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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 새로운 도자기소지의 개발 가능성을 확인하였던 지난 “백자 파도자기를 이용한 도자기 소지의 개발 연구”")에 이어 우리나라의 도자기 제조업체가 밀집되어 있는 경기도 이천 지역에서 발생되는 청자 파도자기를 도자기 소지용 원료로서 재활용하여 청자 및 분청자기의 제조에 적합한 도자기 소지를 개발해 보고자 한다. 이와 같이 청자 파도자기를 사용하여 도자기 소지를 제조함에 의해 매립에 의해 발생되는 환경 문제를 해결함과 동시에 자원의 재활용, 특히 일부 수입되어지는 도자기 원료의 대체원료로서 의 활용도 기 대되어 경제적 효과도 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
- 가소성은 제품의 성형성과 밀접한 관계가 있는 특성으로서 매우 중요하나, 가소성 즉정방법은 현재까지 규격화된 객관적 측정 방법이 확립되어 있지 않기 때문에 일반 도자기제조업체에서 시행하고 있는 방법에 의게8)하여 측정 하였다. 측정 법 으로서 첫 번째 로 건조강도의 확인이다.
제안 방법
- 각 조성의 소지에 대한 물리, 화학적 특성을 측정하기 위하여 석고형을 사용하여 시험편을 제작하였다. 강도 측정용으로 6x45x8 mm의 bar type, 흡수율 측정용으로 825x4 mm의 disc type의 시험편을 하중연화 측정용으로 30X 130x8 mm bar type의 시험편을 각각 성형하였다.
- 각 조성의 소지에 대한 소성온도에 따른 분해, 전이, 새로운 결정상의 생성 등의 열간 변화를 분석하기 위해 DSC-TGA(STA-MS-Skimmer, Netzsch, Deutschland) 분석을 1200℃까지 행하였다.
- 1에서 조합된 기본 소지에 파도자기 분쇄분을 Table 3의 조성과 같이 일정량 첨가함으로서 본 실험을 행하였다. 각 조성의 소지에 대해서는 혼합 및 혼련을 행하고 소지 무게의 16~18%의 수분을 가지도록 조정한 후 7일간 숙성을 행하였다.
- 각 조합비에 따라 소성된 시편의 미세조직을 분석하고자 각 소성온도로 소결된 시험편의 파단면을 HF 40%의 용액에 50초간 담가 etching을 행한 다음 SEM(SS-550, Shimadzu, Japan)으로 관찰하였다.
- 석고형을 사용하여 시험편을 제작하였다. 강도 측정용으로 6x45x8 mm의 bar type, 흡수율 측정용으로 825x4 mm의 disc type의 시험편을 하중연화 측정용으로 30X 130x8 mm bar type의 시험편을 각각 성형하였다.
- 측정 법 으로서 첫 번째 로 건조강도의 확인이다. 건조강도와 가소성은 반드시 일치하는 값은 아니나 대부분의 소지에서 건조강도가 높은 것이 가소성이 좋다고 알려져 있어 그에 대한 측정을 행함으로서 가소성을 판단하였다. 또한 두 번째로 건조성형강도의 측정과 더불어 소지를 일정한 굵기의 긴 bar형으로 만든 후 이를 손가락에 감았을 때 균열이 생기는 정도를 보고 가소성을 판단하는 방법인 coiling법으로서 측정하여 와목점토를 10이라는 기준으로 하였을 때의 각 조성의 소지의 값을 평가하였다.
- 4에 나타내었다. 대표적인 가소성원료로 알려져 있는 일본의 와목점토의 가소성 측정값을 기준으로 하여 각 조성의 가소성을 비교하였다. 건조성형강도의 측정에서는 와목점토 단미의 경우 47MPa의 값을, 기본소지의 경우에는 34 MPa의 값을 나타내었으나 파도자기의 첨가에 의해 급격하게 건조강도 값이 감소하는 것이 보여졌다.
- 건조강도와 가소성은 반드시 일치하는 값은 아니나 대부분의 소지에서 건조강도가 높은 것이 가소성이 좋다고 알려져 있어 그에 대한 측정을 행함으로서 가소성을 판단하였다. 또한 두 번째로 건조성형강도의 측정과 더불어 소지를 일정한 굵기의 긴 bar형으로 만든 후 이를 손가락에 감았을 때 균열이 생기는 정도를 보고 가소성을 판단하는 방법인 coiling법으로서 측정하여 와목점토를 10이라는 기준으로 하였을 때의 각 조성의 소지의 값을 평가하였다.
- 2에 보인 바와 같이 8~40 pm 의 입도를 나타내었으며 평균입도는 10呻를 나타내었다. 또한 분쇄한 파도자기의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절 분석 (XRD-7000, Shimadzu, Japan)을 행하였다. 그 결과 Fig.
- 본 연구에 있어서 기본소지 조합으로서는 시판되고 있는 청자소지의 광물 분석치를 기초로 하여, 오부점토, 함평점토, 서산점토, 산청카올린, 이천사토, 부여규석, 부여 장석 으로서 청 자소지를 조합하였다. 사용되어진 출발원료에 대한 성분 분석 결과를 Table 1에, 조합되어진 기본소지의 조성을 Fig.
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3. 건조 및 소성
성형한 시험편이 휨이나 갈라짐, 부분건조가 되는 것을 방지하기 위하여 4h 간격으로 뒤집으며, 6일 동안 자연 건조시킨 후 diy oven에서 완전 건조를 행하였다
. 소성은 siliconite muffle furnace# 사용하여 상온-600℃까지는 2℃/min, 600℃ 에서 소성온도인 12402260℃까지 5℃/min但 승온시켰다. - 파도자기를 활용한 새로운 소지를 개발하기 위하여 Fig. 1에서 조합된 기본 소지에 파도자기 분쇄분을 Table 3의 조성과 같이 일정량 첨가함으로서 본 실험을 행하였다. 각 조성의 소지에 대해서는 혼합 및 혼련을 행하고 소지 무게의 16~18%의 수분을 가지도록 조정한 후 7일간 숙성을 행하였다.
대상 데이터
- 이때 수거된 청자 파도자기의 성분 분석을 행하였고 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 우선 수거된 청자 파도자기는 flat mill과 ball mill 로서 분쇄 하여 325 mesh 표준체에 전통시켜 미분체로 제조한 후 기본 소지에 각각 첨가하는 실험에 사용하였다. 분쇄된 파도자기 분말의 입도분포(SALD-7101, Shimadzu, Japan)를 확인한 결과, Fig.
- 파도자기 원료(W.P.P.: waste pottery and porcelain)는 이천 지역에서 생산되고 있는 청자 제조업체에서 청자 파도자기를 수거하여 사용하였다. 이때 수거된 청자 파도자기의 성분 분석을 행하였고 그 결과를 Table 2에 나타내었다.
이론/모형
- 강도 등의 특성이 충족되어야 한다. 이에 소성된 시험편의 흡수율, 기공율, 겉보기비중 측정은 KS L3114에 의해, 수축율은 KS L4004 측정법을 기준으로 측정하였다. 하중연화 측정은 소성 시 시험편의 휨 정도를 측정하여 계산하였으며, 강도 측정은 UTM(MKS Type-PP-650-D, Scientific Instrument, JAPAN)으로서 3점 압축시험법으로측정하였다.
- 이에 소성된 시험편의 흡수율, 기공율, 겉보기비중 측정은 KS L3114에 의해, 수축율은 KS L4004 측정법을 기준으로 측정하였다. 하중연화 측정은 소성 시 시험편의 휨 정도를 측정하여 계산하였으며, 강도 측정은 UTM(MKS Type-PP-650-D, Scientific Instrument, JAPAN)으로서 3점 압축시험법으로측정하였다.
- 혼합한 조합에 대한 가소성 측정으로서 건조성형 강도측정법과 coiling법에 의한 측정을 행하고 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 대표적인 가소성원료로 알려져 있는 일본의 와목점토의 가소성 측정값을 기준으로 하여 각 조성의 가소성을 비교하였다.
성능/효과
- (1) 본 실험범위에 있어, 파도자기가 첨가된 전 조성에 걸쳐서 기존 청자소지의 소성온도와 같은 온도영역인 1250℃ 영역에서 소성이 가능하였다. 이는 청자 파도자기 분쇄분 중에 포함되어 있는 유약의 일부 알카리 성분이 소성 시 바인더 역할을 하였기 때문이라 판단되어진다.
- (2) 본 실험범위에 있어, 청자소지로서의 활용을 위한 가소성 측정에서는 파도자기의 첨가 한계는 30%였다. 이 청자 파도자기가 30% 첨가된 CW4 소지의 경우 1250℃ 로 소결한 경우, 기공율은 평균 4%, 흡수율은 평균 3%로 양호한 값을 나타내었으며, 굽힘강도 값도 720kg。前로서 기존 시판중인 청자소지보다 높은 값을 보였다.
- (a)의 DSC 측정 결과에서 보는 바와 같이 각 조성에 있어서 온도변화에 따른 큰 변화는 보여지지 않았지만, 폐도자기의 첨가량의 증가에 따라 반응개시온도가 조금씩 상승하고 있음이 보여지고 있 匸" 또한 Fig. 5(b)의 TGA 측정 결과에서는 CW1의 경우 700℃ 부근까지 점토 등의 흡착수 및 결정수 탈수 등에 의한 중량감소가 관찰되나, CW3과 CW5 조성의 경우에는 300℃ 부근까지 중량감소가 보여지나 CW1에 비해 감소폭도 미미하게 관찰되었다.
- 대표적인 가소성원료로 알려져 있는 일본의 와목점토의 가소성 측정값을 기준으로 하여 각 조성의 가소성을 비교하였다. 건조성형강도의 측정에서는 와목점토 단미의 경우 47MPa의 값을, 기본소지의 경우에는 34 MPa의 값을 나타내었으나 파도자기의 첨가에 의해 급격하게 건조강도 값이 감소하는 것이 보여졌다. 와목점토의 측정치를 10으로 한 후 관찰한 coiling법에 의한 가소성 평가에서도 CW1의 경우 9 정도로서 성형성도 우수하였으나, 파도자기의 양이 증가됨에 의해 가소성은 현저히 저하되는 것이 확인되었다.
- 또한 분쇄한 파도자기의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절 분석 (XRD-7000, Shimadzu, Japan)을 행하였다. 그 결과 Fig. 3에서와 같이 주결정상은 quartz가 보였으며, 그 외 mullite 결정이 존재하는 것이 관찰되어졌다. 여기에서 관찰된 결정질 외에 첨가되어 있는 유약 등의 유리질 성분이 결정생성 및 성장에 영향을 미쳐 강도증진 및 소결밀도 향상 등의 물성 측면에서 좋은 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되어 파도자기도 도자기용 출발원료로서 사용 가능성이 있다고 판단된다.
- 각 조성의 시편은 먼저 HF 40%의 용액에 50초간 담그는 조건으로 에칭을 행하였다. 그 결과, 기본소지에 파도자기분을 10%씩 증가시킴에 따라 CW4 조성까지는 mullite 결정이 조금씩 성장되고 있음이 확인되었다. 이러한 mullite 생성과 성장에 의한 미세구조의 변화가 굽힘 강도값의 증가에 기인하였다고 판단되었다.
- 6에 나타내었다. 그 결과에서 알 수 있듯이 건조수축율은 모든 조성에서 파도자기 분쇄분의 첨가량이 증가함에 따라 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또 각 조성의 소지를 1250℃의 온도영역으로 각각 소성을 행한 후 측정한 소성수축율 결과에 있어서도 건조수축율에서의 결과와 같은 경향으로서 기본 소지의 소성수축율은 15%로 매우 크게 나타났으나, 이후 파도자기의 첨가량의 증가에 따라 소성수축율도 점점 감소하여 파도 자기를 30% 첨가한 조성의 경우 약 11%로 낮아지는 것이 확인되었다.
- 7에 나타내었다. 기본 소지에 파도자기 분쇄분이 첨가됨에 따라 흡수율과 기공율은 분쇄분의 첨가량이 증가함에 따라 그 값은 증가하는 경향이 나타났다. 기공율의 경우, CW1 이 3.
- 9에 나타내었다. 기본소지인 CW1 조성의 굽힘 강도값은 665kg£, cm2로 측정되었는데 파도자기 분쇄분의 첨가량의 증가에 따라 30% 까지는 증가하여 713kg/cm2을 나타내고 있음이 확인되었다. 하지만 그 이상의 첨가량에서는 큰 강도변화를 보이지 않고 미미하지만 조금 감소하는 경향을 보였다.
- 그 결과에서 알 수 있듯이 건조수축율은 모든 조성에서 파도자기 분쇄분의 첨가량이 증가함에 따라 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또 각 조성의 소지를 1250℃의 온도영역으로 각각 소성을 행한 후 측정한 소성수축율 결과에 있어서도 건조수축율에서의 결과와 같은 경향으로서 기본 소지의 소성수축율은 15%로 매우 크게 나타났으나, 이후 파도자기의 첨가량의 증가에 따라 소성수축율도 점점 감소하여 파도 자기를 30% 첨가한 조성의 경우 약 11%로 낮아지는 것이 확인되었다. 이는 파도자기 분쇄분이 수축에 대한 반응이 없는 chamotte로 작용하여 소지 내의 수축율을 크게 낮추는 역할을 하는 것으로 보인다.
- 우선 수거된 청자 파도자기는 flat mill과 ball mill 로서 분쇄 하여 325 mesh 표준체에 전통시켜 미분체로 제조한 후 기본 소지에 각각 첨가하는 실험에 사용하였다. 분쇄된 파도자기 분말의 입도분포(SALD-7101, Shimadzu, Japan)를 확인한 결과, Fig. 2에 보인 바와 같이 8~40 pm 의 입도를 나타내었으며 평균입도는 10呻를 나타내었다. 또한 분쇄한 파도자기의 결정상을 확인하기 위해 X선 회절 분석 (XRD-7000, Shimadzu, Japan)을 행하였다.
- 건조성형강도의 측정에서는 와목점토 단미의 경우 47MPa의 값을, 기본소지의 경우에는 34 MPa의 값을 나타내었으나 파도자기의 첨가에 의해 급격하게 건조강도 값이 감소하는 것이 보여졌다. 와목점토의 측정치를 10으로 한 후 관찰한 coiling법에 의한 가소성 평가에서도 CW1의 경우 9 정도로서 성형성도 우수하였으나, 파도자기의 양이 증가됨에 의해 가소성은 현저히 저하되는 것이 확인되었다.
- 이러한 mullite 생성과 성장에 의한 미세구조의 변화가 굽힘 강도값의 증가에 기인하였다고 판단되었다. 이 이상의 조성인 CW5, CW6 조성에서는 CW4와 미세구조상에 큰 차이는 보여지지 않았다.
후속연구
- (3) 재활용 도자기용 원료로서 청자 파도자기 분쇄분을 사용함에 의해 환경오염 문제를 해결할 수 있으며, 제조원가의 절감 뿐만 아니라 chamotte 대용으로 사용함으로서 변형과 파손율이 적은 우수한 특성을 가지는 새로운 도자기 소지로서의 활용이 기대되어진다.
- 3에서와 같이 주결정상은 quartz가 보였으며, 그 외 mullite 결정이 존재하는 것이 관찰되어졌다. 여기에서 관찰된 결정질 외에 첨가되어 있는 유약 등의 유리질 성분이 결정생성 및 성장에 영향을 미쳐 강도증진 및 소결밀도 향상 등의 물성 측면에서 좋은 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되어 파도자기도 도자기용 출발원료로서 사용 가능성이 있다고 판단된다.
- 이와 같이 청자 파도자기를 사용하여 도자기 소지를 제조함에 의해 매립에 의해 발생되는 환경 문제를 해결함과 동시에 자원의 재활용, 특히 일부 수입되어지는 도자기 원료의 대체원료로서 의 활용도 기 대되어 경제적 효과도 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
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