[논문]유화중합에 의한 수성 아크릴계 접착제의 합성

김동엽

문제 정의

최근에 들어서 Seul¹³ 등의 연구 그룹이 4원의 모노머를 이용한 아크릴 점착제 제조에 대한 반응조건을 보고하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 아크릴 계열 접착체의 합성에 있어서 섬유 가공용 접착제로서 사용하기 위해서는 필름 형태로 가공했을 경우 강한 점착력과 보다 소프트한 물성을 나타내기 위한 조건을 알아보기 위하여 4원의 모노머의 비율을 변화시켜 가면서 에멀젼의 형태로 만든 다음 공중합을 시행하여 DSC, TGA 그리고 Raman 스펙트럼을 이용하여 유리전이온도(Tg), 녹는점(Tm), 열적안정성 그리고 점착성과 밀접한 관계가 있는 중합체 내의 수산화기 존재 여부를 알아보았다.

제안 방법

공중합에 사용된 각 모노머의 비율에 따른 물성 변화를 알아보기 위하여 각 모노머의 혼합비율을 Table 1에 나타내었다. Table 1에 나타낸 바와 같이 각 모노머의 비율에 따른 중합물의 물성 확인을 위해 중합물을 Teflon plate에 건조하여 필름 형태로 만든 후 DSC와 TGA 분석을 실시하였다.
또한 중합에 사용된 2-EHAM의 사용량을 변화시켜 유리전이온도(Tg)와 녹는점(Tm) 열 중량 분석(TGA)을 수행한 결과 2-EHAM의 사용량을 증가시킴으로서 섬유 가공용 접착제로서 우수한 열적안정성과 점착성을 나타낸다는 사실을 확인하였다. 또한 분자 구조적 관점에서 점착성과 밀접한 관련이 있는 중합체에 포함된 수산화기의 존재를 라만분석을 통하여 확인하였다. 결과적으로 섬유의 Flocking 가공에 사용되는 접착제의 경우 유화중합에 사용된 2-EHAM의 함량을 증가시킴에 따라 보다 우수한 점착력과 열적 안정성을 나타낸다는 사실을 알 수 있었다.

대상 데이터

에멀젼 중합에 사용된 모노머로는 ethyl acrylate (EAM), 2-ethylhexylacrylate (2-EHAM), methylacrylate (MAM), acrylic acid 및 가교제로 사용된 N-methylolacryl amide시 약은 Aldrich사로부터 특급 시약을 구입하여 1M-NaOH 용액에 혼합하여 시약에 포함된 반응 억제제를 제거한 후 중합에 사용하였다. 계면활성제로 사용된 polyoxynonyl phenyl ether는 동남합성(주)에서 (NP-40)과 (NP-60)을 구입하여 사용하였다. 중합에 사용된 개시제로는 산화 환원 쌍 개시제인 potassium persulfate(KPS)와 sodium metabisulfate (SBS)를 JUNSEI사의 특급시약을 구입하여 정제 과정없이 사용하였다.
에멀젼 중합에 사용된 모노머로는 ethyl acrylate (EAM), 2-ethylhexylacrylate (2-EHAM), methylacrylate (MAM), acrylic acid 및 가교제로 사용된 N-methylolacryl amide시 약은 Aldrich사로부터 특급 시약을 구입하여 1M-NaOH 용액에 혼합하여 시약에 포함된 반응 억제제를 제거한 후 중합에 사용하였다. 계면활성제로 사용된 polyoxynonyl phenyl ether는 동남합성(주)에서 (NP-40)과 (NP-60)을 구입하여 사용하였다.
계면활성제로 사용된 polyoxynonyl phenyl ether는 동남합성(주)에서 (NP-40)과 (NP-60)을 구입하여 사용하였다. 중합에 사용된 개시제로는 산화 환원 쌍 개시제인 potassium persulfate(KPS)와 sodium metabisulfate (SBS)를 JUNSEI사의 특급시약을 구입하여 정제 과정없이 사용하였다. 실험에 사용된 모든 유리 기구는 세제로 깨끗이 씻은 후 3차 증류수로 여러 번 씻어 건조한 후 사용하였다.
중합에 사용된 반응기는 용량 1000 ㎖의 Pyrex 상하 분리형 5구 플라스크를 사용하였으며, 교반기는 날개가 2개인 PTFE (polytetra fluoroethylene)재질의 stirrer를 사용하였다. 모터는 회전속도를 500 rpm으로 조정하여 사용 하였다.

성능/효과

일반적으로 Flocking 가공에 사용되는 섬유용 점착제의 유리전이온도는 -15～-45℃의 범위를 가지며 음의 값으로 접근할수록 중합체 필름의 물성이 soft하게 변화되며 점착성도 다소 증대되는 것으로 알려져 있다.^4,5 따라서 본 실험에서 합성된 중합물의 경우 일반적인 섬유용 점착제의 경우 2-EHAM의 사용량을 증가시킴에 따라 중합체의 유리전이 온도(Tg)가 음의 값으로 증가되는 사실을 알 수있었으며 이러한 사실은 중합체를 필름으로 가공할 경우 보다 소프트한 성질을 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었다.^6～10
또한 분자 구조적 관점에서 점착성과 밀접한 관련이 있는 중합체에 포함된 수산화기의 존재를 라만분석을 통하여 확인하였다. 결과적으로 섬유의 Flocking 가공에 사용되는 접착제의 경우 유화중합에 사용된 2-EHAM의 함량을 증가시킴에 따라 보다 우수한 점착력과 열적 안정성을 나타낸다는 사실을 알 수 있었다.
또한, 2-EHAM의 사용량이 증가됨에 따라 수산화기와 관련된 라만 띠의 세기 변화는 그다지 관측되지 않음을 알 수 있었다. 그러나 본 실험에서 얻어진 중합체에는 수산화기가 어느 정도 존재함을 알 수 있었으며 이러한 사실로 미루어볼 때 중합체를 필름으로 가공할 경우 점착성을 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 acrylate monomer인 EAM, MAM, 2-EHAM, AAc와 비이온성 계면활성제인 NP-40과 NP-60을 이용하여 에멀젼의 형태를 만든 다음, 산화 환원 쌍 개시제인 KPS와 SBS를 이용하여 공중합을 시행하여 섬유가공에 사용되는 접착제를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한 중합에 사용된 2-EHAM의 사용량을 변화시켜 유리전이온도(Tg)와 녹는점(Tm) 열 중량 분석(TGA)을 수행한 결과 2-EHAM의 사용량을 증가시킴으로서 섬유 가공용 접착제로서 우수한 열적안정성과 점착성을 나타낸다는 사실을 확인하였다. 또한 분자 구조적 관점에서 점착성과 밀접한 관련이 있는 중합체에 포함된 수산화기의 존재를 라만분석을 통하여 확인하였다.
영역에 수산화기의 흡수 띠가 넓은 범위에서 나타남을 확인하였다. 또한, 2-EHAM의 사용량이 증가됨에 따라 수산화기와 관련된 라만 띠의 세기 변화는 그다지 관측되지 않음을 알 수 있었다. 그러나 본 실험에서 얻어진 중합체에는 수산화기가 어느 정도 존재함을 알 수 있었으며 이러한 사실로 미루어볼 때 중합체를 필름으로 가공할 경우 점착성을 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었다.
그림에 나타낸 바와 같이 각 중합체 sample (a), (b) 그리고 (c)에 대하여 온도가 증가됨에 따라 약 100℃ 부근까지는 중합체의 용매가 증발되면서 급격한 중량 손실이 일어나기 시작하여 film이 형성되기 시작하는 150～370℃ 구간과 450～600℃ 구간에서 중량손실이 나타났다. 또한, 2-EHAM의 사용량이 증가됨에 따라 중량 손실이 점점 감소되는 사실을 알 수 있으며 이러한 사실은 2-EHAM의 사용량을 증가 시킬수록 중합체 필름의 열적안정성이 증가된다는 것을 나타낸다. 이와 같은 결과는 Flocking 가공에 사용되는 섬유용 접착제의 열적 안정성과 비교해 볼 때 본 실험에서 사용된 모노머 중 2-EHAM의 사용량을 증가시켜서 얻어진 중합체 필름의 열적 안정성이 증가됨을 알 수 있었으며 또한, 보다 낮은 유리 전이온도(Tg)값을 나타냄으로써 보다 소프트한 필름으로의 가공이 가능함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 acrylate monomer인 EAM, MAM, 2-EHAM, AAc와 비이온성 계면활성제인 NP-40과 NP-60을 이용하여 에멀젼의 형태를 만든 다음, 산화 환원 쌍 개시제인 KPS와 SBS를 이용하여 공중합을 시행하여 섬유가공에 사용되는 접착제를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한 중합에 사용된 2-EHAM의 사용량을 변화시켜 유리전이온도(Tg)와 녹는점(Tm) 열 중량 분석(TGA)을 수행한 결과 2-EHAM의 사용량을 증가시킴으로서 섬유 가공용 접착제로서 우수한 열적안정성과 점착성을 나타낸다는 사실을 확인하였다.
또한, 2-EHAM의 사용량이 증가됨에 따라 중량 손실이 점점 감소되는 사실을 알 수 있으며 이러한 사실은 2-EHAM의 사용량을 증가 시킬수록 중합체 필름의 열적안정성이 증가된다는 것을 나타낸다. 이와 같은 결과는 Flocking 가공에 사용되는 섬유용 접착제의 열적 안정성과 비교해 볼 때 본 실험에서 사용된 모노머 중 2-EHAM의 사용량을 증가시켜서 얻어진 중합체 필름의 열적 안정성이 증가됨을 알 수 있었으며 또한, 보다 낮은 유리 전이온도(Tg)값을 나타냄으로써 보다 소프트한 필름으로의 가공이 가능함을 알 수 있었다.⁸

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