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문제 정의
- 본 연구에서는 열화학적 물 분해 수소제조를 위해 고 에너지 밀링으로 제조한 co-ferrite의 밀링시간에 따른 결정 구조 변화특성을 살펴보고, 합성한 시료의 조성비를 규명하였다. 합성된 시료의 열화학적 물 분해특성을 알아보기 위해 수증기 산화, 환원반응을 진행 하여 Go-ferrite의 열화학적 수소 제조 가능성을 검토하였다.
- 시료의 조성비를 규명하였다. 합성된 시료의 열화학적 물 분해특성을 알아보기 위해 수증기 산화, 환원반응을 진행 하여 Go-ferrite의 열화학적 수소 제조 가능성을 검토하였다. 이상의 연구 결과로부터 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 1) 고 에너지 볼밀을 이용한 Co-fenite의 합성 실험 결과, CoO와 F&以는 볼 밀링 시 발생하는 충돌 에너지에 의하여 밀링 4시간 이후부터 Co-ferrite 고용체를 형성하는 것을 X-선 회절 분석을 통하여 확인하였다.
- 4 h 밀링 후 900°C 열처리된 Go-ferrits의 Co/Fe 조성비를 Jordan Valley 사의 EX-6500모델의 XRF 분석기 (Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analyzer)로 측정하였다. 제조된 Co-ferrite의 정확한 산소 양을 측정하기 위하여 Setaram 사의 열 중량 분석기 (TGA-92)를 사용하였다.
- 중량 분석법을 이용하였다. 4 h 밀링하여 900°C 로 열처리된 시료를 완전 산화된 ferrite로 만들기 위해서 수증기 산화 실험을 먼저 행한 후 바로 환원실험을 진행하였다.
- 제조된 Co-ferrite의 정확한 산소 양을 측정하기 위하여 Setaram 사의 열 중량 분석기 (TGA-92)를 사용하였다. 41.84 mg의 시료를 알루미나 도가니 에 층진 하고 Ar balance에 压가 5.14%인 혼합가스를 MFC (Mass Flow Controller)를 이용하여 20 cc/min의 유속으로 지속적으로 주입하면서 1000°C 까지 10C/min의 승온 속도로 승온시킨 후 1000 °C 에서 무게 변화가 없을 때까지 환원 반응을 지속시켰다.
- 900°C에서 열처리한 Go-ferrite의 Co/Fe의 정확한 성분비를 알아보기 위하여 X-선 형광분석을 수행하였다. 그 결과 Co-ferrite 제조 시 Co/Fe의 비를 0.
- Co) 안에서 밀링 시작 전 용기를 Ar으로 충분히 퍼징 시켜주었다. 밀링 시간에 따른 구조 특성 변화를 알아보기 위하여 밀링시간을 0.5, 2, 4, 8, 20 h, 으로 설정하여 실험을 진행하였다.
- 제조 하였다. 밀링시간 변화에 따른 Co-Fe 혼합 산화물의 구조적 변화에 대한 영향을 XRD를 통해 확인하였다. 열처리 되어 단일상이 형성된 시료의 성분비는 XRF, TG분석 등을 통하여 확인하였다.
- 본 연구에서는 2단계 철 산화물 열화학 사이클의 환원반응 온도를 낮추기 위해 F笋를 Co로 치환시킨 Co-ferrite를 고 에너지 볼 밀링 방법을 이용하여 제조 하였다. 밀링시간 변화에 따른 Co-Fe 혼합 산화물의 구조적 변화에 대한 영향을 XRD를 통해 확인하였다.
- 시간 변화에 따라 볼 밀링 한 시료와 900°C에서 열처리한 시료는 XRD를 이용하여 그 시료의 결정 구조적 특성을 알아보았다. 분석에 사용된 장치는 독일 Broker사의 모델 D*( 한국기초과학연구원 소재)이었으며 광원은 Cu-Ka 튜브를 사용하였고 스캔 속도는 2°/min, 측정 범위는 10~80°까지 측정하였다.
- 밀링시간 변화에 따른 Co-Fe 혼합 산화물의 구조적 변화에 대한 영향을 XRD를 통해 확인하였다. 열처리 되어 단일상이 형성된 시료의 성분비는 XRF, TG분석 등을 통하여 확인하였다. 열화학적 물 분해를 이용한 수소제조를 하기위한 Co-fenite의 열적환원 특성을 TG를 통하여 살펴본 후 수소 발생량을 예측하였다.
- 열처리 되어 단일상이 형성된 시료의 성분비는 XRF, TG분석 등을 통하여 확인하였다. 열화학적 물 분해를 이용한 수소제조를 하기위한 Co-fenite의 열적환원 특성을 TG를 통하여 살펴본 후 수소 발생량을 예측하였다.
- 999%)을 사용하였다. 운반 가스의 유량은 MFC를 이용하여 20 cc/min으로 설정하여 장치 내로 공급하였고, 천칭으로의 가스 유입을 방지하기 위해 열 중량 분석기 상부로 Ar가스를 20 cc/min 의 유량으로 추가 공급하였다. 수증기의 제조 과정은 운반가스를 70°C로 설정된 탈 이온수가 담겨진 500 ml 둥근 플라스크를 통과시 킨 후 60°C로 유지되는 응축기를 통과하면서 여분의 수분은 응축되어 플라스크로 회수되고 60°C로 포화되도록 제조하여 열 중량 분석기에 공급되었다.
- 환원 실험은 산화실험 이후 바로 진행되었으며 5 °C/min의 승온 속도로 1300°C 까지 승온시 킨 후 30 분 간 유지하여 무게 변화를 즉정하였다. 이때 발생한 해리 산소 양으로부터 열화학적 물 분해를 이용한 수소제조 시 Go-fenite를 이용하였을 때 생성 가능한 수소의 양을 추정 계산하였다.
- 제조된 Co-ferrite의 정확한 산소 양을 측정하기 위하여 Setaram 사의 열 중량 분석기 (TGA-92)를 사용하였다. 41.
대상 데이터
- 고 에너지 볼 밀링을 이용한 Go-ferrite의 제조는 출발물질로서 CoO(Junsei.Co), FeKl^AldrichCo) 를 사용하였고 이때의 모든 분말은 시약급으로 정제된 것을 사용하였다. 합성 시 Co/Fe가 0.
- 5의 몰 비가 되도록 혼합하여 밀링하였다. 밀링장비로는 유성밀인 Planetary ball mill (Fritsch Pulverisette 5, Germany)을 사용하였다. 유성 밀의 운동은 중심축으로부터 일정거리에서 회전하는 공전 운동과 공전방향과 역회전 방향의 자전 운동으로 이루어진다.
- 특성을 알아보았다. 분석에 사용된 장치는 독일 Broker사의 모델 D*( 한국기초과학연구원 소재)이었으며 광원은 Cu-Ka 튜브를 사용하였고 스캔 속도는 2°/min, 측정 범위는 10~80°까지 측정하였다.
- 과열 방지를 위해 회전속도는 500 rpm 으로 30분 밀링 후 10분 동안 멈추는 방식을 사용하였다. 실험에 사용되어진 볼은 철-크롬 볼로서 직 경 10 mm이 었으며 볼과 시료와의 무게 비는 40:1이었다. 또한 밀링에 사용한 용기 역시 철- 크롬 재질로 용기의 내용적은 200 ml이었다.
- 1에서 보여지는 장치를 이용하여 실험하였다. 열처리 대상 물질은 4 h 밀링한 시료를 사용하였고, 열처리 분위기는 Ar (99.999%)을 이용하여 불활성 분위기로 유지하면서 900°C에서 3시간 동안 진행한 후 급냉하였다.
- 실험은 수증기 분위기에서 수행되었다. 이 때 수증기를 운반하기 위한 가스로는 초 고순도 Ar (99.999%)을 사용하였다. 운반 가스의 유량은 MFC를 이용하여 20 cc/min으로 설정하여 장치 내로 공급하였고, 천칭으로의 가스 유입을 방지하기 위해 열 중량 분석기 상부로 Ar가스를 20 cc/min 의 유량으로 추가 공급하였다.
- 산화 .환원 실험은 Setaram사의 모델TGA-92 열 중량 분석기를 사용하였다. 실험 장치의 개략도를 Fig.
이론/모형
- Go-ferrite의 열적 환원특성을 평가하기 위하여 열 중량 분석법을 이용하였다. 4 h 밀링하여 900°C 로 열처리된 시료를 완전 산화된 ferrite로 만들기 위해서 수증기 산화 실험을 먼저 행한 후 바로 환원실험을 진행하였다.
- 증가하였다. 이러한 반치폭의 감소는 열처리 후 격자 스트레인 (부정합)이 줄어들기 때문에 grain 크기가 증가한 것을 나타낸다⑸ 이 사실을 뒷받침하기 위하여 X-선 회절 분석 결과로부터 스피넬 페라이트 grain 크기를 결정하는 유용한 기법인 Scherrer's 관계식을 사용하여 grain 크기를 계산하였다.
성능/효과
- 2) Grain 입자크기가 밀링시간 2〜4시간까지 성장하다 10시간 이후부터 감소되는 현상은 밀링시간에 따라 형성된 Co-ferrite 고용체가 볼의 운동에너지를 받아 입자가 깨어지며 그 크기가 감소하기 때문에 나타난 현상임을 확인하였다. 3) 열처리 후 제조된 Co-ferrite는 X-선 형광분석과 TGA를 이용한 환원실험으로부터 Coo.
- 확인하였다. 3) 열처리 후 제조된 Co-ferrite는 X-선 형광분석과 TGA를 이용한 환원실험으로부터 Coo.41Fe2.59Cb.75 임을 확인하였다.
- 4) 열 중량분석법을 이용한 COQ41F电59。4의 열적 환원 특성을 살펴본 결과 1300°C 이하의 반응조건에서 G0.41Fe2.59O4의 산소 결핍도는 6=0.34로서 1 g 당 0.03, 의 수소를 생성시킬 수 있음을 입증하였다.
- 41 wt%이었다. 700-1100°C 에서 수행된 Tamaura17' 등의 열적 환원 결과는 NiFezQ가 0.2 wt%, 가 0.3 wt%, NiosZnosFoQ가 0.4 wt% 인 것과 비교하여 본 연구에서의 Co-ferrite는 0.9 wt%로 높게 나타났다. 이것은 물 분해 시 발생한 무게 증가량과 같은 양으로 산화 .
- 90(广C에서 열처리 된 Co-ferrite의 결정구조는 스피넬 구조임을 확인할 수 있었으며 반치폭 (Full-width at half maximum)0] 열처리 전 보다 줄어들었고 스피넬 구조를 나타내는 피크의 강도 (intensity)가 증가하였다. 이러한 반치폭의 감소는 열처리 후 격자 스트레인 (부정합)이 줄어들기 때문에 grain 크기가 증가한 것을 나타낸다⑸ 이 사실을 뒷받침하기 위하여 X-선 회절 분석 결과로부터 스피넬 페라이트 grain 크기를 결정하는 유용한 기법인 Scherrer's 관계식을 사용하여 grain 크기를 계산하였다.
- X-선 형광분석으로 계산된 Co/Fe의 비와 열 중량 분석법을 이용하여 계산된 산소의 비율을 종합해 보았을 때 제조된 Co-ferritg의 정확한 성분비는 GO0.41Fe2.59o3.75로 확인되었다.
- 그 결과 Co-ferrite 제조 시 Co/Fe의 비를 0.5/2.5로 제조하였음에도 불구하고 X-선 형광분석 결과는 Co/Fe의 비가 0.41/2.59로써 Fe 의성분이 증가한 것으로 관찰 되었다. 이 현상은 고에너지 볼밀 과정에서 용기와 볼의 마모로 인하여 철 성분이 첨가된 데 기인한 것으로 판단되어진다.
- 환원에 의한 반복적 인 2단계 열화학적 물 분해 사이클의 구성이 가능함을 의미한다. 또 이러한 산소의 변화 양으로부터 물 분해 반응 시발생할 수 있는 수소의 양을 추정해 보았을 때 1 g 당 0.03, 의 수소가 발생될 수 있다는 것이 확인되었다.
- 그 후 4시간 밀링의 경우 Hematite피크는 사라지고 Co-ferrite의 스피넬 피크만 존재하는 것이 나타났다. 밀링시간이 4시간부터 8시간으로 증가됨에 따라 그 강도 (intensity) 또한 증가함을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과를 종합하여 볼 때 Co-ferrite의 단 일상은 밀링시간 4시간 이후부터 확인할 수 있다. 하지만 피크의 브로드닝으로 인하여 결정의 구조해석이 난이하다.
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