[논문]전해도금법으로 형성한 Ni-SiC 복합피막층의 특성

이홍기; 손성호; 이호영; 구석본; 전준미

제안 방법

SiC 공석률에 따른 표면 및 단면형상을 SEM을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 그림 3에 나타내었다. SiC 공석률이 5wt.
또한 두 전극간의 거리도 5 cm로 일정 하게 유지하였다. SiC 입자가 침강되지 않고 균일하게 현탁 되도록 하기 위하여 교반기를 사용하여 도금액을 교반 시켜 주었으며, 도금액을 일정한 온도로 유지시켜주기 위하여 항온조를 사용하였다. 시편에서 발생하는 기포는 시편 요동부를 사용하여 좌우로 왕복운동 시켜 발생하는 수소가스가 용이하게 방출되도록 하였다.
내마모성 실험은 Plint사의 TE66(Micro-Scale Abrasion Tester)을 이용하여 50 rpm의 회전속도로 5 N의 하중을 가하여 1000회전을 하였을 때 얻어진 마모 면을 현미경으로 관찰하였고, 여기서 얻어진 마모된 거리를 다음과 같은 식을 이용하여 마모된 체적(V)으로 환산하였다.
도금용액에 첨가된 SiC 입자의 농도를 변수로 도금실험이 수행되었고, 각 도금조건에서 얻어진 시편을 분석하여 SiC 공석률에 따른 도금막의 미세구조, 표면조도, 경도, 마찰계수, 내마모성을 관찰하였다.
니켈도금막이얻어졌다. 따라서 pH 4.0이 비교적 최적의 니켈 막 도금용 pH라 생각되어 이를 실험에 적용하였다.
복합도금막의 표면 형상, 단면형상 및 두께는 FE- SEM/EDS(모델명: Sirion, 제작사: FEI Company)# 이용하여 관찰/측정하였고, SiC 공석량은 EDS(모델명: VAMTAGE-superdiy-Ⅱ, 제 작사: Thermo Noran) 를 이용하여 측정하였다. 표면조도의 정량적인 값 및 마찰특성은 UST(만능표면시험기, 모델명: UST- 100, 제작사: Innowep GmbH)를 이용하여 측정하였고, 표면의 3차원 형상은 Surface Area Analyzer (모델명: INSIA AF, 제작사: INSIA)를 이용하여 측정하였다.
복합도금을 수행하기 전에 SiC 분말의 분산성 제어를 위한 기본정보인 제타전위(Zeta Potential)를 측정하였다. 제타전위는 ELS(Electrophorectic Light Scattering) 법을 웅용한 제타전위기(ELS.
본 연구에서는 전해도금법으로 Ni-SiC 복합 도금 막을 형성한 후 SiC 공석률에 따른 도금피막의 표면 특성과 기계적 성질을 체계적으로 살펴보았다.
본 연구에서는 전해도금법을 이용하여 Ni-SiC 복합 도금막을 형성하였으며, 일련의 체계적인 실험을 통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
SiC 입자가 침강되지 않고 균일하게 현탁 되도록 하기 위하여 교반기를 사용하여 도금액을 교반 시켜 주었으며, 도금액을 일정한 온도로 유지시켜주기 위하여 항온조를 사용하였다. 시편에서 발생하는 기포는 시편 요동부를 사용하여 좌우로 왕복운동 시켜 발생하는 수소가스가 용이하게 방출되도록 하였다.
황산과 암모니아를 이용하여 pH가 조절된 증류수를 확보한 후 이곳에 SiC 입자를 분산시켜 pH에 따른 제타전위를 측정하였다. pH에 따른 SiC 입자의 제타전위를 그림 1에 나타내었다.

대상 데이터

5 cmX3.5 cm 크기의 Hull-cell 용 철 시편을 cathode 로 사용하였으며 anode는 니켈전극(순도: 99.9%)을사용하였다. SiC는 일본 고순도 화학사로부터 제공받은 직경 2~3 印n 크기의 a-SiC 입자를 사용하였다.
9%)을사용하였다. SiC는 일본 고순도 화학사로부터 제공받은 직경 2~3 印n 크기의 a-SiC 입자를 사용하였다. SiC 입자에 대한 자세한 정보는 표 1에 나타내었다.

이론/모형

표면조도의 정량적인 값 및 마찰특성은 UST(만능표면시험기, 모델명: UST- 100, 제작사: Innowep GmbH)를 이용하여 측정하였고, 표면의 3차원 형상은 Surface Area Analyzer (모델명: INSIA AF, 제작사: INSIA)를 이용하여 측정하였다. 경도는 Micro Vickers Hardness tester (모델명: DM-8, 제작사: AFFRI)를 이용하여 측정하였으며, 마모특성 Micro-Scale Abrasion tester(모델명: TE66, 제작사: Plint Tribology)# 이용하여 측정하였다.
위한 기본정보인 제타전위(Zeta Potential)를 측정하였다. 제타전위는 ELS(Electrophorectic Light Scattering) 법을 웅용한 제타전위기(ELS.8000, OTSUKA Electronics)를 사용하여 용액의 pH에 따라 측정하였다. 용액은 3차 증류수에 SiC 분말을 분산시킨 후 황산과 암모니아를 이용하여 pH를 2 에서 12까지 변화시켰다.
이용하여 측정하였다. 표면조도의 정량적인 값 및 마찰특성은 UST(만능표면시험기, 모델명: UST- 100, 제작사: Innowep GmbH)를 이용하여 측정하였고, 표면의 3차원 형상은 Surface Area Analyzer (모델명: INSIA AF, 제작사: INSIA)를 이용하여 측정하였다. 경도는 Micro Vickers Hardness tester (모델명: DM-8, 제작사: AFFRI)를 이용하여 측정하였으며, 마모특성 Micro-Scale Abrasion tester(모델명: TE66, 제작사: Plint Tribology)# 이용하여 측정하였다.

성능/효과

SiC 공석률이 22 wt.% 이상이 될 경우 도금피막이 마찰계수는 0.42로 증가하였으며, SiC 공석률이 더 증가하여도 마찰계수는 증가하지 않고 일정한 값을 유지하는 경향을 보였다.
SiC 공석률 5wt.%에서 도금막의 마찰계수는 0.27이었으며 SiC 공석률이 증가할수록 마찰계수가 증가한다는 것을 알 수 있었다. SiC 공석률이 22 wt.
%의 SiC 공석률을 가진 니켈도금 피막은 순수 니켈도금표면에 비해 약 170%의 내마모성 향상을 나타내었고, 20wt.%의 SiC 공석률에서는 260%, SiC 공석률 50%에서는 약 310%, SiC 공석률 60%에서는 약 500% 이상, SiC 공석률이 75% 이상에서는 약 1,000% 이상의 내마모성이 증가됨을 알 수 있었다.
약 8wt.%의 SiC 공석률을 가진 니켈도금 피막은 순수 니켈도금표면에 비해 약 170%의 내마모성 향상을 나타내었고, 20wt.%의 SiC 공석률에서는 260%, SiC 공석률 50%에서는 약 310%, SiC 공석률 60%에서는 약 500% 이상, SiC 공석률이 75% 이상에서는 약 1,000% 이상의 내마모성이 증가됨을 알 수 있었다.
SiC 공석률에 따른 Ra(중심선 평균조도)값 결과를 보면(그림 4) SiC 공석률이 5 wt.%일 때 0.9 μ이의 Ra 값을 얻었으며 그 이상으로 SiC의 공석률이 증가할 경우 Ra값은 급격히 상승하다가 SiC 공석률이 약 60 wt.%를 정점으로 다시 감소하는 경향을 보였다.
1. 직경 2~3 wn의 SiC 분말의 등전위점은 pH 3.0 근처에 존재하는 것으로 나타났으며, 실험에 사용한 pH 4.0 조건에서는 SiC 입자가 음전하를 띄기 때문에 양의 전하를 가진 Ni 이온이 SiC에 흡착되어 이온구름을 형성, 음극에서 석출되는 것으로 생각된다.
2. 도금속도는 도금액 내의 SiC 농도가 증가함에 따라 증가하다가 정점에 이른 후 약간 감소하는 경향을 보였고, SiC 공석률도 SiC 농도가 증가함에 따라 초기에는 증가하다가 도금액 내의 SiC 농도가 30 g// 이상 이 후부터는 감소하는 경향을 보였다. 이는 다른 연구자의 결과와도 일치하는 것으로도 금액 내의 SiC 농도가 증가하면 SiC 입자들은 Ni 도금막에 공석 되기 보다는 자기 들끼 리 응집 하려 는 경향이 강해지기 때문으로 설명될 수 있다.
3. 도금막의 표면은 SiC 공석률이 증가함에 따라 거칠어지는 경향을 보였는데, 이는 SiC의 농도가 증가함에 따라 응집하는 경향이 크기 때문인 것에 기인하는 것으로 생각된다.
300℃ 대기 중에서 1시간동안 열처리하여 얻어진 시편의 경도는 SiC 공석률이 낮을 때는 열처리 하지 않은 경우와 별다른 차이가 없었으나 SiC 공석률이 증가할수록 열처리한 경우에 비하여 값이 증가하였고, 그 차이는 SiC 공석률이 증가할수록 더욱 증가하는 경향을 보였다.
4. 도금막의 경도는 SiC 공석률이 증가할수록 증가하였으며, 300℃ 대기 중에서 1시간동안 열처리한 시편들에서도 이러한 경향은 동일하게 나타났다. 열처리를 수행한 경우가 열처리를 수행하지 않은 경우에 비하여 전반적으로 큰 경도를 보였는데, 그 차이는 SiC 공석률이 증가할수록 더욱 증가하였다.
5. SiC 공석률이 증가할수록 도금피막의 내마모성이 급격히 향상된다는 것을 알 수 있었고, 약 50 wt.%의 SiC 공석률 이상에서는 순수 니켈피막 대비 300% 이상의 내마모성 향상을 나타내었다.
6. 복합도금막의 마찰계수는 초기에는 SiC 공석률에 따라 증가하지만 계속하여 증가하지 않고 일정한 값에서 정체하는 경향을 나타내었다.
SiC 농도가 5 잉7일 때 도금속도는 116|inVh 정도로 측정되었고, SiC 농도가 10 g〃일 때 도금속도는 130pim/h로 약간 증가되는 양상을 보였다. SiC 농도 50以7까지는 SiC 농도가 증가함에 따라 도금속도가 증가하는 것으로 나타났으며, 그 이상의 SiC 농도에서는 SiC 농도에 따라 도금속도가 증가하지 않고 오히려 약간 감소하는 경향을 보였다.
실험결과 SiC 공석률이 증가할수록 마모된 체적이 줄어든다는 것을 알 수 있었으며, 이로부터 SiC 공석률이 증가할수록 도금막의 내마모성은 향상된다는 것을 알 수 있다. 그림 8에 보였듯이 높은 SiC 공석률을 가진 시편의 경우 높은 내마모 특성으로 인해 마모실험 측정부위는 불규칙한 형상을 나타내어 정확한 측정 값을 산출하기가 어려웠다.
EA/dn? 이었으며, 실험 중 전류밀도는 일정하게 유지하였다. 또한 두 전극간의 거리도 5 cm로 일정 하게 유지하였다.

후속연구

이러한 경향은 경도나 내마모성이 좋아지더라도 마찰계수가 증가하지 않는다는 것을 의미하므로 바람직한 결과라고 할 수 있다. 즉, 마찰손실은 작게 하면서 우수한 내마모성 및 경도를 유지함으로써 실제로 표면코팅재로 사용되었을 경우 제품의 특성을 향상시키고 및 수명을 연장할 수 있을 것으로 기대된다.

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