오염원 해석을 위한 폴리염화비페닐류(PCBs) 209 이성체의 컬럼별 분리 특성과 Aroclor 표준품의 이성체 확인 Separation properties of 209 PCB congeners on capillary columns and identification of PCBs congeners in aroclor standards for source identification원문보기
본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.
This study was performed to search for useful separation properties and elution orders of three GC columns (DB-1, DB-5MS, SPB-Octyl) for 209 PCBs congeners using M-1668A-0.01X-SET of the AccuStandard Inc.. In addition, to confirm the quantitative peak in peak pattern method, the IUPAC Nos. of PCBs c...
This study was performed to search for useful separation properties and elution orders of three GC columns (DB-1, DB-5MS, SPB-Octyl) for 209 PCBs congeners using M-1668A-0.01X-SET of the AccuStandard Inc.. In addition, to confirm the quantitative peak in peak pattern method, the IUPAC Nos. of PCBs congener peaks were identified with 4 Aroclor standards (Aroclor-1242, 1248, 1254 and 1260). The separation property of dioxin-like PCBs congeners by four columns (DB-1, DB-5MS, SP-2331 and SPB-Octyl) was excellent in SP-2331. DB-1 and SPB-Octyl columns are necessary to use with a column of other types.
This study was performed to search for useful separation properties and elution orders of three GC columns (DB-1, DB-5MS, SPB-Octyl) for 209 PCBs congeners using M-1668A-0.01X-SET of the AccuStandard Inc.. In addition, to confirm the quantitative peak in peak pattern method, the IUPAC Nos. of PCBs congener peaks were identified with 4 Aroclor standards (Aroclor-1242, 1248, 1254 and 1260). The separation property of dioxin-like PCBs congeners by four columns (DB-1, DB-5MS, SP-2331 and SPB-Octyl) was excellent in SP-2331. DB-1 and SPB-Octyl columns are necessary to use with a column of other types.
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제안 방법
Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질은 PCB Congener Mix 1~5로 구성되어 있고 각각 83개, 54개, 29개, 15개 및 28개의 PCBs 이성체가 함유되어 있으며, 각각의 표준물질을 단독 또는 혼합하여 HRGC/HRMS 분석을 통해 각 컬럼별 PCBs 209개 이성체의 용출순서 및 분리특성을 파악하였으며, 추가적으로 Mikael 등의 보고6를 참조하였다. Table 1에 209개 이성체의 IUPAC 이름 및 CASRN을 정리하여 나타내었다.
01X-SET 표준물질을 이용하여 209개 PCBs 이성체의 컬럼별 용출 순서를 확인하였으며 dioxin-like PCBs의 분리특성을 파악하기 위해 추가로 SP-2331 컬럼을 이용하였다. 또한 현행 피크패턴법에 의한 정량방법의 기초자료를 제공하기위해 M-1668A-0.01X-SET 표준물질과 DB-5컬럼을 이용, Aroclor 표준물질(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260)에 포함되어 있는 PCBs 이성체의 IUPAC번호를 확인하였다.
본 연구에서는 현재 다이옥신 및 PCBs 분석에 사용되는 컬럼 (DB-1, DB-5MS, SPB-Octyl)을 이용하여 PCB 209 이성체의 컬럼별 용출순서를 확인했다. 이것은 피크의 패턴이 존재하지 않을 가능성이 높은 환경매질 중 PCBs의 분석에 활용될 수 있을 것이다.
이에 본 연구에서는 국내외에서 다이옥신, PCBs 등의 분석에 사용되고 있는 DB-5MS, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼에 대해 Thermo Finnigan사의 MAT-95X의 고분해능 질량분석기와 Accustandard사의 M-1668A0.01X-SET 표준물질을 이용하여 209개 PCBs 이성체의 컬럼별 용출 순서를 확인하였으며 dioxin-like PCBs의 분리특성을 파악하기 위해 추가로 SP-2331 컬럼을 이용하였다. 또한 현행 피크패턴법에 의한 정량방법의 기초자료를 제공하기위해 M-1668A-0.
이에 본 연구에서는 각 Aroclor 표준물질을 구성하고 있는 PCBs 이성체의 IUPAC No.확인을 각 Aroclor에 존재하는 PCBs 이성체 정보,13 기존의 연구16~17 및 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 가지고 DB-5 컬럼(60 m×0.25 mm×0.25 µm)을 이용하여 수행하였다. Fig.
대상 데이터
)로서는 Wellington laboratories Inc.의 1668A-LCS 표준물질을 사용하였다. Table 2에 분석에 사용된 각 컬럼 및 기기분석 조건을 정리하여 나타내었으며, 승온 프로그램은 기존의 연구들3,8~12을 참고하였다.
성능/효과
) 7개 이성체의 명확한 용출이다.13 이들 indicator PCB 이성체에 대한 각 컬럼별 분리특성을 살펴보면, DB-1 컬럼에서는 PCB 28, 153, 180 이성체가 명확하게 분리되었으며, PCB 52는 PCB 69와, PCB 118은 PCB 106과, PCB 138은 PCB 164 및 163과 같이 용출되었다. DB-5MS 컬럼에서는 PCB 52, 101, 118 이성체가 명확히 분리되었으나, PCB 28은 PCB 31과, PCB153은 PCB 165, 132 및 168과, PCB 180은 PCB 193 이성체와 동시에 용출되는 특성을 나타내었다.
SPB-Octyl 컬럼에서는 PCB 156과 PCB 157 이성체가 동시에 용출되었으며, 다른 이성체는 명확하게 분리가 가능하였다. 4가지 컬럼 중 가장 분리능이 우수하다고 판단되는 SP-2331 컬럼에서는 PCB 118, PCB 114 이성체가 다른 이성체와 50% 이하의 피크의 중간(valley)에서 분리 가능한 특성을 나타내었다. 불행하게도 SP-2331 컬럼의 경우에서는 기존에 보고된 정보 및 단일 이성체의 표준물질의 부재로 인하여 209개 모든 이성체에 대한 정성이 이루어지지 않았으며, 향후 표준물질을 구입하여 검토를 행할 예정이다.
13 이들 indicator PCB 이성체에 대한 각 컬럼별 분리특성을 살펴보면, DB-1 컬럼에서는 PCB 28, 153, 180 이성체가 명확하게 분리되었으며, PCB 52는 PCB 69와, PCB 118은 PCB 106과, PCB 138은 PCB 164 및 163과 같이 용출되었다. DB-5MS 컬럼에서는 PCB 52, 101, 118 이성체가 명확히 분리되었으나, PCB 28은 PCB 31과, PCB153은 PCB 165, 132 및 168과, PCB 180은 PCB 193 이성체와 동시에 용출되는 특성을 나타내었다. SPB-Octyl에서는 PCB 28, 153, 180 이성체가 분리되었으나 PCB 52는 PCB 69와, PCB101은 PCB 90과, PCB 118은 PCB 106과, PCB 138은 PCB 164 및 163과 같이 용출되었다.
다만, HT8-PCB 컬럼이 가장 우수한 분리특성을 보이는 것으로 보고되어 있다. Non-ortho PCBs인 PCB 71, 88, 126 및 169 이성체는 4가지 컬럼에서 모두 명확히 분리가 되는 특성을 보였다.
불행하게도 SP-2331 컬럼의 경우에서는 기존에 보고된 정보 및 단일 이성체의 표준물질의 부재로 인하여 209개 모든 이성체에 대한 정성이 이루어지지 않았으며, 향후 표준물질을 구입하여 검토를 행할 예정이다. 따라서 dioxin-like PCBs의 명확한 정량을 위해서는 Table 6에 나타낸 바와 같이 DB-5MS 또는 SP-2331 컬럼을 사용하는 것이 바람직한 것으로 판단되며 그 이외에도 DB-1과 SPB-Octyl 컬럼의 조합, 또는 HT8-PCB 컬럼 등의 사용도 가능하다고 판단되었다.
후속연구
또한 정량에 꼭 포함되어야 할 13개 PCB 이성체 중 PCB 101, 118, 138, 149 및 170 이성체는 각 Aroclor별로 다른 이성체와 분리가 되지 않는 것으로 나타나, 이에 대한 추가적인 검토가 필요할 것으로 사료된다(Table 8 및 Fig. 2~5 참조).
이를 통해 현재 각 PCBs 분석기관별 정량 피크 선정시 PCBs 표준물질을 이용하여 정량 피크의 IUPAc No.를 확인해야 하는 불편함의 해소와 함께 정량시 발생하는 오차를 줄이는데 활용 가능할 것으로 판단된다.
4가지 컬럼 중 가장 분리능이 우수하다고 판단되는 SP-2331 컬럼에서는 PCB 118, PCB 114 이성체가 다른 이성체와 50% 이하의 피크의 중간(valley)에서 분리 가능한 특성을 나타내었다. 불행하게도 SP-2331 컬럼의 경우에서는 기존에 보고된 정보 및 단일 이성체의 표준물질의 부재로 인하여 209개 모든 이성체에 대한 정성이 이루어지지 않았으며, 향후 표준물질을 구입하여 검토를 행할 예정이다. 따라서 dioxin-like PCBs의 명확한 정량을 위해서는 Table 6에 나타낸 바와 같이 DB-5MS 또는 SP-2331 컬럼을 사용하는 것이 바람직한 것으로 판단되며 그 이외에도 DB-1과 SPB-Octyl 컬럼의 조합, 또는 HT8-PCB 컬럼 등의 사용도 가능하다고 판단되었다.
본 연구에서는 현재 다이옥신 및 PCBs 분석에 사용되는 컬럼 (DB-1, DB-5MS, SPB-Octyl)을 이용하여 PCB 209 이성체의 컬럼별 용출순서를 확인했다. 이것은 피크의 패턴이 존재하지 않을 가능성이 높은 환경매질 중 PCBs의 분석에 활용될 수 있을 것이다.
3-5 현행 공정시험법상 PCBs는 Aroclor(또는 Kanechlor) 표준품을 이용하여 GC/ECD 분석을 이용한 피크패턴법으로 정량을 행하고 있으나, 스톡홀름 협약 이행을 위해 필요한 환경 중 PCBs의 모니터링, PCBs 함유 폐기물의 친환경적 처리 후의 처리완료 평가 및 환경매질의 오염원 관리 등을 위해서는 PCBs 개별 이성체(individual congeners)의 분석 및 정량이 필요하다. 이를 위해서는 컬럼별 PCBs의 용출순서 및 특성의 파악이 필요하며, 독성학적 측면에서 dioxin-like PCBs의 정확한 정량을 위한 컬럼별 분리 특성에 관한 연구 또한 선행되어야 한다.
참고문헌 (17)
McFarland, V.A. and Clarke, J.U, Environ. Health Perspect, 81, 225-239(1989)
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