본 연구에서는 잔류농약을 효과적으로 제거하는 방법을 토양 및 수용액상에서 연구하였다. 이를 위해 표준물질은 유기염소계 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan을 사용하였다. 분석방법은 각각 채취한 시료를 전처리하여 Ultra II[$(30m{\times}0.25mm(ID){\times}0.25{\mu}m$] 컬럼을 장착한 GC-${\mu}$-electron capture detector(${\mu}$-ECD)로 분석하였다. 토양 중 잔류농약의 회수율은 96-100%로 나타났다. 토양에 농약분해제를 살포하여 시간별 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan의 변화량을 분석한 결과 73, 61% 감소하였다. 토양시료에 농약분해제를 첨가하고, 수분의 양을 10 mL에서 100 mL로 증가 시키면서, 잔류농약의 변화량을 측정하였다. 그 결과, ${\alpha}$-endosulfan은 45%에서 85 %로, ${\beta}$-endosulfan은 44%에서 88%로 제거되었다. 마지막으로, 수용액상에서도 시간별 endosulfan의 제거율 실험을 하였다. 실험 결과 30분 내에서 ${\alpha}$-endosulfan은 99%, ${\beta}$-endosulfan은 98%가 분해 제거되었다. 이와 같은 현상은 농약분해제에 많은 유기산염과 강알칼리 성분들이 알칼리 가수분해를 일으킨 것으로 추정할 수 있다.
본 연구에서는 잔류농약을 효과적으로 제거하는 방법을 토양 및 수용액상에서 연구하였다. 이를 위해 표준물질은 유기염소계 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan을 사용하였다. 분석방법은 각각 채취한 시료를 전처리하여 Ultra II[$(30m{\times}0.25mm(ID){\times}0.25{\mu}m$] 컬럼을 장착한 GC-${\mu}$-electron capture detector(${\mu}$-ECD)로 분석하였다. 토양 중 잔류농약의 회수율은 96-100%로 나타났다. 토양에 농약분해제를 살포하여 시간별 ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan의 변화량을 분석한 결과 73, 61% 감소하였다. 토양시료에 농약분해제를 첨가하고, 수분의 양을 10 mL에서 100 mL로 증가 시키면서, 잔류농약의 변화량을 측정하였다. 그 결과, ${\alpha}$-endosulfan은 45%에서 85 %로, ${\beta}$-endosulfan은 44%에서 88%로 제거되었다. 마지막으로, 수용액상에서도 시간별 endosulfan의 제거율 실험을 하였다. 실험 결과 30분 내에서 ${\alpha}$-endosulfan은 99%, ${\beta}$-endosulfan은 98%가 분해 제거되었다. 이와 같은 현상은 농약분해제에 많은 유기산염과 강알칼리 성분들이 알칼리 가수분해를 일으킨 것으로 추정할 수 있다.
In this study, a series of experiments were conducted using a standard solution containing ${\alpha}$ and ${\beta}$-endosulfan to follow the removal effect of residual pesticides on soil and aqueous solution. An analytical method for residual pesticides was established by a gas...
In this study, a series of experiments were conducted using a standard solution containing ${\alpha}$ and ${\beta}$-endosulfan to follow the removal effect of residual pesticides on soil and aqueous solution. An analytical method for residual pesticides was established by a gas chromatography equipped Ultra II[$(30m{\times}0.25mm(ID){\times}0.25{\mu}m$] capillary column and a ${\mu}$-electron capture detector(${\mu}$-ECD). Recovery rates of residual pesticides for soil samples were 96-100%. The amount of ${\alpha}$ and ${\beta}$-endosulfan that was spread in the soil was checked for various period of time. It indicated that the amount was reduced to 73 and 61%, respectively. When the water spread amount increased from 10 to 100 mL, ${\alpha}$-endosulfan was eliminated from 45 to 85% and while ${\beta}$-endosulfan from 44 to 88%. Removal rates of ${\alpha}$-endosulfan and ${\beta}$-endosulfan were 99% and 98% respectively within 30 minutes. It was assumed that the organic salts and strong alkali elements contained in the pesticide degradator hydrolyzed the residual pesticide.
In this study, a series of experiments were conducted using a standard solution containing ${\alpha}$ and ${\beta}$-endosulfan to follow the removal effect of residual pesticides on soil and aqueous solution. An analytical method for residual pesticides was established by a gas chromatography equipped Ultra II[$(30m{\times}0.25mm(ID){\times}0.25{\mu}m$] capillary column and a ${\mu}$-electron capture detector(${\mu}$-ECD). Recovery rates of residual pesticides for soil samples were 96-100%. The amount of ${\alpha}$ and ${\beta}$-endosulfan that was spread in the soil was checked for various period of time. It indicated that the amount was reduced to 73 and 61%, respectively. When the water spread amount increased from 10 to 100 mL, ${\alpha}$-endosulfan was eliminated from 45 to 85% and while ${\beta}$-endosulfan from 44 to 88%. Removal rates of ${\alpha}$-endosulfan and ${\beta}$-endosulfan were 99% and 98% respectively within 30 minutes. It was assumed that the organic salts and strong alkali elements contained in the pesticide degradator hydrolyzed the residual pesticide.
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문제 정의
본 연구는 농약을 화학적으로 분해 할 수 있는 약품을 선정하여 수질 및 토양 상태에서 농약을 분해 하는 잔류농약 제거효과에 대해 알아보고자 하였다. 그리고 잔류농약 분해 원인과 골프장 등의 토양과 잔류농약을 함유한 수질 중 적용 가능성에 대해서도 연구하였다.
농약 분해 약품을 사용하여 Endosulfan의 토양으로부터 분해제거하는 효율 및 시간에 따른 변화량을 측정하고자 하였다. 이를 위해 Fig.
본 실험에 사용한 농약 분해제는 카바메이트계, 피레스로이드계 및 유기염소계 농약분해에 효과적인 것으로 알려져 있다. 따라서 이를 이용하여 토양 및 수질 중 잔류농약 분해력과 활용 방안에 대해 연구하였다.
본 연구는 농약을 화학적으로 분해 할 수 있는 약품을 선정하여 수질 및 토양 상태에서 농약을 분해 하는 잔류농약 제거효과에 대해 알아보고자 하였다. 그리고 잔류농약 분해 원인과 골프장 등의 토양과 잔류농약을 함유한 수질 중 적용 가능성에 대해서도 연구하였다.
수용액상에서 잔류농약 분해제에 의한, endosulfan 의 제거에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 이를 위해 100 ml 용량플라스크에 35% endosulfan 유제 200 µL와 농약분해 약품 200 µL를 첨가하여, 증류수로 100 mL 표선을 맞추었다.
본 연구에서 endosulfan의 분해 효과는 잔류 농약 분해제에 함유한 유기산염과 알칼리도에 의해 분해하고, 토양에서는 수분량에 많은 영향을 받는다는 것을 알았다. 이와 같은 정보로 실제 토양 및 수질에서 잔류농약 분해제의 효과를 알아보았다.
제안 방법
시간에 따른 endosulfan의 변화량을 알아보기 위해, 농약살포 후 초기 토양시료를 각각 채취하였다. A 처리구에 잔류 농약 분해제 살포는 2일 간격으로 4회 반복 실시하였다. 그리고 잔류 농약 분해제 살포 2일 후, 각각 A 처리구, B 대조 구 토양 시료를 채취하여 수분함량과 잔류농약 endosulfan을 분석하였다.
5 m 2개의 실험구를 준비하여 각각 A 처리구, B 대조구에 35% 지오릭스 유제를 500배로 희석하여 살포하였다. A 처리구에는 강알칼리성 잔류농약 분해 약품을 700배로 희석하여, 5l를 처리하였다. B 대조구에는 농약분해 약품의 분해 효과를 비교하기 위해, 증류수만 5l 살포하였다.
1x로 나타났다. 각각 endosulfan의 선형 회귀선으로부터 표준용액의 검출한계(Cm)를 산정하였다. 선형 회귀선의 기울기(m), 바탕신호의 표준편차(SD)를 이용하여 구하였다(Cm=3×SD/m).
각각 토양시료에서 비슷한 비율로 감소하였기 때문에 토양에서는 농약분해 약품에 의한 분해효과를 볼 수 없었다. 그래서, 토양 시료에 수분의 양을 10 ml에서 100 ml로 증가시키면서 잔류농약 endosulfan을 측정하였다. 그 결과, αendosulfan은 45%에서 85%로, β-endosulfan은 44%에 서 88%로 높은 제거효율을 보여주었다.
토양 중 농약 분해약품에 의한 분해 효과를 관찰할 수 없었다. 그렇지만 B 대조구의 토양 시료를 채취하여 농약 분해제를 같은 양으로 첨가하고, Table 3과 같이 증류수를 단계적으로 증가시켜 24시간 방치한 후, 토양 중 endosulfan의 분해 제거율을 실험하였다. Table 3에서 α-endosulfan의 경우 45%부터 85%까지 급격히 분해되었고, β-endosulfan도 유사한 44%부터 88%까지 분해하였음을 알 수 있었다.
A 처리구에 잔류 농약 분해제 살포는 2일 간격으로 4회 반복 실시하였다. 그리고 잔류 농약 분해제 살포 2일 후, 각각 A 처리구, B 대조 구 토양 시료를 채취하여 수분함량과 잔류농약 endosulfan을 분석하였다.
선형 회귀선의 기울기(m), 바탕신호의 표준편차(SD)를 이용하여 구하였다(Cm=3×SD/m).20 α-endosulfan, β-endosulfan, endosulfan sulphate의 검출한계는 1.6, 2.4, 1.5 ng/ml이었다.
이 등(1999)은 알칼리도의 증가로 인한 세정력 증진 실험을 하였다. 세정력을 충족시켜주기 위해 알칼리 수용액과 식품첨가물 유기산염을 사용하여 약알칼리 도로 실험하였다. 실험 결과, 유기산염의 증가는 잔류 농약 세정력을 증가시키고, 알칼리 pH가 증가할수록 훨씬 우수한 세정력을 나타난다고 하였다.
수용액상에서 endosulfan의 제거율을 알아보기 위해, 2개의 100 ml 용기에 표준물질을 각각 첨가하고 500 배로 희석한 분해약품과 물을 각각 용기의 100 ml 표선을 맞추어 시간별 endosulfan을 변화량을 분석하였다(Table 4). 물로만 첨가한 용기는 서서히 가수분해하여 24시간 후에는 α-endosulfan이 15%, β-endosulfan 이 13%가 감소하였다.
수용액상에서 실험은 토양시료의 전처리 방법을 응용하였다. 수질시료에 과포화 NaCl 50 mL를 첨가하고, 디클로로메탄 50 mL로 3회 추출하여 이하 토양시료 전처리와 동일하게 하였다.
B 대조구에는 농약분해 약품의 분해 효과를 비교하기 위해, 증류수만 5l 살포하였다. 시간에 따른 endosulfan의 변화량을 알아보기 위해, 농약살포 후 초기 토양시료를 각각 채취하였다. A 처리구에 잔류 농약 분해제 살포는 2일 간격으로 4회 반복 실시하였다.
실험은 실험방법 2.2.1의 토양시료 추출방법에 따라 실시하여, Table 1과 같은 조건으로 GC-ECD(µECD)분석을 하였다.
이 실험은 각각 시료에 표준물질을 0.20, 1.00 µg/mL를 첨가하여 각각 4회 실시하였다.
이를 위해 Fig. 3과 같이 규격 2.0 m×2.5 m 2개의 실험구를 준비하여 각각 A 처리구, B 대조구에 35% 지오릭스 유제를 500배로 희석하여 살포하였다.
한편 대조구는 100 mL 용량플라스크에 35% endosulfan 유제 200 µL와 증류수만 처리하여, 농약 제거효과를 비교하였다. 조제한 시료는 하루 동안 시간에 따라 각각 7회 채취하여 추출 하였으며, 실험은 수질시료 추출방법(실험은 실험방법 2.2.1)에 따라 실시하였다.
토양 2번째 실험으로 지오릭스 유제(35%) 농약만을 살포한 B 대조구에서 토양을 채취하여, 50 g으로 여러 개 나누어 700배로 희석한 농약 분해약품을 동일 하게 첨가하였다. 조제한 시료에 증류수 10-100 mL를 단계적으로 첨가하여 수분량에 따른 잔류농약 endosulfan의 변화량을 분석하였다. 모든 시료는 증류수를 첨가한 후, 하루 동안 실온에 방치하여 사용하였다.
토양 2번째 실험으로 지오릭스 유제(35%) 농약만을 살포한 B 대조구에서 토양을 채취하여, 50 g으로 여러 개 나누어 700배로 희석한 농약 분해약품을 동일 하게 첨가하였다. 조제한 시료에 증류수 10-100 mL를 단계적으로 첨가하여 수분량에 따른 잔류농약 endosulfan의 변화량을 분석하였다.
토양 및 수질 중에 함유한 유기염소계 잔류농약 endosulfan의 분석은 GC-ECD로 분석하였다. GCECD 분석은 재현성, 정확성 등 정량하기에 적합한 값을 보였고, 높은 회수율을 확보하였다.
토양 실험은 환경부에서 발행한 골프장 농약 잔류량 시험방법, 토양오염공정시험방법을 참고하여 잔류농약을 분석하였다. 토양시료의 채취는 토양의 재현성 및 정밀성을 높이기 위해, Fig.
토양 중 7일 동안(4회) A 처리구(농약분해 약품처리)와 B 대조구(물처리)에 대한 시간대별 endosulfan 의 변화량 및 잔류량을 비교 분석하였다. 그 결과는 Fig.
토양과 수질 시료를 전처리한 후, GC-ECD로 분석 하였다. 그 결과 기기분석은 Fig.
한편 대조구는 100 mL 용량플라스크에 35% endosulfan 유제 200 µL와 증류수만 처리하여, 농약 제거효과를 비교하였다.
공시약제 농약은 시중에 판매하고 있는 α-endosulfan, βendosulfan를 포함한 지오릭스유제(35%)를 사용하였다.
농약분해제로 사용한 약품은 특허 제 0402817호로 등록된 제품((주)J회사)을 구입하였다. 이 약품은 강알칼리성 복합기능 조성물을 함유한 농약 분해제로 폴리옥시에틸렌, 알칼에테르유산염 17-23%, 이지 알킬디 메틸아민옥사이드 7-11% 등의 유기산염을 함유한다.
본 실험에 사용한 잔류농약 분해제는 강알칼리성 복합기능 조성물로 pH(원액)는 13이상이고, 다량의 유기산염을 함유하고 있다. 원액을 희석하여 사용시에는 pH(500배 증류수 희석)가 약알칼리를 나타냈다.
본 연구의 대상 잔류농약으로 유기염소계 농약인 α, β-endosulfan을 포함한 endosulfan을 사용하였다.
공시약제 농약은 시중에 판매하고 있는 α-endosulfan, βendosulfan를 포함한 지오릭스유제(35%)를 사용하였다. 잔류농약 분석의 전처리에 사용한 아세톤, 디클로로메탄 등 모든 용매는 잔류농약 분석용, 무수황산나트륨과 염화나트륨 등은 특급시약을 사용하였다.
토양 실험은 환경부에서 발행한 골프장 농약 잔류량 시험방법, 토양오염공정시험방법을 참고하여 잔류농약을 분석하였다. 토양시료의 채취는 토양의 재현성 및 정밀성을 높이기 위해, Fig. 2와 같이 규격화한 시료 채취기로 1회 채취시 여러 지점에서 0-15 cm의 일정한 높이에서 1 kg을 채취하였다. 채취한 토양시료 50 g에 0.
데이터처리
67%로 나타났다. 측정값이 참값에 얼마나 근접한지를 나타내는 정확도는 측정값의 표준편차 대 표준농도의 비로 계산하였다. 토양시료에서 endosulfan은 1.
이론/모형
농약 분석용으로 Hewlett Packard 6890(Agilent Technologies, Paloalto, California, U.S.A) 모델의 GC 를 사용하였다. 이 기기의 인젝터는 splitless/split 겸용인데, capillary inlet system은 single-taper liner를 사용 하였다.
성능/효과
30분 후에 시료를 채취하여 분석한 결과, α-endosulfan 99%, β-endosulfan은 98%가 감소하여 30분 내에서 모든 반응이 이루어진다는 것을 알 수 있었다.
4주 후에(NO.5) A 처리구, B 대조구에서 α-endosulfan은 73, 77%, β-endosulfan은 61, 62% 감소하였다.
토양 및 수질 중에 함유한 유기염소계 잔류농약 endosulfan의 분석은 GC-ECD로 분석하였다. GCECD 분석은 재현성, 정확성 등 정량하기에 적합한 값을 보였고, 높은 회수율을 확보하였다. 토양 중 1주일 간 α-endosulfan, β-endosulfan의 잔류성을 실험한 결과, 농약분해 약품을 처리한 시료와 물로만 처리한 토양시료에서 모두 감소하였다.
그 결과, αendosulfan은 45%에서 85%로, β-endosulfan은 44%에 서 88%로 높은 제거효율을 보여주었다.
그 결과, 30분 이내에서 α-endosulfan 은 99%, β-endosulfan은 98%의 높은 제거효율을 보여 주었다.
그 결과는 Fig. 6에 제시한 바와 같이 A 처리구, B 대조구 모두 큰 차이 없이 α-endosulfan은 41, 37%, β-endosulfan은 3, 9% 감소하였다.
그 결과, αendosulfan은 45%에서 85%로, β-endosulfan은 44%에 서 88%로 높은 제거효율을 보여주었다. 또한 수용액 상에서 잔류농약 분해약품에 의한 endosulfan의 잔류성를 실험한 결과, 잔류농약 분해약품을 첨가한 즉시, 반응은 일어났다. 그 결과, 30분 이내에서 α-endosulfan 은 99%, β-endosulfan은 98%의 높은 제거효율을 보여 주었다.
실험 결과, 유기산염의 증가는 잔류 농약 세정력을 증가시키고, 알칼리 pH가 증가할수록 훨씬 우수한 세정력을 나타난다고 하였다. 문헌에서 보듯이, 본 연구에 사용된 잔류 농약 분해제는 강알칼리도와 풍부한 유기산염을 포함하고 있어 잔류 농약 제거에 큰 영향을 준다고 판단한다.
토양 중에 수분량은 토양과의 접촉 면적을 넓혀 잔류농약 분해약품이 토양에 침투하여 endosulfan의 가수분해 반응을 촉진시켜 endosulfan의 분해를 증가시키는 것으로 판단되어진다. 본 실험 결과로 토양 자체에서 잔류농약 분해 효과는 볼 수 없었지만, 골프장과 같은 토양에 수분과 충분한 반응을 일으키는 방법을 간구한다면 토양에서도 잔류농약 제거 가능성이 충분하다고 판단한다.
본 연구에서 endosulfan의 분해 효과는 잔류 농약 분해제에 함유한 유기산염과 알칼리도에 의해 분해하고, 토양에서는 수분량에 많은 영향을 받는다는 것을 알았다. 이와 같은 정보로 실제 토양 및 수질에서 잔류농약 분해제의 효과를 알아보았다.
본 연구의 결과, 농약 분해제의 잔류 농약 분해효과는 농약 분해제에 함유한 유기산염과 강알칼리 성분에 의해 뚜렷하게 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다. 토양 중 농약분해 약품에 의한 잔류 농약 제거효과는 수분이 중요한 인자로 작용한다는 것을 알 수 있다.
세정력을 충족시켜주기 위해 알칼리 수용액과 식품첨가물 유기산염을 사용하여 약알칼리 도로 실험하였다. 실험 결과, 유기산염의 증가는 잔류 농약 세정력을 증가시키고, 알칼리 pH가 증가할수록 훨씬 우수한 세정력을 나타난다고 하였다. 문헌에서 보듯이, 본 연구에 사용된 잔류 농약 분해제는 강알칼리도와 풍부한 유기산염을 포함하고 있어 잔류 농약 제거에 큰 영향을 준다고 판단한다.
잔류농약의 분해약품을 처리 즉시 채취하여 분석한 결과, α-endosulfan 68%, βendosulfan은 79%가 감소하여 순간적으로 알칼리 가수분해 반응이 일어난다는 것을 알 수 있었다.
정밀도, 재현성을 나타내는 RSD 값은 토양시료에서 α-endosulfan은 1.21-1.58%, βendosulfan은 1.10-2.00%로 나타났다.
토양 중 1주일 간 α-endosulfan, β-endosulfan의 잔류성을 실험한 결과, 농약분해 약품을 처리한 시료와 물로만 처리한 토양시료에서 모두 감소하였다.
후속연구
수용액상 잔류 농약 실험은 토양보다 수용액상에서 잔류 농약 분해가 빠르게 진행되는 것은 충분한 수분으로 잔류 농약 분해제와 endosulfan이 쉽게 반응을 할 수 있기 때문으로 판단한다. 이와 같이 수용액 상태에서 농약분해 약품에 의한 잔류 농약의 분해효율은 상당히 높고 빠른 시간에 종결된다는 것으로 농약에 노출된 골프장의 호수 등 수질에서 잔류 농약의 제거에 응용 가치가 높다고 판단된다. 특히 많은 농약과 다량의 농약을 살포하는 골프장에서는 저렴한 비용으로 호수나, 폐수의 잔류 농약 처리에 적합한 것으로 사료된다.
이와 같이 잔류 농약 분해제는 골프장과 같은 토양에서 수분을 충분히 반응시켜 준다면, 잔류 농약 제거에 이용 가치가 충분하다고 판단된다. 특히, 골프장의 호수 등 농약에 노출된 수질에서도 잔류 농약 제거에 활용 가치가 높고, 수질 중 endosulfan외 다른 유기염소계 잔류 농약 제거에도 활용 가능성이 높을 것으로 사료된다.
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