하여 분석할 수 있는 조건에 대하여 연구를 수행하였다. Purge & Trap에 최대한 취할 수 있는 우유시료의 용량인 30 mL를 취하여 2시간 동안 헬륨가스로 purging하여 Tenax Trap에 흡착시켜 농축시킨 우유의 향기성분들을 탈착 후 GC-MS로 분석한 결과 우유의 향기성분들로 보고 된 주요 향기 성분들을 검출해 낼 수 있었다. 실험에 사용된 경상도 지역의 국내산 원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지 성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었다. 이 원유를 탈취하여 얻은 우유에서 acetaldehyde, 2-propanone, hexanal 및 미지 성분 92(M/sup +/) 의 4종은 탈취전의 우유와 비교하여 그 양에 변화가 없었으나, ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등의 향기 성분 6종은 완전히 제거되어서 검출되지 않았다. 또한, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81(M/sup +/)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였다.
국내산 원유 및 우유의 향기성분을 보다 신속하고 간단하게 분석하기 위하여 Purge & Trap 및 GC-MS에 의하여 분석할 수 있는 조건에 대하여 연구를 수행하였다. Purge & Trap에 최대한 취할 수 있는 우유시료의 용량인 30 mL를 취하여 2시간 동안 헬륨가스로 purging하여 Tenax Trap에 흡착시켜 농축시킨 우유의 향기성분들을 탈착 후 GC-MS로 분석한 결과 우유의 향기성분들로 보고 된 주요 향기 성분들을 검출해 낼 수 있었다. 실험에 사용된 경상도 지역의 국내산 원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지 성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었다. 이 원유를 탈취하여 얻은 우유에서 acetaldehyde, 2-propanone, hexanal 및 미지 성분 92(M/sup +/) 의 4종은 탈취전의 우유와 비교하여 그 양에 변화가 없었으나, ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등의 향기 성분 6종은 완전히 제거되어서 검출되지 않았다. 또한, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81(M/sup +/)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였다.
Purge & Trap method was applied to perform more simple and rapid detection for analysis of volatile flavor compounds in milk. Maximal sampling of 30 mL milk for glass flask sparger was treated by He gas purging for 2 hours. Reported major volatile compounds were detected by GC-MS after 2 hours absor...
Purge & Trap method was applied to perform more simple and rapid detection for analysis of volatile flavor compounds in milk. Maximal sampling of 30 mL milk for glass flask sparger was treated by He gas purging for 2 hours. Reported major volatile compounds were detected by GC-MS after 2 hours absorption and desorbed from Purge & Trap equipped with Tenax trap. Volatile flavor compounds were analyzed by Purge & Trap and GC-MS to investigate the changes of flavor components in milk between raw and deodorized milk. Fourteen volatile compounds including acetaldehyde, ethanol, 2-propanone, dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal, and 2 others were detected. Six compounds such as ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, and methyl disulfide were completely eliminated after deodorization treatment. Four compounds such as 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, and an unknown compound 81 (M/sup +/) were also decreased after raw milk was deodorized. The other four compounds such as acetaldehyde, 2-propanone, hexanal, and an unknown compound (M/sup +/) were not decreased.
Purge & Trap method was applied to perform more simple and rapid detection for analysis of volatile flavor compounds in milk. Maximal sampling of 30 mL milk for glass flask sparger was treated by He gas purging for 2 hours. Reported major volatile compounds were detected by GC-MS after 2 hours absorption and desorbed from Purge & Trap equipped with Tenax trap. Volatile flavor compounds were analyzed by Purge & Trap and GC-MS to investigate the changes of flavor components in milk between raw and deodorized milk. Fourteen volatile compounds including acetaldehyde, ethanol, 2-propanone, dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal, and 2 others were detected. Six compounds such as ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, and methyl disulfide were completely eliminated after deodorization treatment. Four compounds such as 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, and an unknown compound 81 (M/sup +/) were also decreased after raw milk was deodorized. The other four compounds such as acetaldehyde, 2-propanone, hexanal, and an unknown compound (M/sup +/) were not decreased.
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문제 정의
이에 본 연구에서는 국내산 우유 중의 휘발성 향기 성분들에 대하여 외국에서 보고 되고 있는 것과 어떻게 다른지를 조사하고, 원유 중에 함유되어 이취를 느끼게 하는 대표적인 물질인 dimethyl sulfide와 같은 이취 성분을 탈취하여 제거할 경우에 발생하는 다른 휘발성 향기 성분의 변화를 분석하였다. 또한, 더욱 간단하고 신속하게 분석할 수 있는 방법을 위하여 Ha(1997)와 이 등(1998)이 참기름의 향기 성분 분석에 응용하고, Shin 등(1999)이 마늘의 향미 성분 분석에 응용한 Purge & Trap 및 GC-MS 방법을 이용하여 시료추출 과정 중에 발생할 수 있는 휘발성 향기 성분의 소실을 최소화하여 우유 중의 휘발성 향기 성분을 검출할 수 있는 분석조건을 연구하였다.
제안 방법
분석기기는 HP 6890 A+ GC (Hewlett-Packard Company, USA)에 연결된 HP 5973 Mass Selective Detector(Hewlett-Packard Company, USA)를 사용하였다. 각 휘발성 향기 성분들은 비극성의 모세관(HP-5MS, 0.25 mm I.Dx30 m, 0.25 pm in film thickness, Hewlett-Packard, USA)을 사용하여 각 성분들로 분리한 후 질량분석기에서 mass spectrum을 얻었다. 그 밖의 GC-MS 기기분석 조건은 Table 2에 나타내었다.
국내산 원유 및 탈취우유의 휘발성 향기 성분을 보다 간단하고 신속하게 추출하기 위하여 Purge & Trap Concentrator (Tekmar 3100, Tekmar-Dohrmann, USA)를 사용하였다. 40 mL 용량의 sparger라고 하는 이ass flask에 우유 시료 30 mL를 넣 은 후 25℃ 실온에서 시료의 하부로부터 상부 방향으로 헬륨 가스를 분당 60 mL의 유속으로 2시간 동안 흘려보내어 휘 발 성 향기 성분을 추출하였다.
L과 비교하여 분석하였으며, 분석된 향기 성분 각각의 상대적 함량은 GC-MS의 chromatogram에서 얻은 peak의 area로부터 계산하였다. 또한, 본 실험에 사용된 기기분석조건에서의 검출한 계를 알아보기 위하여 원유 중의 대표적인 이취성분 중의 하 나로 알려진 2-butanone을 사용하여 동일조건에서 검출한계 실험을 수행하였다.
원유 및 탈취우유 시료에서 추출하여 Purge & Trap의 Tenax trap 에 농축하여 탈착시킨 휘발성 향기 성분은 GC-MS 를 이용하여 분석하였다. 분석기기는 HP 6890 A+ GC (Hewlett-Packard Company, USA)에 연결된 HP 5973 Mass Selective Detector(Hewlett-Packard Company, USA)를 사용하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 소의 원유는 경상도 지역의 목장에서 집 유되 어 유가공 공장에 공급된 원유를 시료로서 사용하였으며, 탈취 우유는 이 원유를 130 bar 압력에서 균질화하고, 132 ℃에서 2초간의 살균을 수행한 후 감압하면서 질소가스를 불어 넣어 제조하였다. Purge & Trap의 sparger를 세척하기 위하여 사용된 초순수는 EASY Pure System(Bamstead, Dubuque, IA, USA)에 의해 18.0 M2 수준으로 정제된 물을 사용하였으며, 검출 한계 실험에 사용된 표준물질인 2-butanonee Sigma 사(USA)에서 구입하여 사용하였다.
본 실험에 사용된 소의 원유는 경상도 지역의 목장에서 집 유되 어 유가공 공장에 공급된 원유를 시료로서 사용하였으며, 탈취 우유는 이 원유를 130 bar 압력에서 균질화하고, 132 ℃에서 2초간의 살균을 수행한 후 감압하면서 질소가스를 불어 넣어 제조하였다. Purge & Trap의 sparger를 세척하기 위하여 사용된 초순수는 EASY Pure System(Bamstead, Dubuque, IA, USA)에 의해 18.
원유 및 탈취우유 시료에서 추출하여 Purge & Trap의 Tenax trap 에 농축하여 탈착시킨 휘발성 향기 성분은 GC-MS 를 이용하여 분석하였다. 분석기기는 HP 6890 A+ GC (Hewlett-Packard Company, USA)에 연결된 HP 5973 Mass Selective Detector(Hewlett-Packard Company, USA)를 사용하였다. 각 휘발성 향기 성분들은 비극성의 모세관(HP-5MS, 0.
원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyI butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었는데, 모두 최근에 Moio 등(1993, 1994)과 Toso 등(2002)이 보고한 우유의 향기 성분들에 해당하였으나, dimethyl sulfide와 methyl disulfide의 경우에 있어서는 이 성분들이 쉽게 산화되어 생성되는 dimethyl sulphone의 형태로 분석해 내었다.
40 mL 용량의 sparger라고 하는 이ass flask에 우유 시료 30 mL를 넣 은 후 25℃ 실온에서 시료의 하부로부터 상부 방향으로 헬륨 가스를 분당 60 mL의 유속으로 2시간 동안 흘려보내어 휘 발 성 향기 성분을 추출하였다. 헬륨가스 purging에 의하여 추출 한 향기 성분은 내경 3.0 cmx길이 30.4 cm의 stainless steel 재 질에 Tenax가 충전된 Purge/Trap A(Supelco, USA)에 흡착시켜 포집하였다. 이때 sparger 온도는 25±2 ℃로 유지하였다.
데이터처리
우유 시료에서 추출하여 분리한 각각의 휘발성 향기성분 에 대한 동정은 GC-MS에 의하여 얻은 각 향기성분의 질량스펙트럼을 HP GC-MS computer library file인 Wiley 275.L과 비교하여 분석하였으며, 분석된 향기 성분 각각의 상대적 함량은 GC-MS의 chromatogram에서 얻은 peak의 area로부터 계산하였다. 또한, 본 실험에 사용된 기기분석조건에서의 검출한 계를 알아보기 위하여 원유 중의 대표적인 이취성분 중의 하 나로 알려진 2-butanone을 사용하여 동일조건에서 검출한계 실험을 수행하였다.
이론/모형
국내산 원유 및 우유의 휘발성 향기 성분들을 분석하기 위하여 Purge & Trap 법을 사용하였다. 우유 중의 향기 성분의 양은 수 ppb 수준으로 매우 함량이 낮아 일반적인 headspace 방법으로 분석하는데 어려움이 있다.
성능/효과
이 원유를 탈취 과정을 거쳐 얻은 탈취우유에서는 ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등 향기 성분 6종이 완전히 제거되어 검출되지 않았다. 한편, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81M)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였는데, 상대적인 함량으로서 3-methyl-2-butanonee 약 25.3 %, 2-buta- nonee 약 37.9 %, 3-methyl butanale 약 35.6 %, 그리고 미지성분 81"은 약 71.7 % 감소하였다. 그러나 acetaldehyde, 2-propanone(acetone), hexanal 및 미지성분 92 (M)의 4종은 탈취전과 탈취 후의 우유에서 그 양에 차이가 거의 없이 유사한 결과를 나타내었는데 이에 대한 자세한 연구가 요구된다.
이는 수 회 반복 실험하여 얻은 결과로부터 가장 보편적인 양상을 나타내는 결과를 선별한 것이다. 본 실험에 사용된 기기분석 조건에서의 검출한계는 2-butamone으로서 0.01 ppb(μgJ)로 나타나 문헌상 보고된 우유의 향기 성분들에 대하여 충분히 검출해낼 수 있는 분석조건임을 알 수 있었다. Purging 장치에 연결된 Tenax trap에 의해 우유 중 향기 성분은 추출과정 중 소실 없이 농축되게 되며, 그 상대적은 양은 Abundance로 나타난다.
Haytham(1978)은 열처리된 우유에서의 이취가 dimethyl sulfide 등 황화합물들의 성분과 밀접한 관계가 있다고 보고하였으며, 이후 Valero (2001) 등에 의한 UHT milk의 저장기간 중 향성분 변화 연구에서도 dimethyl sulfide는 지속적으로 존재하는 우유의 향성 분으로 분석되었다. 상기의 연구들을 종합하여 볼 때 dimethyl sulfide와 dimethyl sulphonee 우유 중에 존재하는 대표적인 황화합물로서 목초취와 같은 이취를 내는 성분이라 할 수 있다.
참고문헌 (25)
Adda, J. (1986) Flavour of daily products. In: Development in food flavours, Elsevier Applied Science, pp. 151-172
Badings, H. T. (1991) Mille In: Volatile compounds in foods and beverages. Maarse, H (ed), Marcel Dekker, NY, pp. 91-106
Buchin, S., Delague, V., Duboz, G., Berdague, J. L., Beuvier, E., Pochet. S., and Grappin. R. (1998) Influence of pasteurization and fat composition of milk on the volatile compounds and flavor characteristics of a semihard cheese. J. Dairy Science 81, 3097-3108
Desage, M., Schaal, B., Soubeyrand, J. , Orgeur, P., and Brazier, J. L. (1996) Gas chromatographic-mass spectrometric method to characterize the transfer of dietary odorous compounds into plasma and milk. J. Chromatography B, 678, 205-210
Ha, J. H. (1997) Characteristics of the volatile compounds in the oil from roasted sesame seed. Korean J. Food Sci. Technol. 29, 1101-1104
Haytham, A. Jaddou, Pavey, John A. and Manning, Donald J. (1978) Chemical analysis of flavor volatiles in heattreated milks. J. Dairy Research 45, 391-409
Jeon, I. J., Thomas, E. L., and Reineccius, G. A. (1978) Production of volatile flavor compounds in ultra high temperature processed milk during aseptic storage. J. Agric. Food Chem. 26, 1183-1188
Lee, S. H. and Joo. K. J. (1998) Analysis of volatile flavor compounds in sesame oil extracted by Purge-and- Trap method. J. Food Sci. Technol. 30, 260-265
Moio, L., Dekimpe, J., Etievant, P., and Addeo, F. (1993) Neutral volatile compounds in the raw milks from different species. J. Dairy Research 60, 199-213
Moio, L., Dekimpe, J., Etievant, P., Langlois, D., and Addeo, F. (1994) Detection of powerful odorant in heated milk by use of extract dilution sniffing analysis. J. Dairy Research 61, 385-394
Nursten, H. E. (1997) Milk of different kinds, milk powder, butter and cream. In: The flavor of milk and dairy products. Int. J. Dairy Technol. 50, 48-56
Rerkrai, S. Jeon, I. J., and Bassette, R. (1987) Effect of various direct ultra-high temperature heat treatments on flavor of commercially prepared milks. J. Dairy Science 70, 2046-2054
Senorans, F. J., Tabera, J., Herraiz. M., and Reglero, G. (1996) A method for direct isolation and gas chromatographic analysis of milk flavor components using a programmed temperature vaporizer. J. Dairy Science 79 1706-1712
Shin, D. B., Soeg, H. M., Kim, J. H., and Lee, Y. C. (1999) Flavor composition of garlic from different area. Korean J. Food Sci. Technol. 31, 293-300
Shipe, W. F., Ledford, R. A., Peterson, R. D., Scanlan, R. A., Geerken, H. D., Doughery, R. W., and Morgan, M. E. (1962) Physiological mechanism involved in transmitting flavors and odors to milk. II. Transmission of some flavor compounds of silage. J. Dairy Science 45, 477-484
Toso, B., Procida, G., and Stefanson, B. (2002) Determination of volatile compounds in cow's milk using headspace GC-MS. J. Dairy Research 69, 569-577
Valero, E., Villamiel, M, Miralles, B., Sam, J., and Martinez-Castro, I. (2001) Changes in flavor and volatile components during storage of whole and skimmed UHT milk. Food Chemistry 72, 51-58
Verdier, I., Coulon, J. B., Pradel, P., and Berdague, J. L. (1995) Efect of forage type and cow breed on the characteristics of matured Saint-Nectaire cheese. Lait. 75, 523-533
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