선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 3과 4에 나타내었다. 따라서, 최 대한의 Ca(LA)2를 침전시키는 것과 침전시킨 Ca(LA)2와 triethylamine과의 반응시간 결정과 증류공정의 온도를 결정 하는 것이 본 연구의 주안점이다. 반응식 (2)에서 보는 것과 같이, Ca(LA)2가 triethylamine, CO2와 반응된 후에 원심 분리를 실시하여 침전물을 얻었다.
- 본 연구에서는 에탄올 농도에 따른 모델용액과 발효액에서 여러 유기산들의 침전거동을 조사하였다. 발효액에서 에탄올의 농도가 높을수록 Ca(LA)2의 침전양이 많았다.
- 본 연구의 주요 목적은 Ca(LA)2의 용해도를 낮추어서 결과적으로 젖산 회수 수율을 높이는 것이었다. Drowningout crystallization 방법으로 우선 에탄올을 이용한 침전공정 이 사용되었다.
제안 방법
- 석회와 반응이 끝난 후, 진공여과기를 이용하여 insoluble organic salts와 soluble organic acids를 분리하였다. Insoluble organic salts로 변환된 양을 알기 위해서, insoluble organic salts를 증류수에 녹인 뒤 시료를 취해 HPLC분석을 실시하였다. 같은 방식이나 모델용액이 아닌, 실제 발효액 에 대해서도 같은 조건에서 침전실험을 실시하였다.
- 발효액 시료와 침전실험이 끝난 후 여액과 침전된 organic salt를 증류수에 녹인 시료를 HPLC로 분석하였다. Waters HPLC 장치를 이용하여 파장, 210 nm에서 유기산들 의 양을 측정하였다. 컬럼은 Aminx HPX-87H (Biorad Co.
- Insoluble organic salts로 변환된 양을 알기 위해서, insoluble organic salts를 증류수에 녹인 뒤 시료를 취해 HPLC분석을 실시하였다. 같은 방식이나 모델용액이 아닌, 실제 발효액 에 대해서도 같은 조건에서 침전실험을 실시하였다.
- 침전된 물질을 증류수에 녹인 후 2N HC1 를 첨가하여, CO2 가스 형태의 기포가 발생하는지 확인하여 주성분이 CaCO3임을 검증하였다. 그 잔류침전물에 소량 남아 있는 triethylamine 을 60℃, 진공상태에서 증발시킨 후에 무게를 측정하여 이 론상의 CaCO3 무게와 비교하였다. 증류기의 온도를 각각 130℃, 1501, 17CTC로 달리하여서 1시간동안 증류시켰다.
- 증류온도를 15CTC, 170℃ 로 변경하였을 경우 다른 유기산들의 제거양에는 차이가 없었다. 대조군과 에탄올을 20% (v/v)로 첨가한 경우, 침전 과 반응증류 실험을 연계하여서 실시하였고 젖산의 회수 수율을 비교하였다. Table 1에서 알 수 있듯이, 에탄올을 20% (v/v)로 첨가했을 때와 대조군의 젖산 회수 수율은 각각 67.
- 모델용액이나 발효액과의 혼합물 대비 30% (v/v)로에탄올을 첨가하였을 때 젖산분리 공정의 불순물로 존재하는 다른 organic salt들의 침전율도 높았다. 따라서 전체 젖산 회수공정의 효율에 대한 연구에서는 에탄올과 발효액의 혼합비율을 20%로 하였다. 반응증류시 일정 온도 이상에서는 젖산회수율이 차이나지 않았다.
- 침전과 증류를 이용한 공정의 조합과 에탄올을 사용하지 않는 전통적인 공정의 젖산 회수 효율을 비교하였다(13, 14). 또한, 젖산 회수공정의 효 율을 예측하기 위한 모델용액을 만들어서 분리공정의 효 율성을 알아보았다. 위의 연구결과를 바탕으로 실제 발효 액을 사용하여 젖산 회수공정에 필요한 적절한 에탄올의 첨가량과 증류 온도를 결정하였다.
- 발효액 시료와 침전실험이 끝난 후 여액과 침전된 organic salt를 증류수에 녹인 시료를 HPLC로 분석하였다. Waters HPLC 장치를 이용하여 파장, 210 nm에서 유기산들 의 양을 측정하였다.
- 녹은 용액을 실온에서 아민 100 mL, CO2 gas와 3시간 동안 반응시킨 후, 8000 rpm에서 15분 동안 원심분리 하였다. 상등액은 증류기로 옮겨서 증류를 실시하고, 침전물인 CaCO3에 대하여 정성 및 정량분석을 실시하였다. 침전된 물질을 증류수에 녹인 후 2N HC1 를 첨가하여, CO2 가스 형태의 기포가 발생하는지 확인하여 주성분이 CaCO3임을 검증하였다.
- 에탄올 농도 (v/v %, 에탄올 첨가부피/총부피)를 달리한 모델 용액에 석회를 첨가하여 soluble organic acids를 organic salts 형태로 변환시 켰다. 에탄올 농도는 각각 5%, 10%, 20%, 30% (v/v)로 하였다. 석회와 반응이 끝난 후, 진공여과기를 이용하여 insoluble organic salts와 soluble organic acids를 분리하였다.
- 또한, 젖산 회수공정의 효 율을 예측하기 위한 모델용액을 만들어서 분리공정의 효 율성을 알아보았다. 위의 연구결과를 바탕으로 실제 발효 액을 사용하여 젖산 회수공정에 필요한 적절한 에탄올의 첨가량과 증류 온도를 결정하였다.
- 그러나 전체 젖산의 정 제과정 후에 불순물로 남는 다른 유기산들의 침전량도 많 았다. 이를 개선하기 위하여 에탄올을 20% (v/v) 발효액에 첨가하여 drowning-out crystallization 실험을 실시하였다. 온도 130℃에서의 반응증류에서는 propionic acid가 증류되지 않아 모액에 그대로 남아있었다.
- 젖산의 침전실험은 Jar tester (Shinsaeng Instrument Co.)에서 실시하였고, 침전실험 후 불용성 유기염과 수용성 유기 염을 분리하기 위해서 진공여과기 (A-39 Type, Tokyo Rikakikai Co.)를 사용하였다. 반응증류의 첫 단계로서, 증 류수에 녹인 insoluble organic salt를 triethylamine, CO2 gas 와 반응시킨 후 침전물과 상등액을 분리하기 위해서 원심 분리기 (HMR-160IV, Hanil Industrial Co.
- 증류기의 온도를 각각 130℃, 1501, 17CTC로 달리하여서 1시간동안 증류시켰다. 증류가 끝난 후 증류응축액과 잔류액의 분석을 실시하였다. 이와 같은 반응증류 실험을 발효액에 대해서도 동일한 조건으로 실험하였다.
- 그 잔류침전물에 소량 남아 있는 triethylamine 을 60℃, 진공상태에서 증발시킨 후에 무게를 측정하여 이 론상의 CaCO3 무게와 비교하였다. 증류기의 온도를 각각 130℃, 1501, 17CTC로 달리하여서 1시간동안 증류시켰다. 증류가 끝난 후 증류응축액과 잔류액의 분석을 실시하였다.
- 다음 공정으 로는 침전된 carboxylate salts를 그에 상응하는 유기산으로 바꾸는 반응증류를 도입했다. 침전과 증류를 이용한 공정의 조합과 에탄올을 사용하지 않는 전통적인 공정의 젖산 회수 효율을 비교하였다(13, 14). 또한, 젖산 회수공정의 효 율을 예측하기 위한 모델용액을 만들어서 분리공정의 효 율성을 알아보았다.
대상 데이터
- )를 사용하였다. 또한 실제 발효액을 얻기 위해 Lactobacillus rhanmosus (ATCC 10863)를 MRS 배지 (Difco Co.) 에서 배 양하였다. 젖산 침전 실험에서는 에탄올 (Merck Co.
- ) 에서 배 양하였다. 젖산 침전 실험에서는 에탄올 (Merck Co.), 석회 (Junsei Chemical Co.), Triethylamine (Samchun Pure Chemical Co.)을 각각 사용하였다.
- 젖산은 PURAC사에서 공급받은 Cargill사의 PURAC® HS90 (89.5-90.5%)는 di-lactide 형태로 존재하기 때문어〕, 젖 산 150 g/L로 희석시킨 후 증류를 통해 단량체의 젖산으로 전환시켜 사용하였다. 주요 유기산들로 propionic acid (Katayama Chemical Co.
- 5%)는 di-lactide 형태로 존재하기 때문어〕, 젖 산 150 g/L로 희석시킨 후 증류를 통해 단량체의 젖산으로 전환시켜 사용하였다. 주요 유기산들로 propionic acid (Katayama Chemical Co.), acetic acid (Samchun Pure Chemical Co.), citric acid (Shinyo Pure Chemical Co.)를 사용하였다. 또한 실제 발효액을 얻기 위해 Lactobacillus rhanmosus (ATCC 10863)를 MRS 배지 (Difco Co.
- Waters HPLC 장치를 이용하여 파장, 210 nm에서 유기산들 의 양을 측정하였다. 컬럼은 Aminx HPX-87H (Biorad Co.) 를 사용했으며, 컬럼 온도는 45℃, flow rate는 0.5 mL/min, 이동상은 0.008N H2SO4를 사용했다.
이론/모형
- 본 연구의 주요 목적은 Ca(LA)2의 용해도를 낮추어서 결과적으로 젖산 회수 수율을 높이는 것이었다. Drowningout crystallization 방법으로 우선 에탄올을 이용한 침전공정 이 사용되었다. 이 방법에 의해 Ca(LA)2의 용해도를 감소시켜 Ca(LA)2의 침전율을 높일 수 있다(12).
성능/효과
- 발효공정에서 효율적인 젖산 생산을 위해서 pH가 5-6에서 운전되기 때문에 젖산은 lactate anion형태로 많이 존재하게 된다. 따라서 모델용액보다 실제 발효액에 서는 에탄올의 첨가에 의한 drowning-out ciystallization 효과가 줄어 든 것으로 판단한다. 다른 유기산들의 침전하는 정도도 모델용액에서의 차이와 비슷하게 관찰되었다.
- Ca(LA)2의 침전효과는 발효액 내에서도 비슷하게 관찰되었다. 모델용액이나 발효액과의 혼합물 대비 30% (v/v)로에탄올을 첨가하였을 때 젖산분리 공정의 불순물로 존재하는 다른 organic salt들의 침전율도 높았다. 따라서 전체 젖산 회수공정의 효율에 대한 연구에서는 에탄올과 발효액의 혼합비율을 20%로 하였다.
- 상등액은 증류기로 옮겨서 증류를 실시하고, 침전물인 CaCO3에 대하여 정성 및 정량분석을 실시하였다. 침전된 물질을 증류수에 녹인 후 2N HC1 를 첨가하여, CO2 가스 형태의 기포가 발생하는지 확인하여 주성분이 CaCO3임을 검증하였다. 그 잔류침전물에 소량 남아 있는 triethylamine 을 60℃, 진공상태에서 증발시킨 후에 무게를 측정하여 이 론상의 CaCO3 무게와 비교하였다.
후속연구
- 이러한 젖산 회수율의 증가는 drowning-out crystallization에 의한 Ca(LA)2의 용해도 감소에 기인한 것으로 판단한다. 본 실험 이후에 더 높은 젖산 회수와 정제 효율을 얻기 위해서는 에탄올의 첨가에 따른 유기산의 거동과, 반응증류에서 사용되는 triethylamine의 양과 반응시간에 대한 검토가 필요할 것으로 사료된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.