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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 이러한 현황에 기인하여 우선 이천지역에서 발생되는 백자 파편을 도자기 소지용 원료로서 재활용함에 의해 경제적이고 품질이 우수한 새로운 도자기 소지를 개발해 보고자 한다. 파도 자기가 새로운 도자기 소지에 첨가됨으로써 소성수축이 작고, mullite 결정생성이 많아져 강도가 높아질 것이며 22-23)유약이 함유되어 있어 소지에서의 flux 역할을 하므로 소성온도가 낮아지는 이점이 있을 것으로 판단되어지므로 경쟁력 있는 도자기 소지를 제조할 수 있으며, 환경오염문제 또한 쉽게 해결할 수 있을 것으로 사료되어진다.
- 파도 자기가 첨가된 각 조성의 소지에 대해 열간 특성 및 결정상의 변화를 확인하기 위해. 행한 DT-TG 분석 결과, 파도자기의 첨가량에 관계없이 Fig.
제안 방법
- 각 조성의 소지에 대한 소성 온도에 따른 분해, 전이, 새로운 결정상의 생성 등의 열간변화를 분석하기 위해 DT-TGA(DTG-60H, Shimadzu, Japan) 분석을 1200℃까지 행하였다.
- 각 조합비에 따라 소성된 시편의 미세조직을 관찰하고자 각 소성 온도로 소결된 시험편의 파단면을 HF 40%의 용액에 20초간 담가 etching을 행한 다음 SEM(S-3500N, Hitachi, Japan)으로 결정상 및 조직을 관찰하였다.
- 건조 시 성형한 시험편의 휨이나 갈라짐을 방지하기 위하여 성형된 시험편을 4h 간격으로 18甘씩 회전시켰으며, 부분 건조를 막기 위해 비닐을 씌운 채로 6일 동안 자연 건조 시킨 후 dry oven에서 완전 건조를 행하였다. 소성은 siliconite muffle fiirnace를 사용하여 상온 ~600℃까지는 2℃/min, 600℃에서 소성온도인 1220~1270℃까지 5℃/min로 승온시킨 후 10 min holding을 행하고 자연 냉각 시 켰다.
- 2와 같이 입도 분포는 좁았으며 평균 입도는 10 μm으로 도자기 소지용 원료로 적합하였다. 또한 분쇄한 파도 자기에 대해 XRD (Ml8 XHF-SRA, Mac Science, Japan)를 사용하여 분석을 행하였다. 그 결과 Fig.
- 본 연구에 있어서 기본소지로는 기존의 시판되고 있는 물레 성형과 자동물레성형에 적합한 소지의 광물 조합을 기초로 하여 물레용 소지는 울산 점토, 산보 도석, 충청 점토, 여주 싸리산 점토, 가야 카올린을 사용하고, 자동물레 성형용 소지는 중국 점토, 중국 카올린, 화천 규석, 부여 장석, 태백 도석을 사용하여 각각 조합을 행하였다. 기존의 시판되고 있는 물레 성형용과 자동물레성형용 소지의 조합을 Fig.
- 소성 온도에 따른 각 조성별 소지의 미세구조 및 mullite 결정을 확인해 보고자 HF 40%의 용액에 20초간 담가 etching을 행한 후 SEM 분석을 행하였다. Fig.
- 위 Fig. 4에 보인 조성에 의해 조합된 소지에 대한 물리, 화학적 특성을 분석하기 위하여 석고 mold를 사용하여 굽힘 강도 측정용으로 0.5 X 3.5 X4.5 mm의 bar type, 흡수율, 수축률 측정용으로 30x30x0.5 mm의 disc type 및 하중연화 측정용으로 30x130x10 mm의 bar type의 시험편을 각각 성형하여 본 실험에 임하였다.
- 4와 같이 일정량씩 첨가함으로써 본 실험의 조성을 결정하였다. 이 조합한 소지에 대해서는 가소성 증진을 위하여 수분을 16-18% 정도 첨가시킨 후 7일간 숙성을 행하였다.
- 이러한 기공율 및 흡수율의 감소에 대해 그 이유를 확인해 보고자 기본 소지와 파도 자기 20% 첨가한 소지에 대해 물레용 소지는 1240℃로, 자동물레용 소지는 1260℃ 로 각각 소성한 시험편의 미세구조를 SEM으로 관찰하였고 그 결과를 Fig. 11에 나타내었다. 그 결과 소성 온도에 관계없이 기본 소지에는 다수의 기공이 존재하였으나 파도 자기가 20% 첨가된 소지의 경우 기공이 많이 감소되어 있음을 알 수 있었다.
- 측정 방법으로서는 소지로서 일정한 굵기의 긴 bar를 만들어 점토를 손가락에 감아서 코일에 균열이 생기는 정도를 보고 가소성을 판단하는 방법인 Coiling 법과 숙성된 소지를 일정한 크기의 구로 만들어 충분히 건조시킨 후 물을 담은 비이커에 넣어, 기포생성 시점(Created of bubble), 갈라지는 시점 (Branch of bodies), 완전히 와해 (Collapse) 되는시점을 확인하여 각 소지의 가소성을 측정하는 수중 와해실험을 행하고 그 결과를 일본의 와목점토를 기준으로 비교하였다.
- 파 도자기를 활용한 소지를 개발하기 위하여 기존 시판 중인 Fig. 1의 물레용 소지와 자동성형용소지에 대한 광물 조합을 기초로 하여 본 실험의 출발원료를 사용하여 Table 3과 같이 조합을 행하였다. 이 조합을 기본 소지로 정하고 파도 자기 분쇄분을 Fig.
- 혼합한 소지에 대한 가소성 측정 방법으로는 현재 규격된 객관적 측정 방법이 있지 않기 때문에 일반 도자기제조업체에서 시행하고 있는 방법에 의거하여 행하였다. 측정 방법으로서는 소지로서 일정한 굵기의 긴 bar를 만들어 점토를 손가락에 감아서 코일에 균열이 생기는 정도를 보고 가소성을 판단하는 방법인 Coiling 법과 숙성된 소지를 일정한 크기의 구로 만들어 충분히 건조시킨 후 물을 담은 비이커에 넣어, 기포생성 시점(Created of bubble), 갈라지는 시점 (Branch of bodies), 완전히 와해 (Collapse) 되는시점을 확인하여 각 소지의 가소성을 측정하는 수중 와해실험을 행하고 그 결과를 일본의 와목점토를 기준으로 비교하였다.
- 혼합한 소지에 대한 가소성 측정에서 Coiling법과 수중 와해 실험결과를 종합한 후, 대표적인 가소성원료로 알려져 있는 일본의 와목점토가 10이라는 값을 가진다고 가정할 때의 값을 비교해 보았다. Table 4에 그 결과를 나타내었다.
대상 데이터
- 또한 파도 자기 원료(W.P.P.: Waste Pottery and Porcelain) 는 이천 지역에서 생산되고 있는 백자 제조업체에서 백자 파도자기를 수거하여 사용하였다. 이때 수거된 백자 파도 자기의 성분 분석을 행하였고 그 결과를 Table 2에 나타내었다.
이론/모형
- 소성된 시험편의 흡수율, 기공율, 겉 비중 측정은 KS L3114 에 의해, 수축율은 KS L4004 측정법을 기준으로 측정하였다. 하중연하 측정은 아래의 Fig.
- 하중연하 측정은 아래의 Fig. 5와 같은 방법으로 소성하여 시험편의 휨 정도를 측정하여 계산하였으며, 강도 측정은 Universal tester(MKS lype-PP-650-D, Scientific Instrument, Japan)로서 3점 압축 시험법에 의거해 측정하였다.
성능/효과
- 1. 파도 자기를 기본소지에 첨가한 본 연구에 있어서 전조 성에 걸쳐서 기존 백자 소지의 소성 온도보다 낮출 수 있었으며, 소지 물성 또한 향상되어짐을 확인할 수 있었다. 이는 파도자기 분쇄분 중에 포함되어 있는 mullite가 seed 로 작용함으로서 기본소지의 mullite의 생성과 성징에 영향을 미쳤기 때문이라 판단되어지며, 또한 파도자기에 붙어 있던 유약 성분이 flux 역할을 했기 때문이다.
- 2. 기존의 백자 소지는 보통 1280~1300℃에서 소결을 행하고 있지만, 파도 자기가 20% 첨가된 물레성형용 소지의 경우 1240℃, 자동물레 성형용 소지는 1260℃의 낮은 온도에서 소결되었다. 이 경우 기공율은 평균 3%, 흡수율은 평균 2%로 양호한 값을 나타내었으며, 굽힘강도 값도 800kg〃cm2로 기존 시판 중인 백자 소지 보다 높았다.
- 3. 이와 같이 파도 자기를 사용하여 새로운 도자기 소지를 제조함에 의해 자원의 재활용과 매립에 의한 환경문제의 해결뿐만 아니라 도자기 물성의 향상과 운반비, 소성비 등의 경제적 효과도 얻을 수 있다고 판단되었다.
- 행한 후 SEM 분석을 행하였다. Fig. 14에 보인 물레용 소지의 분석 결과, 기본소지에 파도자기가 10%씩 첨가됨에 따라 mullite의 생성량이 증가하며 동시에 mullite 결정의 굵기도 증가하는 것이 확인되었다. 이는 앞서 밝혔듯이 파도자기의 첨가에 의해 mullite 생성 seed로서의 역할 25)및 flux로서의 역할이 점차 증진되었기 때문이라고 판단된다.
- 11에 나타내었다. 그 결과 소성 온도에 관계없이 기본 소지에는 다수의 기공이 존재하였으나 파도 자기가 20% 첨가된 소지의 경우 기공이 많이 감소되어 있음을 알 수 있었다.
- 8에 나타내었다. 기본 소지의 소성 수축율은 물레용 소지의 경우 1240℃ 에서 15.5%, 자동 성형용 소지의 경우 1260℃에서 14.4% 로 매우 크게 나타났으나, 파도 자기를 각각 20% 첨가시 13.7%와 12.7%로 각각 감소하는 것을 확인하였다. 이는 파도 자기 분쇄분이 chamotte로 작용하여 소지내의 수축율을 크게 감소시키는 것으로 보이며 이에 첨가량이 증가함에 따라 소성수축율은 점점 더 감소되어졌다.
- 7에 나타내었다. 모든 조성에서 chamotte의 역할을 하는 파도 자기 분쇄분의 첨가량이 증가함에 따라 건조 수축율은 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 소성 수축율의 경우 혼합된 물레용 소지는 1220~ 1250℃의 온도 구간에서, 자동성형용 소지의 경우에는 1240~1270℃의 온도 구간에서 10℃ 간격으로 각각 소성을 행한 후 측정한 결과를 Fig.
- 이는 파도자기 내에 flux로서 작용할 수 있는 유약의 성분이 많아져 소지의 소성에 큰 영향을 미치지만 동시에 chamotte로서 작용하는 분쇄분이 많아져 흡수율의 감소 폭이나 소성수축율의 감소 폭이 적어지는 것을 알 수 있다. 이 결과만으로 보아 기본의 소지에 비해 파도 자기가 첨가됨으로써 소성 온도를 30℃ 이상 낮출 수 있다고 판단되어졌다.
- Table 4에 그 결과를 나타내었다. 조합된 기본소지의 경우 와목점토보다 가소성은 조금 나쁜 8~9 정도의 값을 나타내었다. 일반적인 소지 조성의 가소성 특성으로서 파도 자기 원료가 20 wt% 첨가된 조성까지는 성형에 무리가 없었으나 첨가량이 증가함에 따라 성형성은 매우 나빠져 성형 면에서 보아 파도 자기의 첨가량의 한계는 20 wt%까지였다.
- 이때의 파도 자기 분말의 입도분포를 Microphoto analyzer(MPS-Z, Seishin, Japan)로 확인하였다. 파도자기 분쇄분을 입도 분석한 결과는 Fig. 2와 같이 입도 분포는 좁았으며 평균 입도는 10 μm으로 도자기 소지용 원료로 적합하였다. 또한 분쇄한 파도 자기에 대해 XRD (Ml8 XHF-SRA, Mac Science, Japan)를 사용하여 분석을 행하였다.
후속연구
- 3에서와같이 주결정상은 quartz 이었으며 그 외 mullite 결정이 존재하는 것이 관찰되어졌다. 실제 mullite를 미분화하면 하나의 mullite seed로서 결정생성 및 성장에 영향을 미치기 때문에 강도나 소성 온도 면에서 좋은 결과를 얻을 수 있다는 연구 결과도 있어 재활용이 가능한 하나의 출발원료로서 사용 가능하리라 판단된다.
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