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문제 정의
- 본 연구에서는 양이온 계면활성제를 수성 에멀젼 접착제 제조에 응용하여 그에 따른 접착제의 물성변화를 측정하였다. 수성 에멀젼 접착제를 중합 시 물성에 영향을 줄 수 있는 요인들은 중합 방법, 모노머 종류, 개시제 및 계면활성제의 종류와 양, 입자 크기 및 분포 등이 있으며 이에 관한 연구를 진행하였다.
제안 방법
- 5 mL 피펫을 이용하여 약 1 h 간격으로 시료를 채취하여 알루미늄접시에 담아 무게를 측정한 다음 진공상태의 오븐에서 24 h 동안 건조시켜 반응하지 않은 모노머와 불순물을 제거한 다음 80 ℃ 오븐에 넣고 무게를 측정하여 전환율 및 고형분을 중량법으로 계산하였다. 건조기에서 꺼낸 시료는 데시케이터 안에서 냉각한 후 그 무게를 소수점 이하 3자리까지 측정하고 측정값을 다음 식에 따라 대입하여 전환율 및 고형분을 백분율(%)로 산출하였다.
- Steel ball은 고탄소 크롬 베어링 강재로 지름이 1/32 inch (Ball No. 1)에서부터 32/32 inch (Ball No. 32)까지 범위의 것을 사용하였고, 볼의 크기를 변화시켜 시험편당 5회씩 측정하여 완전히 정지하고 5 s 이상 움직이지 않는 가장 큰 볼을 초기접착력으로 하였다. 이렇게 5매의 시험편의 평균치를 구해 초기접착력을 구하였다.
- 5 mL 피펫을 이용하여 약 1 h 간격으로 시료를 채취하여 알루미늄접시에 담아 무게를 측정한 다음 진공상태의 오븐에서 24 h 동안 건조시켜 반응하지 않은 모노머와 불순물을 제거한 다음 80 ℃ 오븐에 넣고 무게를 측정하여 전환율 및 고형분을 중량법으로 계산하였다. 건조기에서 꺼낸 시료는 데시케이터 안에서 냉각한 후 그 무게를 소수점 이하 3자리까지 측정하고 측정값을 다음 식에 따라 대입하여 전환율 및 고형분을 백분율(%)로 산출하였다.
- 기존의 수성 에멀젼 접착제 제조방법에 합성한 양이온 계면활성제를 첨가하여 유화중합을 진행하였다. 유화제는 에멀전의 입자 크기를 결정하기 때문에 중합반응 안정성 등 물성에 큰 영향을 준다.
- 시료를 50 μm의 두께로 일정하게 도포시킨 후, 건조기에서 10 min 건조시킨 후 상대습도 65 ± 2%, 온도 25 ± 1 ℃인 표준상태에서 24 h 건조 후 만든 시험편을 사용하였고, 중합된 접착제를 시험편에 붙여압착시킨 다음 24 h 이상 충분히 건조 후 180° 박리 시험기를 이용하여 300 ± 30 mm의 속도로 측정하여 평균치를 구하였다.
- 시험편에 접착제 시료를 50 μm의 두께로 일정하게 도포시킨 후 건조기에서 10 min 건조시킨후 상대습도 65 ± 2%, 온도 25 ± 1 ℃인 표준상태에서 24 h 건조 후 만든 시험편을 사용하였고, 30° 각도로 경사판을 조절한 Ball Teck 측정기(Dow Ball Tackiness Tester, Kee-Pae Trading, Korea)를 이용, 경사판에 점착면을 위로하여 시험편을 설치하고 시험용 폴리에스테르필름을 시험편의 점착면 위의 위치에 붙였다.
- 에멀젼 접착제에 사용한 계면활성제는 비이온 계면활성제인 alkyl alcohol(C8-C16) ethoxylates (NFE 40), polyoxyethylene 23 laurylether(POE 23)와 이온성 계면활성제인 양이온 제미니 계면활성제와 일반적인 양이온 계면활성제 cetyl trimethylammonium bromide(CTAB)를 이용하였으며 각각의 접착제 제조는 사용한 계면활성제의 함량(wt%)을 변화시켜 제조하였다. 제조방법은 Figure 1에 나타냈다.
- 32)까지 범위의 것을 사용하였고, 볼의 크기를 변화시켜 시험편당 5회씩 측정하여 완전히 정지하고 5 s 이상 움직이지 않는 가장 큰 볼을 초기접착력으로 하였다. 이렇게 5매의 시험편의 평균치를 구해 초기접착력을 구하였다.
- 측정시간이 48 h 지났을 때 실험을 종료하였다. 이후 무게감량을 측정한 결과를 통하여 접착제의 부식방지력을 평가하였다.
- 접착제의 부식방지력은 양이온 제미니 계면활성제의 부식방지력 시험을 변형하여 실험을 진행하였다. 부식방지력에 대한 평가는 weight-loss법을 사용하였고 실험방법은 다음과 같다[20].
- , UK)를 사용하였다. 제조된 접착제 0.5 g을 취하여 50 mL의 증류수에 희석시킨 후 평균값으로 입도크기를 측정하였다. 측정된 값의 정확도를 위하여 각각 5회 이상 측정하여 평균값을 나타내었다.
- 수성 에멀젼 접착제를 중합 시 물성에 영향을 줄 수 있는 요인들은 중합 방법, 모노머 종류, 개시제 및 계면활성제의 종류와 양, 입자 크기 및 분포 등이 있으며 이에 관한 연구를 진행하였다. 제조한 수성 에멀젼 접착제의 계면활성제 조성 변화가 최종 접착제의 입도분포에 미치는 영향과 고형분, 초기접착력, 최대접착력, 접착발현시간, 부식방지력 등과 같은 물성에 미치는 영향을 비교 및 검토하였다.
- 제조한 접착제와 비교하기 위하여 용제형 접착제의 접착 발현 속도를 측정해 보았다. 그 결과 용제형 접착제의 경우도 접착물성의 발현까지 10 min 시간이 필요한 것을 확인하였고 합성한 계면활성제 DT를 적용하면 유화중합의 결과 유연한 성질을 가지는 접착제가 제조되고 이로 인하여 기존의 접착제보다 빠른 접착 물성 발현을 나타낼 수 있다는 사실을 알게 되었다.
- 계면활성제의 종류를 변경하며 제조한 접착제의 최대 물성 측정에 관한 결과를 Table 4에 나타냈다. 최대 접착력을 측정하기 위하여 피착제를 준비하여 접착제를 도포하고 충분한 건조시간(48 hr)이 지난 후에 측정하였다. 그 결과 비이온 계면활성제 POE 23을 이용하여 제조한 접착제의 최대 접착력이 2.
- 제조한 접착제를 이용하여 표면 전처리가 된 시료를 코팅한다. 코팅 후 충분히 건조(24 hr)시킨 시료를 미리 준비한 1 M의 염산 용액에 침지시킨 후 최초 30 min 간격으로 측정하고 3 h 지난 후 1 h 단위로 측정하였다. 측정시간이 48 h 지났을 때 실험을 종료하였다.
대상 데이터
- 한국 산업규격 KS A 1107 접착테이프 및 점접 시트의 시험 방법에 의거하여 시험하였다. 시험편은 그라프트지를 사용하여 너비 25 mm, 길이 300 mm로 절단하여 5매를 채취하였다. 시험편에 접착제 시료를 50 μm의 두께로 일정하게 도포시킨 후 건조기에서 10 min 건조시킨후 상대습도 65 ± 2%, 온도 25 ± 1 ℃인 표준상태에서 24 h 건조 후 만든 시험편을 사용하였고, 30° 각도로 경사판을 조절한 Ball Teck 측정기(Dow Ball Tackiness Tester, Kee-Pae Trading, Korea)를 이용, 경사판에 점착면을 위로하여 시험편을 설치하고 시험용 폴리에스테르필름을 시험편의 점착면 위의 위치에 붙였다.
- 실험재료는 Table 1에 나타내었고 고순도의 시약을 사용하여 별도의 정제과정 없이 사용하였다. 본 실험에 사용한 양이온 계면활성제는 실험실에서 합성한 것을 이용하였다.
- 시료를 50 μm의 두께로 일정하게 도포시킨 후, 건조기에서 10 min 건조시킨 후 상대습도 65 ± 2%, 온도 25 ± 1 ℃인 표준상태에서 24 h 건조 후 만든 시험편을 사용하였고, 중합된 접착제를 시험편에 붙여압착시킨 다음 24 h 이상 충분히 건조 후 180° 박리 시험기를 이용하여 300 ± 30 mm의 속도로 측정하여 평균치를 구하였다. 측정에 사용한 장비는 Instron사의 3344이다.
- 한국 산업규격 KS A 1107에 의거하여 너비 및 길이가 각각 25 mm 250 mm로 절단하여 5개 시편을 크라프트지를 사용하여 제작하였다. 시료를 50 μm의 두께로 일정하게 도포시킨 후, 건조기에서 10 min 건조시킨 후 상대습도 65 ± 2%, 온도 25 ± 1 ℃인 표준상태에서 24 h 건조 후 만든 시험편을 사용하였고, 중합된 접착제를 시험편에 붙여압착시킨 다음 24 h 이상 충분히 건조 후 180° 박리 시험기를 이용하여 300 ± 30 mm의 속도로 측정하여 평균치를 구하였다.
이론/모형
- 접착제의 부식방지력은 양이온 제미니 계면활성제의 부식방지력 시험을 변형하여 실험을 진행하였다. 부식방지력에 대한 평가는 weight-loss법을 사용하였고 실험방법은 다음과 같다[20]. 제조한 접착제를 이용하여 표면 전처리가 된 시료를 코팅한다.
- 제조된 접착제의 평균 입도 크기를 확인하기 위해서 동적광산란광도계(Dynamic light scattering, Zetasizer Nano ZS, Malvern Co., UK)를 사용하였다. 제조된 접착제 0.
- 한국 산업규격 KS A 1107 접착테이프 및 점접 시트의 시험 방법에 의거하여 시험하였다. 시험편은 그라프트지를 사용하여 너비 25 mm, 길이 300 mm로 절단하여 5매를 채취하였다.
성능/효과
- 94 kgf를 나타내는 것을 측정하였다. Gemini와 DT를 첨가하여 제조한 경우에는 각각 1.94 kgf와 2.04 kgf 값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 다른 계면활성제와의 비교를 위하여 CTAB와 용제형 접착제의 물성을 측정하였고 그 결과 값이 2.
- 최대 접착력을 측정하기 위하여 피착제를 준비하여 접착제를 도포하고 충분한 건조시간(48 hr)이 지난 후에 측정하였다. 그 결과 비이온 계면활성제 POE 23을 이용하여 제조한 접착제의 최대 접착력이 2.55 kgf 값을 갖는 것을 확인하였고 다른 비이온 계면활성제인 NFE 40을 사용한 경우는 그 값이 1.94 kgf를 나타내는 것을 측정하였다. Gemini와 DT를 첨가하여 제조한 경우에는 각각 1.
- 제조한 접착제와 비교하기 위하여 용제형 접착제의 접착 발현 속도를 측정해 보았다. 그 결과 용제형 접착제의 경우도 접착물성의 발현까지 10 min 시간이 필요한 것을 확인하였고 합성한 계면활성제 DT를 적용하면 유화중합의 결과 유연한 성질을 가지는 접착제가 제조되고 이로 인하여 기존의 접착제보다 빠른 접착 물성 발현을 나타낼 수 있다는 사실을 알게 되었다.
- 따라서 유화제의 종류와 농도에 따른 유화중합의 전환율을 측정하였고 그 결과를 Figure 2에 나타내었다. 그 결과를 살펴보면 0.5 wt%의 계면활성제 농도에서 전환율이 약 58%의 값을 나타내고 1.5 wt%의 농도 이후에는 85%로 급격히 증가하다가 2 wt%의 농도에서 전환율이 약 97%로 나타났다. 또한 농도가 증가됨에 따라 일정한 값을 유지하는데 그 이유로 반응에 참여하는 모노머가 유화중합을 하는데 거의 소모되어 계면활성제의 양이 늘어나도 반응하지 않기 때문에 상승 폭이 완만해졌다는 것을 알 수 있었다.
- 본 연구에서 계면활성제의 종류에 따른 접착제를 제조하고 접착제에 대한 물리⋅화학적 특성에 대하여 연구한 결론은 다음과 같다. 다양한 계면활성제를 이용해 접착제를 제조한 결과 비이온 계면활성제를 단독으로 사용한 것보다 적은 계면활성제 양으로 97%의 전환율과 60% 이상의 고형분을 얻을 수 있었다. 양이온 계면활성제를 첨가하여 제조한 접착제의 입도분포가 290∼470 nm를 나타내어 비이온 계면활성제를 이용한 접착제보다 작은 입도분포를 가졌다.
- 따라서 Figure 3에 계면활성제의 종류에 따른 입자의 크기를 나타냈다. 단일 비이온 계면활성제 NFE40을 사용한 경우 600 nm의 평균 입자 크기를 가지는 것을 확인할 수 있었으며 다른 비이온 계면활성제인 POE 23을 사용한 경우도 비슷한 크기인 630 nm의 평균 입자 크기를 가지는 것을 입도분석 결과를 통하여 알 수 있었다. 비이온 계면활성제를 적용하여 제조한 접착제는 비교적 일정한 크기를 가지고 있었다.
- 이러한 현상이 양이온 계면활성제를 첨가하였을 경우 나타나는 일반적인 현상인지 확인하기 위하여 대표적인 단일 사슬을 가진 양이온 계면활성제 CTAB를 첨가하여 접착제를 제조하여 평균 입자 크기를 측정하여 본 결과 비이온 계면활성제를 단독으로 사용했을 때보다 오히려 입자의 크기가 증가하는 현상을 보였다. 따라서 합성한 양이온 계면활성제가 보다 유화중합에 적합하다는 것을 알 수 있었다.
- 5 wt%의 농도 이후에는 85%로 급격히 증가하다가 2 wt%의 농도에서 전환율이 약 97%로 나타났다. 또한 농도가 증가됨에 따라 일정한 값을 유지하는데 그 이유로 반응에 참여하는 모노머가 유화중합을 하는데 거의 소모되어 계면활성제의 양이 늘어나도 반응하지 않기 때문에 상승 폭이 완만해졌다는 것을 알 수 있었다. 위의 연구 결과로 알 수 있는 사실은 합성한 계면활성제가 단일 사슬의 계면활성제보다 낮은 농도의 임계미셀농도를 가지고 있어 보다 유화중합이 낮은 농도에서 이루어져 다른 비이온 계면활성제 단독계나 혼합계 보다 낮은 계면활성제 농도에서 높은 전환율을 나타냈다고 생각된다.
- 04 kgf 값을 가지는 것을 확인하였다. 또한 다른 계면활성제와의 비교를 위하여 CTAB와 용제형 접착제의 물성을 측정하였고 그 결과 값이 2.14 kgf와 2.04 kgf인 것을 확인할 수 있었다. Gemini, DT와 CTAB를 각각 첨가하여 제조한 결과는 비이온 계면활성제인 NFE 40의 특성 때문에 NFE 40 단독으로 제조한 접착제와 비슷한 특성을 보이는 것이라 여겨진다.
- 55kgf 값을 나타내어 가장 우수하다는 것을 확인하였다. 또한 부식방지실험을 통해 48 h 동안 부식방지력이 나타나 양이온 계면활성제의 특성 중 하나인 부식방지성이 접착제 제조 후에도 유지되는 것을 확인하였다. 이 연구결과를 통해 계면활성제의 종류와 입자 크기를 조절하므로 방청효과를 가지는 접착제의 개발에 유용할 것으로 판단된다.
- 단일 사슬의 양이온 계면활성제를 첨가하였을 때 물성을 알아보기 위해 CTAB를 첨가하여 제조한 접착제의 초기접착력을 측정한 값이 #24로 비이온 계면활성제만 첨가된 접착제와 큰 차이를 보이지 않았다. 마지막으로 Gemini와 DT를 혼합하여 제조하였을 경우, DT를 첨가하여 제조한 접착제보다 물성이 다소 떨어지지만 #30이라는 우수한 초기접착력을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 비이온 계면활성제를 적용하여 제조한 접착제는 비교적 일정한 크기를 가지고 있었다. 본 연구를 통하여 합성한 양이온 제미니 계면활성제를 NFE 40에 첨가하여 제조한 접착제의 입자의 평균 크기를 살펴보면 두 종류의 계면활성제를 적용하여 제조한 접착제의 평균 입자 크기가 NFE 40 + Gemini의 경우 470 nm의 크기를 나타내고 NFE 40 + DT의 경우 290 nm, NFE 40 + Gemini + DT를 사용하였을 시 365 nm의 크기를 나타내며 보다 다분산성이라는 것을 알 수 있다. 이러한 특성이 나타나는 이유는 비이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 혼합하여 미셀을 생성할 때 양이온 계면활성제가 비이온 계면활성제 사이에 위치하게 되며 보다 조밀한 미셀을 형성하게 되어 이러한 현상이 나타나는 것이라 생각되어진다.
- 실험결과 56.8∼60%의 고형분의 농도를 갖는 것을 확인하였다.
- 각각의 접착제에 대한 접착 발현 시간을 측정하였으며 실험 결과를 Figure 5에 나타냈다. 양이온 계면활성제 DT가 들어간 접착제가 가장 빠른 접착 물성을 보이는 것을 측정할 수 있었으며 비이온 계면활성제가 단독으로 들어간 접착제의 경우 접착 물성 발현까지 10 min 이상의 시간을 필요하는 것을 알 수 있었다. 합성한 계면활성제 Gemini를 첨가한 접착제의 경우 접착물성의 발현시간이 다른 비이온 계면활성제와 비슷한 경향을 보였다.
- 양이온 계면활성제를 첨가하여 제조한 접착제의 입도분포가 290∼470 nm를 나타내어 비이온 계면활성제를 이용한 접착제보다 작은 입도분포를 가졌다.
- 또한 농도가 증가됨에 따라 일정한 값을 유지하는데 그 이유로 반응에 참여하는 모노머가 유화중합을 하는데 거의 소모되어 계면활성제의 양이 늘어나도 반응하지 않기 때문에 상승 폭이 완만해졌다는 것을 알 수 있었다. 위의 연구 결과로 알 수 있는 사실은 합성한 계면활성제가 단일 사슬의 계면활성제보다 낮은 농도의 임계미셀농도를 가지고 있어 보다 유화중합이 낮은 농도에서 이루어져 다른 비이온 계면활성제 단독계나 혼합계 보다 낮은 계면활성제 농도에서 높은 전환율을 나타냈다고 생각된다. 또한, 제조한 접착제의 고형분농도를 구하고 그 값을 Table 2에 나타내었다.
- 8∼60%의 고형분의 농도를 갖는 것을 확인하였다. 이러한 결과로 알 수 있는 사실은 고형분이 60% 이상일 경우 용제형 접착제에 상응하는 건조성을 부여하는 것이 가능하고 이러한 고농도의 접착제는 건조에 들어가는 에너지를 절감시켜 생산성 향상에도 도움이 되므로 용제형 접착제에 상응하는 초기접착력을 발휘할 수 있을 것이라 생각된다. 합성한 양이온 계면활성제를 비이온 계면활성제와 혼합하여 접착제를 제조 시 높은 고형분의 접착제를 얻은 이유라 생각되는 것으로 양이온 계면활성제의 소수기 개수가 2개이기 때문에 일반적인 계면활성제 보다 모노머에 우수한 유화특성을 가지므로 이와 같은 결과가 나타난 것이라 생각된다.
- 일반적인 초기접착력은 분자량이 작을수록, 유연할수록, 무를수록 증가하고 반대로 분자량이 크고, 딱딱할수록 초기접착력이 감소한다. 이러한 사실을 바탕으로 Gemini를 첨가하여 제조한 접착제의 특성이 DT를 첨가하여 제조한 접착제보다 높은 분자량을 가지고 있고 더 딱딱할 것으로 생각된다. 단일 사슬의 양이온 계면활성제를 첨가하였을 때 물성을 알아보기 위해 CTAB를 첨가하여 제조한 접착제의 초기접착력을 측정한 값이 #24로 비이온 계면활성제만 첨가된 접착제와 큰 차이를 보이지 않았다.
- 종이의 표면을 확대하여 보면 균일하지 못한 표면을 확인할 수 있으며 작고 미세한 입자를 형성할수록 보다 큰 입자보다 표면에 보다 많은 입자의 접착제가 조밀하게 흡착 가능할 것으로 생각된다. 이러한 현상이 양이온 계면활성제를 첨가하였을 경우 나타나는 일반적인 현상인지 확인하기 위하여 대표적인 단일 사슬을 가진 양이온 계면활성제 CTAB를 첨가하여 접착제를 제조하여 평균 입자 크기를 측정하여 본 결과 비이온 계면활성제를 단독으로 사용했을 때보다 오히려 입자의 크기가 증가하는 현상을 보였다. 따라서 합성한 양이온 계면활성제가 보다 유화중합에 적합하다는 것을 알 수 있었다.
- 시간 경과에 따른 부식방지력의 측정 결과를 Figure 7에 나타내었다. 제조한 접착제의 부식방지력을 각각 측정한 결과를 살펴보면 Gemini를 첨가하여 제조한 접착제가 48 h 동안 99%라는 높은 부식방지력을 나타내었다. 그 이유라 생각되는 것은 합성한 계면활성제 Gemini를 적용한 접착제가 표면에서 고른 흡착을 나타내고 표면에 고르게 배향하며 계면활성제가 가지는 부식방지력 때문에 높은 부식방지력을 가지는 것이라 생각된다.
- 이러한 특성이 나타나는 이유는 비이온 계면활성제와 양이온 계면활성제를 혼합하여 미셀을 생성할 때 양이온 계면활성제가 비이온 계면활성제 사이에 위치하게 되며 보다 조밀한 미셀을 형성하게 되어 이러한 현상이 나타나는 것이라 생각되어진다. 종이의 표면을 확대하여 보면 균일하지 못한 표면을 확인할 수 있으며 작고 미세한 입자를 형성할수록 보다 큰 입자보다 표면에 보다 많은 입자의 접착제가 조밀하게 흡착 가능할 것으로 생각된다. 이러한 현상이 양이온 계면활성제를 첨가하였을 경우 나타나는 일반적인 현상인지 확인하기 위하여 대표적인 단일 사슬을 가진 양이온 계면활성제 CTAB를 첨가하여 접착제를 제조하여 평균 입자 크기를 측정하여 본 결과 비이온 계면활성제를 단독으로 사용했을 때보다 오히려 입자의 크기가 증가하는 현상을 보였다.
- 양이온 계면활성제를 첨가하여 제조한 접착제의 입도분포가 290∼470 nm를 나타내어 비이온 계면활성제를 이용한 접착제보다 작은 입도분포를 가졌다. 초기접착력은 양이온 계면활성제 DT를 이용해 제조한 접착제가 #32 값을 가졌으며, 최대접착력의 측정 결과는 비이온 계면활성제 POE 23을 이용한 접착제가 2.55kgf 값을 나타내어 가장 우수하다는 것을 확인하였다. 또한 부식방지실험을 통해 48 h 동안 부식방지력이 나타나 양이온 계면활성제의 특성 중 하나인 부식방지성이 접착제 제조 후에도 유지되는 것을 확인하였다.
후속연구
- 선행된 연구결과로 양이온 계면활성제가 철과 같은 금속의 표면에 직접적인 흡착을 통하여 부식 방지성을 얻지만 이러한 방법은 용액 내에 첨가되는 물질이나 계면활성제의 수용액의 농도가 변화되면 부식방지성능이 감소되는 문제점을 가지고 있다[5-8]. 따라서 보다 일정한 부식 방지력을 나타내며 주위 변화에 영향받지 않는 제형이나 제품에 대한 연구가 필요하다. 일반적으로 에멀젼형 접착제는 저렴한 가격과사용의 편리함 때문에 건축자제, 화장품포장, 의료용 등에 널리 사용되고 있으며, 또한 수성이라는 친환경적 장점 때문에 벤젠이나 톨루엔과 같은 용제를 사용함에 따라 그로 인해 인체에 미치는 영향과 환경오염 등과 같은 문제점이 끊임없이 제기되고 있는 용제형 접착제를 대체하고 있다[9-14].
- 또한 부식방지실험을 통해 48 h 동안 부식방지력이 나타나 양이온 계면활성제의 특성 중 하나인 부식방지성이 접착제 제조 후에도 유지되는 것을 확인하였다. 이 연구결과를 통해 계면활성제의 종류와 입자 크기를 조절하므로 방청효과를 가지는 접착제의 개발에 유용할 것으로 판단된다.
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