[논문]WC/Co 초경 스크랩 산화물의 고체탄소에 의한 환원/침탄

이길근; 하국현

doi:10.4150/kpmi.2005.12.2.112

문제 정의

따라서 본 연구에서는 건식 열화학변환 공정 기술에 의한 초경 스크랩의 재활용이란 관점에서 초경 스크랩 산화물의 아르곤 분위기 중에서의 고체탄소에 의한 환원/침탄거동을 분석함과 동시에 저가의 공정 비용으로 초경 스크랩 산화물로부터 WC-Co 초경합금 분말의 제조 가능성을 검토하고자 하였다.
본 연구에서는 초경 스크랩의 재활용이란 관점에서 초경 스크랩 산화물의 아르곤 가스 분위기에서의 고체탄소에 의한 환원/침탄거동을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

벌크 형태의 K 등급(WC-8wt.%Co)의 초경 스크랩을 800℃의 대기분위기 중에서 24시간 산화시킨 후 볼 밀을 이용하여 24시간 분쇄하여 초경 스크랩 산화물 분말을 제조하였다. 제조된 초경 스크랩산화물 분말과 고체탄소 분말(carbon black, 평균 입자 크기 : 0.
%Co를 형성하는 데 필요한 탄소량의 150%를 혼합하였다. 제조된 혼합분말들을 아르곤 가스(순도 :99.99%) 분위기 중에서 1100℃ 까지 열처리하면서 열처리에 따른 가스 방출을 가스 분석기를 이용하여 분석하였다. 또한 가스분석 결과를 바탕으로 하여 튜브로를 이용하여 아르곤 가스 분위기 중에서 소정의 온도(700〜l000℃)에서 소정의 시간(10분〜6시간) 열처리를 하였다.
99%) 분위기 중에서 1100℃ 까지 열처리하면서 열처리에 따른 가스 방출을 가스 분석기를 이용하여 분석하였다. 또한 가스분석 결과를 바탕으로 하여 튜브로를 이용하여 아르곤 가스 분위기 중에서 소정의 온도(700〜l000℃)에서 소정의 시간(10분〜6시간) 열처리를 하였다. 이때 아르곤 가스의 유량은 200 cc/min로 일정하게 하였다.
이때 아르곤 가스의 유량은 200 cc/min로 일정하게 하였다. 열처리 후 XRD 분석 및 FE-SEM 관찰하여 열처리에 따른 상(phase) 및 입자의 변화를 검토하였다.
초경 스크랩 산화물 분말과 고체 탄소의 혼합비는 다음 식 (1)을 만족하는 탄소양의 150%로 일정하게 하였다. 이때 초경 스크랩의 구성원소(W, Co, C)의 혼합비와 초경 스크랩 산화 후의 XRD 결과로부터 WO₃와 CoWO₄의 구성비를 추산하여 고체 탄소의 혼합양을 결정하였다. 추산 결과 식 (1)의 반응을 완전히 만족시키기 위해서는 초경 스크랩 산화물 1 g당 0.
가스분석은 고체탄소에 의한 환원 작용을 고려하여 CO₂와 CO 가스 중심으로 분석하였다. CO₂와 CO 가스의 방출은 약 850°C 부근에서 시작되어 약 950°C 부근에서 최대치를 나타내고 있다.
산화물로부터 환원/침탄 반응에 의해 탄화물 분말을 제조할 경우에 미립의 탄화물 분말을 제조하기 위해서는 가능한 저온에서 단시간에 환원/침탄 반응을 완료시켜야 한다. 본 실험에서는 초경 스크랩 산화물의 WC/Co 복합분말로의 효율적 변환을 위해 Fig. 3의 XRD 회절패턴에서 WC의 회절 피크가 상대적으로 높게 관찰된 1000°C에서 초경 스크랩 산화물의 환원/침탄을 시도하였다. 그림 4에 초경 스크랩산화 물과 탄소분말이 혼합된 혼합분말을 1000℃에서 열처리한 경우에 열처리 시간에 따른 열처리 분말의 XRD 회절패턴의 변화를 나타내었다.

대상 데이터

%Co)의 초경 스크랩을 800℃의 대기분위기 중에서 24시간 산화시킨 후 볼 밀을 이용하여 24시간 분쇄하여 초경 스크랩 산화물 분말을 제조하였다. 제조된 초경 스크랩산화물 분말과 고체탄소 분말(carbon black, 평균 입자 크기 : 0.5 μm)을 볼 밀을 이용하여 24시간 균일 혼합하여 혼합분말을 제조하였다. 이때 탄소 혼합비는 초경 스크랩의 산화 후 생성상이 탄소에 의해 환원, 침탄되어 WC-8wt.

성능/효과

초경 스크랩 산화물. 분말의 XRD 회절 피크에는 W0₃와 CoWO₄ 회절 피크만이 관찰되어, WC/Co 초경 스크랩을 구성하는 구성 원소 중에서 텅스텐은 산화에 의해 단독 산화물(W0₃)과 복산화물(CoWO₄)의 형태로 변환되고, 코발트는 복산화물(CoWO₄)의 형태로 변환됨을 알 수 있다. 또한 초경 스크랩 산화 물은 WQ₃와 CoWO₄의 혼합상(phase)으로 구성되어 있어, 일반적으로 텅스텐 산화물 상과 코발트 산 화물 상만으로 각각 구성되어져 있는 WC/Co 초경합금 분말 제조용 산화물 분말 원료⁶⁾와는 다른 구성상으로 구성되어 있음을 알 수 있다.
또한 초경 스크랩 산화 물은 WQ₃와 CoWO₄의 혼합상(phase)으로 구성되어 있어, 일반적으로 텅스텐 산화물 상과 코발트 산 화물 상만으로 각각 구성되어져 있는 WC/Co 초경합금 분말 제조용 산화물 분말 원료⁶⁾와는 다른 구성상으로 구성되어 있음을 알 수 있다. 초경 스크랩 산화물 분말의 SEM 관찰 결과, 초경 스크랩 산화물 분말은 약 0.5 pm의 평균 입자크기를 가지고 있었다.
한편 탄화물들의 WC로의 침탄 반응이 주로 일어나는 950~1000℃ 구간의 XRD 회절 패턴을 비교해보면 환원/침탄 온도가 증가하여 환원/침탄이 진행됨에 따라 WC 상의 회절 피크의 상대강도가 높아짐에도 불구하고 Co상의 회절피크는 관찰되지 않고 Co- W-C계의 복탄화물 상의 회절피크의 상대 강도가 어느정도 높은 값을 유지하고 있음을 알 수 있다. 또 한 Co 상의 회절 피크는 Co-W-C계의 복탄화물 상 의 회절 피크가 관찰되지 않는 1100℃에서 비로소 관찰되고 있다.
lOOO℃에서 3시간 열처리한 경우에는 1000°C에서 30분 열처리한 분말의 XRD 회절패턴과 같은 형태의 회절패턴을 나타내고, iooctc에서 6시간 열처리 한 경우에는 wc 와 Co 상만의 회절 피크가 관찰되고 있다. 1000°C에서 30분간의 열처리만으로도 Co-W-C계의 복탄화물 상들의 회절 피크의 상대강도가 현저하게 줄어들고 WC 상의 회절 피크의 상대강도가 현저하게 증가하는 것으로 보아 1000℃에서 wc 형성 반응이 활발히 일어나는 것으로 생각된다. 그러나 단시간(30분)의 열처리에 WC 상의 회절피크와 함께 Co 상의 회절 피크가 관찰되었음에도 불구하고 Co-W-C계 복탄화물(CO₃W₃C, Co₂W₄C) 상들의 회절 피크가 장시간(3시간) 열처리에도 계속적으로 관찰되고 있어, 일부 Co-W-C계의 복탄화물상들의 WC 상으로의 변환이 느리게 진행되는 것을 알 수 있었다.
이와 같이 초경 스크랩 산화물로부터 WC/Co 복합분말을 가능한 저비용으로 제조하기 위하여, 초경 스크랩 산화물 분말을 아르곤 가스 분위기 중에서 고체탄소를 이용하여 환원/침탄 열처리한 결과, 1000℃의 아르곤가스 분위기에서 6시간 환원/침탄시킴으로서 WC/Co 복합분말을 얻을 수 있음을 알았다.
2) 초경 스크랩 산화물은 고체탄소에 의해 아르곤 가스 분위기 중에서 약 850°C 부근에서 환원되기 시작하여 약 950°C 부근에서 텅스텐 탄화물의 형성 반응이 시작되고 약 1100℃ 부근에서 wc+co로의 환원/침탄 반응이 완료되었다.
3) 초경 스크랩 산화물로부터 고체탄소에 의해 1000℃의 아르곤 가스 분위기 중에서 6시간 환원/침 탄 처리되어 제조된 WC/Co 복합분말 입자는 약 0.3 μm의 평균 입자크기를 가지고 있었다.
1) 벌크 상태의 WC/Co 초경 스크랩을 대기분위기 중에서 산화시킨 후 분쇄함으로서 초경 스크랩 산 화물을 제조할 수 있었으며, 제조된 초경 스크랩 산화물은 WO₃와 CoWO₄로 구성되어 있었다.

후속연구

이것은 초경 스크랩산화 분말을 구성하는 산화물 중에서 WO₃의 고체 탄소에 의한 WC로의 환원/침탄 반응이 CoWO₄의 고체탄소에 의한 WC+Co로의 환원/침탄 반응보다 빠르게 일어나는 것을 의미한다. WO₃와 CoWO₄의 고체탄소에 의한 환원/침탄 속도의 상대적 차이를 규명하기 위해서는 WO₃ 분말과 CoWO₄ 분말 각각의 고체탄소에 의한 환원/침탄 거동의 분석이 추후 수행되어야 할 것으로 생각된다.
따라서 초경 스크랩 산화물 분말로부터 초미립의 WC/Co 복합분말을 제조하고자 할 경우에는 초경 스크랩 산화물을 구성하는 각각의 산화물을 독립적으로 환원시킬 수 있는 환원/침탄 공정의 설계가 필요할 것으로 생각된다. 또한 본 실험에서는 초경 스크랩의 재활용 관점에서 초경 스크랩 산화물로부터 저비용으로 WC/Co 복합분말을 얻기 위하여 아르곤 가스 분위기에서의 고체 탄소에 의한 동시 환원/침탄을 시도하였으나, 일반적으로 아르곤 가스 분위기보다 수소 가스 분위기의 경우가 저온에서 환원/침탄이 일어나는 것으로 알려져 있으므로 수소 가스 분위기에서의 환원/침탄 거동 분석에 대한 연구도 추후 필요하리라 생각된다.

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