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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 폐도자기를 이용한 새로운 도자기 소지의 개발 가능성을 확인하였던 지난 “백자 파도자기를 활용한 도자기 소지 개발 연구”12)와 “청자 파도자기를 활용한 도자기 소지 개발 연구”13)에 이어 국내에서 발생 되어 버려지고 있는 폐본차이나를 도자기소지용 원료로서 재활용하여 도자기 소지로의 개발을 진행해 보고자 한다.
제안 방법
- 각 조성의 소지에 대한 물리, 화학적 특성을 측정하기 위하여 석고형을 사용하여 시험편을 제작하였다. 강도 측정용으로 6 × 45 × 8 mm의 막대형(Bar Type), 흡수율 측정 용으로 Φ25 × 4 mm의 원주형(Disc Type) 시험편을 성형하였고, 하중연화 측정용으로 30 × 130 × 8 mm의 막대형(Bar Type)의 시험편을 각각 성형하였다.
- 각 조성의 소지에 대한 소성온도에 따른 분해, 전이, 새로운 결정상의 생성 등의 열간 변화를 분석하기 위해 DTTGA(DTG-60H, Shimadzu, Japan) 분석을 1200℃까지 행하였다.
- 각 조합비에 따라 소성된 시편의 미세조직을 분석하고자, 각 소성온도로 소결된 시험편의 파단면을 SEM(SS-550, Shimadzu, Japan)으로 관찰하였다.
- 기공률 및 흡수율의 변화에 대한 이유를 확인해 보고자, 1200℃로 소성한 시험편의 미세구조를 관찰하고, 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. 다수 기공들이 관찰되어지던 B-1에서부터 폐본차이나 첨가량이 증가함에 따라 큰 변화는 없었으나 폐본차이나 분쇄분이 40% 첨가된 B-4에서는 기공이 감소하였다.
- 실험방법은 지름 38 mm, 높이 40 mm의 틀에 반죽한 태토를 채워 넣고 밀어내어 시험 체를 만들고 봉을 떨어뜨린 후 높이를 측정하여 a값을 구하여 X 축 그래프에 표시하고, 측정이 끝난 태토는 수분량 측정을 하여 Y축 그래프에 표시한다. 사용했던 태토에 수분을 추가하여 반죽하고 같은 방법으로 2차, 3차 측정하여 a값과 함수율을 측정하여 그래프에 표시하는 방법으로 a 값이 X축 그래프 상 3.3 이상 될 때까지 측정하여 가소성 수치를 구하였다.
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3. 건조 및 소성
성형한 시험편의 휨이나 갈라짐, 부분건조가 되는 것을 방지하기 위하여 4시간 간격으로 뒤집으며, 7일 동안 자연 건조시킨 후, 건조기에서 완전 건조를 행하였다
. 소성은 실리코니트 머플가마(Siliconite muffle Furnace)를 사용하여 상온 ~900℃까지는 5℃/min, 900℃에서 소성온도인 1180~1240℃까지 3℃/min로 승온하였다. - 3일 때의 수분량을 구하여 그 값을 가소성 수치라 하며 수치가 클수록 가소성이 좋다. 실험방법은 지름 38 mm, 높이 40 mm의 틀에 반죽한 태토를 채워 넣고 밀어내어 시험 체를 만들고 봉을 떨어뜨린 후 높이를 측정하여 a값을 구하여 X 축 그래프에 표시하고, 측정이 끝난 태토는 수분량 측정을 하여 Y축 그래프에 표시한다. 사용했던 태토에 수분을 추가하여 반죽하고 같은 방법으로 2차, 3차 측정하여 a값과 함수율을 측정하여 그래프에 표시하는 방법으로 a 값이 X축 그래프 상 3.
- 폐본차이나를 활용한 새로운 소지를 개발하기 위해 기초실험에서 파본차이나 분쇄분을 30% 첨가했을 때, 너무 강한 융제작용이 일어나 기물의 형태 유지가 어려웠던 점을 확인하고, 소지의 소결온도를 높이기 위해 규석과 알루미나 양을 증가시키고 장석양은 최소화하였고, 가소성과 화도를 높이기 위해 뉴질랜드 카올린과 중국점토 양을 증가시킴에 의해 백색도, 가소성, 하중연화 등 물성조건을 갖춘 소지 조합의 데이터를 확인하고 이를 기본소지 조성으로 하여 Table 3과 같이 폐본차이나 분말을 정확히 칭량, 혼합하였다. 이후 소지 무게의 16~18%의 수분을 가지도록 조정한 후, 7일간 숙성하여 시험편으로 사용하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 있어서 소지 조합으로서는 폐본차이나와 국내에서 시판되고 있는 중국점토, 뉴질랜드카올린, 태백도석, 부여규석, 부여장석, 알루미나로서 행하였다. 사용되어진 출발원료에 대한 성분 분석 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 성형한 시험편의 휨이나 갈라짐, 부분건조가 되는 것을 방지하기 위하여 4시간 간격으로 뒤집으며, 7일 동안 자연 건조시킨 후, 건조기에서 완전 건조를 행하였다. 소성은 실리코니트 머플가마(Siliconite muffle Furnace)를 사용하여 상온 ~900℃까지는 5℃/min, 900℃에서 소성온도인 1180~1240℃까지 3℃/min로 승온하였다. 이후 1시간 동안 유지한 후 자연 냉각하였다.
- Table 2에 수거된 폐본차이나의 성분 분석 결과를 나타내었다. 우선 수거된 폐본차이나는 프래트밀(Flat Mill)과 볼밀(Ball Mill)로서 분쇄하여 325 mesh 표준체에 전통시켜 미분체로 제조한 후 소지조합에 첨가하는 실험에 사용하였다. 분쇄된 폐본차이나 분말의 입도분포를 입도분석기(SALD-7101, Shimadzu, Japan)로 확인한 결과, Fig.
- 폐본차이나(W.B.: Waste Bone China)는 국내에서 생산 되고 있는 본차이나 제조업체에서 공정상 결함으로 인해 폐기된 폐본차이나를 수거하여 사용하였다. Table 2에 수거된 폐본차이나의 성분 분석 결과를 나타내었다.
이론/모형
- 3. Result of measurement of plasticity by Pfeffer Korn Method.
- 도자기 제조용 소지로서 사용되어지기 위해서는 성형성 뿐만 아니라 소결 후의 특성인 흡수율, 기공률, 강도 등의 특성이 충족되어야 한다. 이에 소성된 시험편의 흡수율, 기공률, 겉보기비중 측정은 KS L3114에 의해, 수축률은 KS L4004 측정법을 기준으로 측정하였다. 하중 연화 측정은 소성 시 시험편의 휨 정도를 측정하여 계산하였으며, 강도 측정은 UTM(MKS Type-PP-650-D, Scientific Instrument, JAPAN)으로서 3점 압축시험법으로 측정하였다.
- 이에 소성된 시험편의 흡수율, 기공률, 겉보기비중 측정은 KS L3114에 의해, 수축률은 KS L4004 측정법을 기준으로 측정하였다. 하중 연화 측정은 소성 시 시험편의 휨 정도를 측정하여 계산하였으며, 강도 측정은 UTM(MKS Type-PP-650-D, Scientific Instrument, JAPAN)으로서 3점 압축시험법으로 측정하였다.
- 혼합한 조합에 대한 가소성 측정으로서, 페펠 케른 법 (Pfeffer Korn method)에 의한 측정을 행하고 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. 그 결과, B-1 : 24.
성능/효과
- (1) 본 실험범위에 있어, 폐본차이나가 첨가된 전 조성에 걸쳐서 기존 본소지의 소성온도 보다 낮은 온도영역인 1200℃ 영역에서 소성이 가능하였다. 이는 폐본차이나 분쇄분 중에 포함되어 있는 유약성분과 폐본차이나의 CaO 와 P2O5 성분으로 인하여 소성 시 온도를 낮추는 역할을 하였기 때문이다.
- (2) 본 실험범위에 있어, 폐본차이나 분쇄분을 이용한 새로운 도자기 소지로서의 활용을 위한 가소성 측정에서의 첨가 한계는 20%라고 판단되었다. 이 폐본차이나 분쇄분이 20% 첨가된 B-2 소지의 경우, 1200℃로 소결한 시험편의 물성 측정 결과에서도, 기공률은 0.
- 3에 나타내었다. 그 결과, B-1 : 24.68%, B-2 : 24.13% B-3 : 23.65%, B-4 : 23.54%의 값을 나타내어 파도자기의 첨가량의 증가에 따라 가소성은 조금씩 저하되는 것이 보여 졌는데, 이는 이미 XRD 분석에서도 보였듯이 폐본차이나 분쇄분의 주결정상은 가소성이 없는 CaMg2PO24로 이루어져 있어 가소성을 방해하기 때문이라 생각된다.
- 4~40 μm의 입도를 나타내었으며, 이때의 평균입도는 9 μm였다. 또한 분쇄한 파도자기의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절분석(XRD-7000, Shimadzu, Japan)을 행한 결과, Fig. 2에서와 같이 주결정상은 Ca7Mg2P6O24가 존재하는 것이 관찰되어졌다. 여기에서 관찰된 결정질 뿐만 아니라 첨가되어 있는 유약 등의 유리질 성분이 결정생성 및 성장에 영향을 미쳐 소결밀도 향상 및 강도증진 등의 물성 측면에서 좋은 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되어, 폐본차이나 또한 도자기용 원료로서 사용 가능성이 있다고 판단되었다.
- 분쇄된 폐본차이나 분말의 입도분포를 입도분석기(SALD-7101, Shimadzu, Japan)로 확인한 결과, Fig. 1에 보인 바와 같이 0.4~40 μm의 입도를 나타내었으며, 이때의 평균입도는 9 μm였다.
- 4에 나타내었다. 이 결과에서 보이는 바와 같이 220℃와 450℃ 부근에서 수분의 증발과 유기물 등의 분해에 의한 것으로 보이는 피크와 중량감소가 확인되었으며 1000℃ 부근에서는 폐본차이나를 첨가한 기본소지 내부에서의 뮬라이트의 생성으로 보여지는 피크가 관찰되어져 도자기 소지로서의 합성이 이루어지고 있음이 관찰되었다.
- 건조수축률은 앞서 측정한 가소수량의 결과에서와 같이 수분포함함량이 많은 B-1로부터 B-4로 첨가량의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 하지만, 각 조성의 소지를 1200℃로 소성한 후 측정한 소성수축률 결과에 있어서는 건조수축율과 반대로 B-1로부터 B-4로 폐본차이나 소지의 첨가량 증가에 따라오히려 증가하는 경향을 보였다. 이는 폐본차이나 소지속에 들어있던 알카리토류 성분과 P2O5의 증가에 의한 매용 작용으로 소결온도의 차이가 발생하고, 그에 따라 일부 과소성이 일어나는 것이다.
- 하지만, 이 값들은 대표적인 가소성원료로 알려져 있는 일본 와목점토의 가소성 측정값은 36.40%, 뉴질랜드 백토는 36.45%, Snow Bone China 소지는 28.18%, 일반 백자소지가 26.25% 정도인 것을 감안하면 낮은 수치를보였으나, B-2조성까지는 물레성형을 할 경우 제품 성형에 큰 어려움은 없었다. 그러나 가소성 측정값이 23%이 하인 B-3 이상에서는 물레성형은 어려웠고, 주입성형은 가능하나 B-4 이상에서는 주입성형도 어려운 경향을 보여 파도자기 첨가량의 한계는 20%라고 판단되었다.
후속연구
- (3) 도자기용 원료로서 폐본차이나 분쇄분을 리사이클링 함으로서, 제조원가 절감 등의 경제적 효과를 얻을 수있을 뿐만 아니라 환경오염 문제의 해결을 이룰 수 있는 새로운 도자기 소지로서의 활용이 기대되어진다.
- 또한 1200℃의 B-3와 1220℃의 B-2까지도 사용 가능한 변형수치로 나타났다. 따라서, 도자기로서 적용 가능한 하중연화 측정치를 나타낸 폐본차이나 첨가 소지를 이용하면, 기물의 변형이 적어, 직접 소성에 의한 가마재임에서의 공간 활용의 효율성을 높일 수 있고, 불량률의 저하 및 소성온도를 낮추어 에너지 절약할 수 있다는 등의 장점이 있어, 폭넓은 활용을 기대할 수 있을 것으로 생각된다.
- 2에서와 같이 주결정상은 Ca7Mg2P6O24가 존재하는 것이 관찰되어졌다. 여기에서 관찰된 결정질 뿐만 아니라 첨가되어 있는 유약 등의 유리질 성분이 결정생성 및 성장에 영향을 미쳐 소결밀도 향상 및 강도증진 등의 물성 측면에서 좋은 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되어, 폐본차이나 또한 도자기용 원료로서 사용 가능성이 있다고 판단되었다.
- 에 이어 국내에서 발생 되어 버려지고 있는 폐본차이나를 도자기소지용 원료로서 재활용하여 도자기 소지로의 개발을 진행해 보고자 한다. 이로서 폐본차이나를 사용하여 도자기 소지를 제조함에 의해 매립에 의해 발생되는 환경 문제를 해결함과 동시에 자원의 재활용, 특히 일부 수입되어지는 도자기 원료의 대체원료로서의 활용도 기대되어 경제적 효과도 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
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