[논문]합성조건에 따른 Polyacrylamide 수화 겔의 흐름변성 성질

김남정

doi:10.5012/jkcs.2006.50.6.447

문제 정의

본 연구에서는 절대반응속도의 활성화 이론을 불균 일한 유동계에 적용시킨 일반화 된 점도식으로 부터 thixotropy물질에 대한 유동 메카니 즘을 제안하여 thixotropy 이론식을 유도하고 이 식을 여러 조건에서 합성한 수화 겔의 유동 현상에 적용하여 물성을 연구 하였다. 가교 단량체의 양과 개시제의 양을 조절하여 여러 조건에서 합성한 polyacrylamide 수화 겔의 유변 학적인 특성을 비 뉴톤 유동 방정식에 적용하여 연구 하였다.

가설 설정

α는 고분자 내부 구조에 밀접한 관계를 갖는 구조 인자로 고려 할 수있으며 이 값으로부터 유동의 절대적인 factor인 hole volume #를 얻을 수 있다. α가 크면 hole의 크기도 커져 molecular segment의 유동이 잘 일어날 것이다. 온도가 클수록 modulus 파라메타 값이 작아진다.
여기서, G는 spring constant이고, S는 구조적 변화가 일어나는 molecular displacement로서, #으로 표현되며, 이때의 y는 비례상수이다. 그런데 그 때의 S에 대한 식은 전단 응력에 의해 행해진 단위 시간당 molecular 또는 granular displacement가 전단 속도에 직접적으로 비례한다는 가정으로부터 얻어진 것이다. Strain energy는 activation free energy에 대한 조건에서 disentanglement(앞으로는 D로 약칭)와 entanglement (앞으로는 E로 약칭 )사이의 구조적 변화 과정에 따라 달라진다.

제안 방법

1 g 의 시료를 물의 양을 달리하여 농도를 조절하였다. benzoyl peroxide의 양과 N,N'-methylenebisacrylamide의 양을 조절하여 합성된 polyacrylamide 수화 겔을 합성조건, 온도, 농도에 따른 유동곡선을 얻었다. 합성 물질의 점탄성을 측정하기 위하여 BOHLIN Rheology AB(version 3.
각 유동현상에 대한 상관관계는 Table 1-2에 나타내었으며, 이 유동 파라메타로부터 각 합성 조건에서의 유동현상을 고찰할 수 있다. up-curve에 대 한 값만을 취하여 고찰하여 실험에 의해 얻은 값에 근거하여 유동 파라미터 값을 구한 후, Ree-Eyring 유동방정식에 대입함으로써 이론적인 유동곡선을 구하였다. 같은 실험 재료에 여러 차례에 걸쳐 전단 속도를 증가시키면 횟수가 증가할수록 전단 응력이 급격히 작아 지며 hysteresis loop 면적 이 작아지는 것은 유동에 의하여 구조가 에너지 손실이 생겨서 유동에 대한 활성화 자유에너지를 작게 한다는 것으로 고찰할 수 있으며 결과로 보아 높은 온도에서 더 큰 에너지 감소를 나타내는 것을 알 수 있다.
본 실험의 과정은 크게 합성과정, 점탄성 측정과정, 파라미터를 구하는 과정, 그리고 파라미터를 분석하는 과정으로 나눌 수 있다. 먼저 합성과정은 heating mantle을 장착한 250 four neck flask에 증류수 100 ml와 acrylamide 10 g, N,N'-methylenebisacrylamide 0.6% (acrylamide에 대한 wt%), benzoyl peroxide 0.01-1% (acrylamide에 대한 wt%)를 변화시켜가며 넣고 heating mantle을 100 ℃ 이상으로 가열함과 동시 에 PROM1X PR-600을 350 rpm으로 지정하여 합성하여 여러 종류의 polyaciylamide 수화 겔 시료를 제조한다. polyaciylamide는 여러 가지 합성조건에 따라 합성 되었으며, 여러 농도의 수화 겔로 만들어졌다.
가교 단량체의 양과 개시제의 양을 조절하여 여러 조건에서 합성한 polyacrylamide 수화 겔의 유변 학적인 특성을 비 뉴톤 유동 방정식에 적용하여 연구 하였다. 전단 속도가 증가함에 따라 thixotropy현상이 나타내는 것을 thixotropy 유동 방정식을 이용하여 유변학적인 parameter를 구하였고 이러한 유변학적인 parameter로부터 합성 조건에 따른 고분자물질의 점탄성 성질과 3차원 구조의 성질을규명하였다. thixotropy 이론적인 유동 곡선은 유변학적인 parameter를 다시 thixotropy 유동 방정식 에 대입함으로써 얻는다.
polyaciylamide는 여러 가지 합성조건에 따라 합성 되었으며, 여러 농도의 수화 겔로 만들어졌다. 즉 농도, 온도, benzoyl peroxide의 양, 그리고 N,N'-methylenebisacrylamide의양에 따라 여러 물질로 합성하였다. 특히 농도의 조건은 polyacrylamide# 합성 후 methanol로 씻어주어 불순물들을 제거한 후 물질을 건조시켜 말리고 0.
즉 농도, 온도, benzoyl peroxide의 양, 그리고 N,N'-methylenebisacrylamide의양에 따라 여러 물질로 합성하였다. 특히 농도의 조건은 polyacrylamide# 합성 후 methanol로 씻어주어 불순물들을 제거한 후 물질을 건조시켜 말리고 0.1 g 의 시료를 물의 양을 달리하여 농도를 조절하였다. benzoyl peroxide의 양과 N,N'-methylenebisacrylamide의 양을 조절하여 합성된 polyacrylamide 수화 겔을 합성조건, 온도, 농도에 따른 유동곡선을 얻었다.
benzoyl peroxide의 양과 N,N'-methylenebisacrylamide의 양을 조절하여 합성된 polyacrylamide 수화 겔을 합성조건, 온도, 농도에 따른 유동곡선을 얻었다. 합성 물질의 점탄성을 측정하기 위하여 BOHLIN Rheology AB(version 3.0)프로그램과 연결된 BOHLIN VISCO 88BV viscometer의 컵에 10 ml 이하를 넣고 작동시켜여 러 종류의 시료의 전단 속도에 대한 전단응력 유동 곡선을 얻었다.

대상 데이터

본 실험에서의 합성은 단량체로 actylamide(YACURl 사, CH₂:CHCONH₂ 98%), N,N'-methylenebis-actylamide (ACROS ORGANICS사, C₇H₁₆N₂O₂, 96%)와 개시제로 benzoyl peroxide(FLUKA사, C₁₄H₁₆O₄, mp 103-105 ℃, 97%)시약을 사용하였다. 각각의 시약은 foumeck flask(250 ml)에 물과 함께 넣는다.
spindle은 speed switch 8, measuring system 1로 지정하여 사용하였다. 온도 조절을 위한 항온조는 BROOKFIELD사의 TC-500을 사용하였다.
힙성 실험에서 여러 조건에서 합성된 polyacrylamide 수화 겔 물질을 프로그램화된 viscometer(BOHLlN VISCO 88BV)를 이용하여 점 탄성 을 측정 하였으며 소프트웨어로는 BOHL1N Reology AB(version 3.0)를 사용하였다. spindle은 speed switch 8, measuring system 1로 지정하여 사용하였다.

이론/모형

본 연구에서는 절대반응속도의 활성화 이론을 불균 일한 유동계에 적용시킨 일반화 된 점도식으로 부터 thixotropy물질에 대한 유동 메카니 즘을 제안하여 thixotropy 이론식을 유도하고 이 식을 여러 조건에서 합성한 수화 겔의 유동 현상에 적용하여 물성을 연구 하였다. 가교 단량체의 양과 개시제의 양을 조절하여 여러 조건에서 합성한 polyacrylamide 수화 겔의 유변 학적인 특성을 비 뉴톤 유동 방정식에 적용하여 연구 하였다. 전단 속도가 증가함에 따라 thixotropy현상이 나타내는 것을 thixotropy 유동 방정식을 이용하여 유변학적인 parameter를 구하였고 이러한 유변학적인 parameter로부터 합성 조건에 따른 고분자물질의 점탄성 성질과 3차원 구조의 성질을규명하였다.
flow unit 2에 대해서 식 (3)을 다시 써보면, D→E와 같은 구조적 변화에 관한 전단 응력 f₂는 다음과 같이 나타내진다. 이 식을 thixotropy이론식으로 유동곡선에 적용하였다.

성능/효과

두 번째 유동곡선에서 완화 시간 β값이 작아지는 것을 두 Table에서 비교하여 알수 있다. 0.5% bisaciylamide와 0.05% bpo 조건에서 합성한 polyaciylamide 수화 겔의 완화 시간 β값이 가장 작아서 유동이 가장 큰 것으로 나타 났다. 0.
05% bpo 조건에서 합성한 polyaciylamide 수화 겔의 완화 시간 β값이 가장 작아서 유동이 가장 큰 것으로 나타 났다. 0.6% bisaciylamide 와 0.5%와 1% bpo 조건에서 합성한 polyaciylamide 수화 겔과 0.7% bisaciylamide와 03% bpo 조건에서 합성한 polyaciylamide 수화 겔의 structure factor C 값이 음의 값을 보이는 것으로 보아 이 조건에서는 구조 변형이 일어나 dilatancy 유동현상을 보이고 있는 것을 유동 파라메타 값으로부터 알 수 있다. 이러한 파라메타의 분석으로 볼 때 선형 polyacrylamide와 그물구조 polyacrylamide의 합성에 있어서 개시제 bpo 농도와 bisacrylamide의 농도가 복합적인 상관관계를 가지고 있으며, 상관관계를 나타내는 유변 파라메타를 분석하여 여러 점탄성의 수화 겔을 합성하는 조건을 얻을 수 있다.
BOHLIN VISCO 88BV rheometei로부터 얻은 유동 곡선은 일정한 변형율로 전단 속도가 증가함에 따라 전단 응력 값이 변하는 정도를 보여주는 up-curve와전단 속도가 감소함에 따라 전단 응력값이 변하는 정도를 보여주는 down-curve로 나타날 수 있으나 이론적 인 식 에 적용한 up-curve만을 나타내었다. 각 시료에 대한 여러 번의 유동 곡선을 얻었으며, 유동의 안정성이 가장 크면서 변성이 적게 일어난 두 번째 유동 곡선만을 그림에 나타냈다.
up-curve에 대 한 값만을 취하여 고찰하여 실험에 의해 얻은 값에 근거하여 유동 파라미터 값을 구한 후, Ree-Eyring 유동방정식에 대입함으로써 이론적인 유동곡선을 구하였다. 같은 실험 재료에 여러 차례에 걸쳐 전단 속도를 증가시키면 횟수가 증가할수록 전단 응력이 급격히 작아 지며 hysteresis loop 면적 이 작아지는 것은 유동에 의하여 구조가 에너지 손실이 생겨서 유동에 대한 활성화 자유에너지를 작게 한다는 것으로 고찰할 수 있으며 결과로 보아 높은 온도에서 더 큰 에너지 감소를 나타내는 것을 알 수 있다.
3%의 bpo농도 조건에서 가장 큰 thixotropy 전단응력을 나타내고 다른 농도에서 약간의 dilatancy 전단응력을 보이는 것은 매우 특이한 현상이다. 이것은 polyacrylamide 그물구조 합성에 bpo 개시제의 농도와 bisacrylamide 농도와의 매우 밀접 한 상관관계 가있는 것으로 생각되어 지며, 그물구조를 형성하는 반응 속도론적인 측면에서 개시제의 농도가 증가한다고 해서 그물구조가 많이 형성되어 전단응력이 커지는 것이 아니라는 사실을 알게 되었고 여러 가지의 합성조건에 따른 Polyacrylamide 수화 겔의 흐름변성 성질 451 점탄성 수화 겔을 합성하는데 bisacrylamide와 bpo의농도를 적절하게 조절할 수 있었다. Fig.
7% bisaciylamide와 03% bpo 조건에서 합성한 polyaciylamide 수화 겔의 structure factor C 값이 음의 값을 보이는 것으로 보아 이 조건에서는 구조 변형이 일어나 dilatancy 유동현상을 보이고 있는 것을 유동 파라메타 값으로부터 알 수 있다. 이러한 파라메타의 분석으로 볼 때 선형 polyacrylamide와 그물구조 polyacrylamide의 합성에 있어서 개시제 bpo 농도와 bisacrylamide의 농도가 복합적인 상관관계를 가지고 있으며, 상관관계를 나타내는 유변 파라메타를 분석하여 여러 점탄성의 수화 겔을 합성하는 조건을 얻을 수 있다. 또한 온도가 커짐에 따라 완화 시간 0값이 작아져서 유동이 커지는 것을 Table 3에서 알 수 있으며, 농도가 작아짐에 따라 완화 시간 0값이 작아져서 유동이 커지는 것을 Table 4에서 알 수 있다.

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