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제안 방법
- 각각의 방법에 의하여 포집된 향기성분은 GC/MSD를 이용하여 분석하였다. Columne Supel-Q PLOT(30 ni x 0.32 mm i.d., 0.25 pm film thickness, S냐)이co Co., Bellefbnte, PA, USA)으로 70>C(2niin)에서 220"C까지 SC/min으로 숭온한 후, 10분간 유지 하여 분석하였다. Inject이는 25CTC에서 split ratio 5 :1로 하였으며, 운반기체는 He으로 25cm/sec의 유속으로 분석하였다.
- , Bellefonte, PA, USA)를 주입하여, 60℃ 에서 15분간 향기성분을 흡착시킨 후, 5분간 탈착시켜 GC로 주입하였다. Purge and trap법은 Tekmar 3100 sample concentrator(Tekmar-Dohnnann, Cincinnati, OH, USA)를 이용하여 수행되었다. 시료 20mL을 sparger에 취한 후, 헬륨가스를 분당 60 mL의 유속으로 통과시 켜 향기 성분을 I I분 동안 Tenax A trap (RkmarDohnnann, Cincinnati, OH, USA)에 흡착시킨 후 22(TC에서 5분 동안 탈착시켜 GC로 분석하였다.
- 각각의 방법에 의하여 포집된 향기성분은 GC/MSD를 이용하여 분석하였다. Columne Supel-Q PLOT(30 ni x 0.
- 본 실험에서는 시판중인 우유 4종을 대상으로 static headspace, puige and trap 및 SPME의 세 가지 향기성분 추출방법을 이용하여, GC/MS로 각각의 향기성분을 분석하였다. Purge and trap법을 이용한 분석법으로 가장 많은 종류의 성분을 분석할 수 있었으며, 향기성분의 추출효율이 가장 좋았다.
- Purge & Trap법은 purge gas가 통과하면서 휘발성 성분을 선택적으로 흡착제 표면에 흡착시킨 후 이를 다시 열로 탈착시키는 방법으로써, 시료자체에 열을 가하지 않기 때문에 향기성분을 성분의 변화나 오염없이 포집할 수 있는 장점이 있어(14), 또한 연구에 널리 활용되고 있다(15). 본 연구에서는 시중에서 널리 판매되고 있는 카톤팩 포장의 살균우유 4종을 실험대상으로 하여, 상기의 3가지 방법으로 휘발성 성분을 분석 하였다.
- Purge and trap법은 Tekmar 3100 sample concentrator(Tekmar-Dohnnann, Cincinnati, OH, USA)를 이용하여 수행되었다. 시료 20mL을 sparger에 취한 후, 헬륨가스를 분당 60 mL의 유속으로 통과시 켜 향기 성분을 I I분 동안 Tenax A trap (RkmarDohnnann, Cincinnati, OH, USA)에 흡착시킨 후 22(TC에서 5분 동안 탈착시켜 GC로 분석하였다.
- Inject이는 25CTC에서 split ratio 5 :1로 하였으며, 운반기체는 He으로 25cm/sec의 유속으로 분석하였다. 시료의 이온화는 EI(electron impact ionization) mode로, ionization voltage를 70 eV로 하였고, mass range는 35-270으로 하였다. MS의 온도는 interface 280℃, ion source 230℃, quadrupole 180℃로 하였다.
- Static headspace에 의한 향기성분의 분석은 시료 5 g을 20 mL headspace sampler용 vial(23 x 75 mm)에 취하고, PTFE(polytetrafluoroethyIene)/silicone septa를 포함한 aluminium cap으로 sealing한 후 수행하였다. 이를 G1888 network headspace sampler(Agilent, Palo Alto, CA, USA)를 이용하여, 60℃에서 30분간 equilibration 후, headspace I mL을 HP6890 GC (Agilent, Palo Alto, CA, USA) 및 HP5973 MSD(Agilent, Palo Alto, CA, USA)로 분석하였다. SPME법은 static headspace법과 동일하게 처리된 시료에, 75 ㎛ film의 PDMS(polydimethylsiloxane)/Carboxen fiber(Supelco Co.
대상 데이터
- MS의 온도는 interface 280℃, ion source 230℃, quadrupole 180℃로 하였다. 각 성분은 Wiley 275 library를 사용하여 확인하였다.
- 4종의 시판우유 중에서 검출된 향기성분은 대체적으로 큰차이를 나타내지 않았으나, 다소의 양적차이를 나타내었다. 검출된 성분은 주로 acetone, 2-butanone, 2-pentanone, 2-heptaiione, 2- nonanone 등으] 케톤류, pentanal, 2-methy I butanal, hexanal, benzaldehyde 등의 알데하이드류 및 dimethyl sulfide 등의 황화합물류로써, 우유의 주요 이취성분들이었다.
- 이 두 가지 방법으로 우유의 이취로 널리 알려져 있는 케톤류, 알데하이드류 및 황화합물을 대부분 검출 할 수 있었다. 본 실험에서 검출된 acetone, 2-butanone, 2-pentanone, 2-heptanone, 2-nonanone 등의 케톤류는 주로 우유 살균에 따른 열처리에 의한 산물이다. Acetone과 2-butanonee 젖소의 대사작용에서 형성된 것이며, 2-pentanone과 2-heptanonee P-ketoacid decarboxylation의 작용으로 열처리에 의한 산물이다(2).
- 본 실험에서는 시중에 널리 유통 중인 카톤팩 포장의 백색 살균 우유 4종을 실험대상으로 하였다. 가공유 및 강화우유 등은 실험대상에서 제외하였다.
이론/모형
- 향기성분을 포집하기 휘해서 static headspace, purge & trap, SPME법을 시용하였다. Static headspace에 의한 향기성분의 분석은 시료 5 g을 20 mL headspace sampler용 vial(23 x 75 mm)에 취하고, PTFE(polytetrafluoroethyIene)/silicone septa를 포함한 aluminium cap으로 sealing한 후 수행하였다.
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