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문제 정의
- 하지만 삼겹살에 대한 국내외의 연구는 미미한 실정이고 대부분의 연구는 가공품으로 제조된 베이컨에 대한 연구뿐이고 신선한 상태의 삼겹살에 대한 연구는 소비량의 증가에 비하면 여전히 미비한 실정이다. 또한 삼겹살 의향 미가 소비자들로 하여금 삼겹살에 대한 선호도를 증가시키는 가장 큰 원인 중의 하나임에도 불구하고 삼겹살에 대한 향미 연구는 그리 많지 않은 실정 이다 따라서 본 연구는 저장 기간 동안 삼겹살로부터 발생하는 휘발성 화합물을 추출, 정량 및 정성분석을 함으로써 삼겹살에 대한 기초적인 정보를 제공하고자 실시하였다.
제안 방법
- 균질화된 시료 100 g과 증류수 900 mL가 들어있는 2, 000 mL의 둥근 플라스크와 추출 용매인 dichlorome thane0] 50 mL가 들어 있는 100 mL 둥근 플라스크는 4°C로 고정 된 냉각수 장치 와 Likens-Nickerson 장치를 결합시 킨 후 3시간 동안 추출하였다. 분리 된 추출액은 Kudema-Danish 농축기와 질소 가스를 이용하여 1 mL로 농축시켰다.
- 실험 디자인은 2(storage temperature) x 6(storage time) x 3(replication)으로 총 36회 분석하였다. 본 실험의 결과 값은 저장 온도와 저장 시간을 요인으로 한 이원배치 분산분석 (Two-way ANOVA)을 실시하였으며, a =0.
- 운반 기체는 헬륨(1 mL/min)을 사용하였으며, Mass spectra를 획득하기 위해서 70 eV의 이온화 에너지, 10-500 amu의 질량범위 그리고 2.0 scans/s의 비율의 조건으로 동정하였다. Ion source의 온도는 178°C로 실행하였으며, filament emission은 1 mA로 고정시켰다.
- HP 6890, Hewlett-packard, Palo Alto, USA)를 이용하여 분리하였다. 이동상은 헬륨(1 mL/min)을 사용하였으며, split ratio(50 : 1) mode를 이용하여 1 uL로 주입된 시료를 분할하여 분석하였다. 주입부와 검출기 온도는 각각 220℃와 250℃로서정하였으며, 오븐 온도는 40°C(5 min)에서 160°C까지 4°C/min의 비율로, 230°C(8 min)까지 10℃/min의 비율로 증가시켰다.
- : N, N-dimethyltryptamine)가 동정되었다. 이중 11개 화합물(1-butanol, propane, 2-butanol, 3-hydroxy-2-butanone, acetic acid, 3-methyl-1 -butanol, 1-pentanol, phenol, 2-pentyl- furan, indole, 2-dodecanone)은 저장 기간과 저장 온도 사이에상호작용{interaction)이 존재하여(p<0.05) 각기 다른 저장 온도에서 저장 기간에 따른 효과를 살펴보고 저장 기간마다 저장 온도에 따른 효과를 살펴보았다(Table 1). 이 외에 저장기간과 저장 온도사이에 상호작용이 존재하지 않은 화합물들은 Table 2와 같이 종합하여 분석하였다.
- 이동상은 헬륨(1 mL/min)을 사용하였으며, split ratio(50 : 1) mode를 이용하여 1 uL로 주입된 시료를 분할하여 분석하였다. 주입부와 검출기 온도는 각각 220℃와 250℃로서정하였으며, 오븐 온도는 40°C(5 min)에서 160°C까지 4°C/min의 비율로, 230°C(8 min)까지 10℃/min의 비율로 증가시켰다. 각 피크들의 농도는 다음과 같이 계산하였다.
- T7325B, Seoul, Korea)에 넣은 후 진공 포장기(600 MX, TAEVAC, Yoiwang- City, Kyungki, Korea)로 포장하였다. 진공 포장된 삼겹살 시료는 4와 20°C로 분리하여 저장하였으며, 주기적(1, 4, 7, 9, 15, 30 일)으로 휘발성 화합물을 분석하였다. 본 실험에 사용된 삼겹살은 총 3마리의 암퇘지로부터 취하였다.
- 추출된 휘발성 화합물들은 HP-5 column과 불꽃 이온화검출기 (flame ionization detector, FID) 가 장착된 gas chroma- tography(GC, HP 6890, Hewlett-packard, Palo Alto, USA)를 이용하여 분리하였다. 이동상은 헬륨(1 mL/min)을 사용하였으며, split ratio(50 : 1) mode를 이용하여 1 uL로 주입된 시료를 분할하여 분석하였다.
대상 데이터
- 도축한지 하루가 지난 도체로부터 분할된 삼겹살을 식육도매점에서 구입하였으며, 이를 적당한 크기로 세절하여 진공 포장지 (Cryovac, Sealed Air Korea Inc. T7325B, Seoul, Korea)에 넣은 후 진공 포장기(600 MX, TAEVAC, Yoiwang- City, Kyungki, Korea)로 포장하였다. 진공 포장된 삼겹살 시료는 4와 20°C로 분리하여 저장하였으며, 주기적(1, 4, 7, 9, 15, 30 일)으로 휘발성 화합물을 분석하였다.
- 진공 포장된 삼겹살 시료는 4와 20°C로 분리하여 저장하였으며, 주기적(1, 4, 7, 9, 15, 30 일)으로 휘발성 화합물을 분석하였다. 본 실험에 사용된 삼겹살은 총 3마리의 암퇘지로부터 취하였다.
- 추출된 화합물들의 정성 분석은 HP-5 column과 5973 mass selective detector(MSD)가 장착된 HP 6890 GC/MS를 이용하였다. 운반 기체는 헬륨(1 mL/min)을 사용하였으며, Mass spectra를 획득하기 위해서 70 eV의 이온화 에너지, 10-500 amu의 질량범위 그리고 2.
- 1, 000 ppm 으로 희석시킨 내부 표준 물질(3-heptanol 과 hexadecane) 1mL는 추출 전 시료와 함께 첨가되었다. 표준물질로 사용한 3-heptanol과 hexadecane은 순도 99%로 Sigma로부터 구입하였으며, dichloromethane에 각각 1, 000 ppm의 농도로 희석시켜사용하였다.
데이터처리
- 05 의 수준에서 유의하지 않다면 결과 값을 종합하여 비교할 것이다. 다중 검정은 Duncan's multiple range test에 의하여 a =0.05 유의 수준으로 실시하였다.
- Ion source의 온도는 178°C로 실행하였으며, filament emission은 1 mA로 고정시켰다. 모든 mass spectra는 Wiley 77n MS library와 비교하여 정성 분석하였다.
- 총 36회 분석하였다. 본 실험의 결과 값은 저장 온도와 저장 시간을 요인으로 한 이원배치 분산분석 (Two-way ANOVA)을 실시하였으며, a =0.05의 수준에서 저장 온도와 시간사이에 상호작용(interaction) 이 존재하면 각기 다른 저장 온도에서 저장시간에 따른 효과와 저장 기간 마다 저장 온도에 따른 효과를 비교할 것이며, 상호작용이 a=0.05 의 수준에서 유의하지 않다면 결과 값을 종합하여 비교할 것이다. 다중 검정은 Duncan's multiple range test에 의하여 a =0.
이론/모형
- 휘발성 화합물의 추출은 Heath와 Reineccius(1986)의 동시연속 증류 추출법(Simultaneous distillation extraction, SDE)을 이용하였다. 균질화된 시료 100 g과 증류수 900 mL가 들어있는 2, 000 mL의 둥근 플라스크와 추출 용매인 dichlorome thane0] 50 mL가 들어 있는 100 mL 둥근 플라스크는 4°C로 고정 된 냉각수 장치 와 Likens-Nickerson 장치를 결합시 킨 후 3시간 동안 추출하였다.
성능/효과
- Table 2에서 저장 온도와 시간사이에 상관관계가 존재하지 않는 화합물들을 살펴보면 hexanal, nonanal, benzenee thanol, hexanoic acid, tetradecanoic acid, hexadecanal 그리고환경 호르몬으로 알려진 dibutyl phthalate 등은 저장 온도에의해 영향을 받은 화합물들로써 hexanal, nonanal, hexanoic acid 및 hexadecanal은 4°C 저장 온도에서 그리고 benzenee thanol, tetradecanoic acid 및 dibutyl phthalate는 20°C 저장 온도에서 비교적 많이 검출되었다(p<0.05). 저장기간에 따라 hexanal, benzeneethanol, 2, 5-dihydro-fiiran, tetradecanoic acid, hexadecanal 그리고 dibutyl phthalate 등은 영향을 받았으며 (p<0.
- 이 외에 저장기간과 저장 온도사이에 상호작용이 존재하지 않은 화합물들은 Table 2와 같이 종합하여 분석하였다. 동정된 화합물중 hexanal(193 ug/100 g)이 4°C 저장 시 가장 많이 검출되었으며, 다음으로 hexadecanal(104 ug/100 g), 2, 5-dihydro-fiiran (50.7 ug/100 g), nonanal(49.1 ug/100 g), 3-methyl-1 -butanol (45.7 ug/100 g) 그리고 4-pentenal(45.4 ug/100 g) 등의 순으로 많이 검출되어 삼겹살에 있어서 냉장저장 시 알데하이드 계통 화합물이 주로 생성됨을 알 수 있었다. 반면에 20°C 저장시 에는 phenol(1, 426 ug/100 g), indole(l, 011 ug/100 g), 2- butanol(810 ug/100 g), acetic acid(270 ug/100 g), 1-buta- nol(247 ug/100 g) 그리고 3-hydroxy-2-butanone(223 ug/100g) 등의 순으로 많이 검출되어 상온저장시 주로 방향족 화합물과 알콜류 화합물이 생성됨을 알 수 있었다.
- 05). 저장기간에 따라 hexanal, benzeneethanol, 2, 5-dihydro-fiiran, tetradecanoic acid, hexadecanal 그리고 dibutyl phthalate 등은 영향을 받았으며 (p<0.05), 이 중 hexanal, 2, 5-dihydro-furan 및 hexadecanal은 저장기간이 경과할수록 감소하는 경향을 보인 반면S0.05), benzeneethanol, tetradecanoic acid 및 dibutyl phthalate 는 저장기간이 경과할수록 증가하는 경향을 보였다(p<0.05).
- Table 1에서 보는 바와 같이 저장 기간과 저장 온도간에 상호작용이 존재하는 화합물들은 20℃에서 저장시 대부분 저장 시간이 경과할수록 함량이 증가함을 보였으나, 4℃ 저장에 있어서는 이러한 화합물들(propane, 3-methyl-1-butanol)이 점차 증가를하거나 미 량(2-butanol, 1 -butanol, 3-hydroxy-2-butanone, ace tic acid, indole, 2-dodecanone)으로 존재하여 저장 온도가 이러한 휘발성 화합물들에 뚜렷한 영향을 주고 있음을 알 수 있었다}. 특히 1-butanol, 2-butanol, 3-hydroxy-2-butanone, acetic acid, phenol, indole은 저장기간에 따른 효과에 있어서 가장 두드러진 화합물들이며, 1 -butanol, 2-butanol, 3-hydroxy- 2-butanone, acetic acid, indole 그리고 2-dodecanone 과 같은 휘발성 화합물들은 모두 20°C에서 저장된 삼겹살에서만 검출되었다. 이러한 휘발성 화합물들 중 benzene과 pyrrole이 축합된 형태인 indole은 저장기간 동안 가장 두드러진 증가를 보인 화합물로 필수 아미노산인 tryptophan의 일부를 구성하고 있는 물질이다.
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