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문제 정의
- 이를 위하여 우선 1180℃에서 소성이 가능하며 높은 백색도 와 투광성을 가지고 있는 bone ash가 첨가된 소지를 개발하였다. 또한 이 소지를 이용하여 붉은색 색 소지를 개발하여 다양한 도자 장식품을 제작하고자 한다.
- 본 연구에서는 우리나라의 색상을 대표하는 오방색의 색 소지를 제조하기 위한 연구의 일환으로서 우선 붉은색 소지를 개발하고자 한다. 이를 위하여 우선 1180℃에서 소성이 가능하며 높은 백색도 와 투광성을 가지고 있는 bone ash가 첨가된 소지를 개발하였다.
가설 설정
- 소지에 잘 혼합되어야 하고, 2) 소성 시 안정된 발색을 나타내어야 한다. 기본소지는 불순물이 없는 백색의 소지여야 하며 소지에 불순물이 혼합되어 있으면 산화물과 반응하여 다른 색상을 나타내기 때문이다.
제안 방법
- 동안 건조하였다. 건조된 분말은 기본소지의 시편 제조와 같은 방법으로 disk형과 bar 시편을 제작하였다. 소성에 있어 FqS의 첨가로 인해 소결 온도가 낮아짐을 감안하여, siliconite muffle fiimace에서 상온에서 900℃까지는 5℃/min로, 이후 1150℃까지 3℃/min로 승온시키며 소성하 였다.
- 기본소지에 FezS를 0-10% 각각 첨가한 F0~F5의 조성에 대해 1150℃로 소성한 다음, 시험편의 흡수율, 수축율, 굽힘강도 측정하고 그 결과를 Figs. 9, 10에 각각 나타내었다.
- 먼저, Table 1에 보인 바와 같이 소지 조합에 있어 본의 첨가 시 발생할 수 있는 bloating 현상을 방지하기 위하여 아연 화를 5% 혼합하여 실험하였다. 또한 Table 2의 조합과 같이 각 조성에 아연화 대신 석회석을 대체하여 첨가하였으며, 가소성 부여를 위해 와목점토를 석회석과 같은 양으로 첨가하여 조합실험을 하였다. 조합은 Tables 1과 2의 조합비로서 정확히 칭량하여 fast mill을 사용하여 20분 동안 혼합한 뒤 dry oven에서 100℃, 24 h 건조하여 유발에서 분쇄하였다.
- 이 첨가에 의해 소지의 소성 온도를 낮출 수 있으며 소결 강도 증진도 기대된다. 먼저, Table 1에 보인 바와 같이 소지 조합에 있어 본의 첨가 시 발생할 수 있는 bloating 현상을 방지하기 위하여 아연 화를 5% 혼합하여 실험하였다. 또한 Table 2의 조합과 같이 각 조성에 아연화 대신 석회석을 대체하여 첨가하였으며, 가소성 부여를 위해 와목점토를 석회석과 같은 양으로 첨가하여 조합실험을 하였다.
- 이 혼합 분말로서 건식 압축가압성형법에 의해 시편을 제작하였다. 물리적 특성 및 색상을 알아보기 위해 직경 35 mm의 disk형 시편을, 또한 굽힘 강도 측정를 위한 40x6x5 mm의 bar형 시편과 하중연화를 측정하기 위한 150x25x6mm의 bar형 시편을 제작하였다.
- 본이 첨가된 기본소지와 붉은 색소 지의 강열감량과 열간 변화를 알아보기 위하여 DT-TG(DTG-60H, Shimadzu, Japan) 분석을 행하였으며, 소성한 시험편의 결정상을 확인하기 위하여 X선회절분석 (XRD-7000, Shimadzu, Japan) 을 행하였다.
- 색소 지에 적합한 본 소지를 제조하기 위해 현재 시판되고 있는 백자 소지에 본을 3-12% 첨가하였다. 이 첨가에 의해 소지의 소성 온도를 낮출 수 있으며 소결 강도 증진도 기대된다.
- 성형된 시편에 대해 siliconite muffle ftimace로서 소성을 행하였다. 소성은 상온에서 900℃까지는 5℃/min로, 다시 1180℃까지 3℃/min로 승온시켰다.
- a*는 녹색 (-a*)에서 적색 (+a*)을 나타내는 축이며, 『는 청색 (-b*)에서 황색 (+b*) 를 나타내는 축을 의미한다. 시편 간의 색상을 비교하기 위하여 CIE-L* a* b* 표색계의 색 차를 사용하였다. L*, a*, b* 값의 차이를 각각 AL*, Aa*, Ab*고 한다면 색차는 다음 식에 의해 계산된다.
- 이 SBL 3번 조성의 결정상 생성을 확인해 보기 위하여 1180℃로 소성한 시편에 대해 XRD 분석을 행하였다. Fig.
- 아연 화를 석회석으로 대체한 Table 2의 조합의 경우, 가소성도 우수하였고, 소성 색상 결과에서도 Table 1 조성보다 높은 백색 도를 나타내고 있었다. 이 중 1180℃로 소성한 후의 관찰에서 SBL 4 조성은 과소 결로 판단되어 물성실험을 제외하였으며, 나머지 SBL 1, SBL 2, SBL 3의 조성으로서 물성실험을 행하였다. Fig.
- 개발하고자 한다. 이를 위하여 우선 1180℃에서 소성이 가능하며 높은 백색도 와 투광성을 가지고 있는 bone ash가 첨가된 소지를 개발하였다. 또한 이 소지를 이용하여 붉은색 색 소지를 개발하여 다양한 도자 장식품을 제작하고자 한다.
대상 데이터
- 색소 지의 색상 분석에 있어서 먼셀 색표시인 색상(H:Hue), 명도(V:Value), 채도(C:Choma)로 나타내었고, 또한 국제조명위원회 (CIE: Commission Internationale de 1' Eclairage) 의 CIE 1976의 L* a* b* 표색계의 각 값을 사용하였다. CIE-L* a* b* 표색계의 체계에서는 L*은 명도, 백색(L*= 100)에서 흑색 (L*=0)을 측정한다.
- 한다. 이에 색 발현에 적합한 기본소지를 직접 제조하기 위해 시판 중인 소지 중 백색 도가 우수한 백자 소지 (Silky white, Koryodoto Co., Korea)와 천연본(Samjo Co., Korea), 산화아연 (Dunsan Chemical Co., Korea) 및 천연의 석회석, 와목점토를 사용하였다.
- 제조된 기본소지에 붉은색을 발현시키고자 산화물 Fe2O3 (First Grade, Hanil Chem., Korea)를 사용하였다.
데이터처리
- 본 실험의 색소지 시험편의 색상은 UV-vis Spectrometer (UV-2401PC, Shimadzu, Japan)을 사용하여, L*, a*, b* 값으로 분석하였다.
이론/모형
- 강도는 3점 압축강도 시험기(MKS lype-PP-650-D, Scientific Instrument, Japan)를 이용하여 0.5 mm/min의 하강 속도로 KS 1591의 측정법을 기준으로 측정하였다.
- 시험편의 물리적 특성을 알아보고자 소성한 시험 편의흡수율은 KSL 3114, 수축율은 KS L4004에 의하여 측정하였다.
- 조합은 Tables 1과 2의 조합비로서 정확히 칭량하여 fast mill을 사용하여 20분 동안 혼합한 뒤 dry oven에서 100℃, 24 h 건조하여 유발에서 분쇄하였다. 이 혼합 분말로서 건식 압축가압성형법에 의해 시편을 제작하였다. 물리적 특성 및 색상을 알아보기 위해 직경 35 mm의 disk형 시편을, 또한 굽힘 강도 측정를 위한 40x6x5 mm의 bar형 시편과 하중연화를 측정하기 위한 150x25x6mm의 bar형 시편을 제작하였다.
성능/효과
- 1. 1180℃에서 소결이 되는 백색도 와 소결성이 우수한 bone 첨가 소지를 개발하기 위하여 현재 시판되고 있는 백자 소지에 천연 bone ash를 첨가한 결과, 9% 첨가한 SBL 3의 조성에서 홉수율 0.12%, 굽힘 강도 1401 kgecm2, 수축율 12.6%으로 나타나 기본소지로 적합하였다.
- 3. 이 F3 조성의 1150℃ 소성에 의한 물리적 특성을 평가한 결과, 흡수율 0.08%, 곡 강도 1861 kgfcm2 수축율 9.1%로 나타나 색소 지로의 활용에 적합하다고 판단되었다.
- 6에 나타내었다. Fig. 6의 결과에서 알 수 있듯이 Fe2O3 미첨가조성의 분석 결과와 같은 경향으로서 500℃에서 카올린의 결정수 탈수에 의한 흡열 peak가 확인되었으나, Fe2O3 첨가에 따른 새로운 상의 생성이나 전이에 의한 peak는 보여지지 않았으며 Fe2(D3의 첨가량에 관계없이 같은 결과를 보였다. 각 함량의 Fe?。:;의 첨가에 의한 색소 지의 결정상을 확인해 보기 위하여 1150℃로 소성한 소지의 XRD 분석을 행하고 그 결과를 Fig.
- SBL 조성의 본 소지에서 색상(H)은 bone ash의 함량이 증가함에 따라 엷은 아이보리색으로 변하는 것이 확인되었다. 또한 명도(V)와 채도(C)의 변화는 없었으며, 명도가 8 이상으로 아주 밝은 백색 도를 가지고 있어 색소지 제조하기에 양호하였다.
- 3에 나타내었다. 그 결과, 500℃에서 카올린의 결정수 탈수 및 anorthite 생성에 기인한 흡열 peak가 나타났으며 990℃에서 spinel의 생성에 따른 발열 peak가 확인되었다.
- 색소지를 개발하고자 할 경우, Fez。? 를 6% 첨가한 F3의 조성을 1150℃로 소성하였을 때, 색상(H) 5.4R, 명도(V) 3.6, 채도(C) 2.8로 나타나 개발하고자 하는 붉은 색상의 소지로 가장 적합한 색상임을 확인할 수 있었다.
- 7에 나타내었다. 모든 조성에서 quartz, anorthite, hematite 상만이 확인되었으며, 첨가된 Fe203로 인한 새로운 결정상은 관찰되지 않았다.
- 산화철의 첨가량이 2%인 F1의 조성에서는 노랑색을 띤 붉은색으로 나타났으며 이후 FezQ의 첨가량이 증가할수록 점점 짙은 붉은색으로 변하는 것을 확인할 수 있었다. 명도는 고명도(V)에서 저명도로 변하였으나, 채도(C)의 변화는 크게 보여지지 않았다.
- 이상의 결과 색소 지의 제조를 위해 첨가된 Fe203는 소지 성분과는 반응하지 않고 ftee로 존재하므로, 색소 지의 색상 변화는 첨가된 Fe203의 양에 따라 좌우되는 것으로 판단되었다.
- 이상의 결과에서 앞서 확인한 소성색상 결과에서 가장 양호한 발색을 한 F3 소지의 경우, 흡수율 0.08%, 굽힘 강도는 1861 kgfitn? 로 나타나 붉은 색상의 색소지로 활용하기에 적합하다고 판단되었다.
- 일반적으로 먼셀 색상환에서 붉은색이 가지는 순색의 기본은 5R로서, Table 6의 UV 실험 결과에서의 산화철의 첨가량이 6%인 F3의 경우 5.4R로 나타나 본 연구를 통해 개발하고자 하는 붉은 색상의 소지로 가장 적합하다고 판단되었다.
- 측정 결과에서 보듯이 1180℃로 소성한 SBL 1~3의 조성에서는 bone ash의 함량이 늘어날수록 흡수율은 작아지면서 수축율은 커졌다. 하지만 강도는 약간 감소하고 있으며, 열간하중 측정 결과에서도 그 값이 점점 커지는 것을 확인할 수 있었다.
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