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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 원료유 중에 존재하는 유리지방산을 제거할 수 있는 고체 촉매를 찾고자 하였다. Amberlyst 15 수지가 최상의 촉매였으며, 수지 내 수분의 함량이 반응에 큰 영향을 주었다.
- 따라서 본 연구에서는 전처리로서 원료유 내에 존재하는 유리지방산을 이온교환수지 촉매를 사용하여 바이오디젤로 1차 전환시키기 위한 효과적인 촉매를 선정하였다. 또한 염기촉매에 의한 후속 반응공정을 통해 바이오디젤을 생산할 때 전처리 과정에 따른 반응의 특성을 고찰하였다.
제안 방법
- 촉매로 사용이 가능하다. 그 중에서도 에스테르화 반응에 직접 적용이 가능한 것으로 알려져 있는(12, 13) 시판중인 4종류의 강산성 이온교환 수지를 이용하여 유리지방산의 제거에 가장 효과적인 이온교환수지를 선정하고자 하였는데 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다.
- 또한 수지내의 수분이 반응 부산물로 생성된 수분과 함께 축적되어 정 방향으로의 반응속도를 감소시키게 되는것도 또 다른 원인인 것으로 판단되었다. 따라서 이 후의 모든 실험은 무수 메탄올 세척에 의해 수지내 수분을 제거한 후 진행하였다.
- 전환시키기 위한 효과적인 촉매를 선정하였다. 또한 염기촉매에 의한 후속 반응공정을 통해 바이오디젤을 생산할 때 전처리 과정에 따른 반응의 특성을 고찰하였다.
- 있다. 먼저 본 실험에서는 수지 내에 존재하는 수분이 유리지방산의 바이오디젤 전환반응에 미치는 영향을 Amberlyst 15 수지를 이용해 살펴보았다. 이온교환수지에 함유되어 있는 수분을 전처리 제거했을 때와 하지 않았을 때 그 결과는 상이했는데 이를 Fig.
- 대두 원료유 100 g에 이온교환수지를 일정량 첨가한 후 일정 온도 하에서 메탄올을 주입하여 교반시켰다. 반응 종료 후 유리섬유로 수지를 제거하고 감압 증류를 통해 메탄올을 증발시켜 산가 적정을 하였으며 이로부터 지방산 제거율을 계산하였다. 산가 적정은 마이크로 뷰렛을 사용하였고, 수분 측정은 758 KFD Titrino (Metrohm Co.
- 1과 같은 2구의 둥근바닥 플라스크를 사용하였다. 반응조건에 따라 온도와 시간, 이온교환수지의 양, 메탄올의 양을 변화시켜가면서 반응을 시켰으며, 이온교환수지를 무수 메탄올로 세척한 후 감압을 통해 수지내의 수분을 제거하였다. 반응 절차는 다음과 같다.
- 원료유 중에 잔존하는 유리지방산이 바이오디젤 생산공정에 주는 영향을 살펴보기, 위해 이온교환수지에 의해 전처리하였을 때와 하지 않았을 때의 결과를 조사하였다. 앞서 언급한 서로 다른 두 종류의 원료유에 KOH 염기촉매의 농도를 달리하여 실험하였는데, 그 결과를 Fig.
- 촉매의 재사용 가능성에 대한 결과를 확인하기 위하여 10회에 걸쳐 Amberlyst 15를 반복 사용하면서 유리지방산의 제거율을 관찰하였는데 그 결과는 Fig. 4와 같다. 처음 사용하였을 때 97%의 유리지방산 제거율이 사용 횟수가 증가함에 따라 점차적으로 감소되어 70%까지 저하되었다.
- 바이오디젤과 비눗물을 분리하였다. 회수된 비눗물 10 mL 에 증류수 90 mL 를 혼합하여 희석하고 758 KFD Titrino의 전극을 통하여 비누의 함량을 측정하였다.
대상 데이터
- 대두 원료유의 지방산 제거를 위한 장치로 Fig. 1과 같은 2구의 둥근바닥 플라스크를 사용하였다. 반응조건에 따라 온도와 시간, 이온교환수지의 양, 메탄올의 양을 변화시켜가면서 반응을 시켰으며, 이온교환수지를 무수 메탄올로 세척한 후 감압을 통해 수지내의 수분을 제거하였다.
- 5%의 유리지방산이 제거되었으며, Amberlyst 계열의 수지들은 94-97% 제거율을 나타냈다. 따라서 본 실험을 통해 제거율이 가장 높은 Amberlyst 15를 유리지방산의 전환촉매로 선택하였다. Amberlyst 계열의 이온교환수지는 기공이 4.
- , Korea) 를 사용하였고, 덕산약품(Korea)의 메탄올을 사용하였다. 비누함량 측정의 표준물질로 Oleic acid Potassium salt (Sigma-Aldrich Co., USA)를 사용하였다.
- 원료물질은 아르헨티나에서 생산된 대두 원료유를 사용하였으며, 이온교환수지로는 AmberlystTM 15Wet, AmberlystTM 36Wet, AmberlystTM 46Wet (Rohm & Haas Co., USA), Trilite SPC-10 (Samyang Co., Korea) 를 사용하였고, 덕산약품(Korea)의 메탄올을 사용하였다. 비누함량 측정의 표준물질로 Oleic acid Potassium salt (Sigma-Aldrich Co.
성능/효과
- Amberlyst 15 수지가 최상의 촉매였으며, 수지 내 수분의 함량이 반응에 큰 영향을 주었다. 10회까지 수지를 반복하여 사용한 결과 유리지방산의 제거율이 97%로부터 70%까지 점차적으로 감소하였다. KOH에 의한 바이오디젤 생성반응에서 수지로 전처리한 원료유를 사용하게 되면 전처리하지 않은 원료유를 사용했을 때 비하여 58.
- 먼저 1 Wt %로 과량 촉매를 투입하였을 경우 (Fig. 5 (A)), 두 종류의 원료유로부터 생산된 바이오디젤의 순도는 약 95%로 서로 같은 값을 얻을 수 있었다. 그러나 동일 조건하에서 0.
- 따라서 본 연구에서는 원료유 중에 존재하는 유리지방산을 제거할 수 있는 고체 촉매를 찾고자 하였다. Amberlyst 15 수지가 최상의 촉매였으며, 수지 내 수분의 함량이 반응에 큰 영향을 주었다. 10회까지 수지를 반복하여 사용한 결과 유리지방산의 제거율이 97%로부터 70%까지 점차적으로 감소하였다.
- 10회까지 수지를 반복하여 사용한 결과 유리지방산의 제거율이 97%로부터 70%까지 점차적으로 감소하였다. KOH에 의한 바이오디젤 생성반응에서 수지로 전처리한 원료유를 사용하게 되면 전처리하지 않은 원료유를 사용했을 때 비하여 58.3%까지 비누의 생성을 줄일 수 있었으며, 결과적으로 바이오디젤의 순도를 약 10% 향상시킬 수 있었다.
- 결론적으로, 원료유에 포함되어 있는 유리지방산은 염기촉매에 의한 바이오디젤 전환반응에 있어 촉매의 과잉소모를 유발시켰으며 이들이 염기 촉매와 직접 반응을 일으켜 비누화가 됨으로서 생성물의 수율을 저하시켰다. 또한 세정에 의한 후속 처리공정에도 부하를 야기시키는 원인이 되는 것으로 나타났다.
- 5 (A)), 두 종류의 원료유로부터 생산된 바이오디젤의 순도는 약 95%로 서로 같은 값을 얻을 수 있었다. 그러나 동일 조건하에서 0.3 wt%로 촉매의 양을 줄이게 되면 전처리한 원료유가 전처리하지 않은 경우에 비해 바이오디젤의 순도가 약 10 %정도 높음이 관찰되었다(Fig. 5 (B)).
- 또한 세정에 의한 후속 처리공정에도 부하를 야기시키는 원인이 되는 것으로 나타났다. 따라서, 이온교환 수지에 의해 원료유 중에 잔존하는 유리지방산의 전처리가 바이오디젤생산 공정의 성패에 매우 중요한 인자가 되는 것으로 판단되 었다.
- 이상의 실험 결과 Amberlyst 15는 원료유 중에 소량으로 존재하는 유리지방산의 전환제거에 적합한 촉매의 가능성을 갖는 것으로 판단되었다.
- 6에 나타내었다. 전처리 되지 않은 원료유에서는 비누함량이 240 ppm으로 높은 값을 나타낸 반면, 전처리를 한 경우 100 ppm으로 전처리 하지 않았을 때 비하여 비누의 함량을 58.3 % 줄일 수 있었다. 한편 4회에 걸쳐 세정을 하면 바이오디젤 생성물 중에 잔존하는 비누의 함량은 비슷한 수치를 나타냈다.
- 2에 나타내었다. 전처리를 하지 않았을 때는 60분간의 반응시간 동안 유리지방산이 10% 미만으로 낮게 제거되었으나 수분이 제거되었을 때 약 70% 정도의 높은 제거율을 나타냄이 관찰되었다. 이는 수지내의 수분이 유리지방산과 촉매 간 접촉을 방해하여 반응을 어렵게 하기 때문으로 판단되었다.
- 4와 같다. 처음 사용하였을 때 97%의 유리지방산 제거율이 사용 횟수가 증가함에 따라 점차적으로 감소되어 70%까지 저하되었다. 이는 사용횟수가 증가함에 따라 열적 안정성에서도 문제가 될 수 있으나 Amberlyst 15는 최대 120℃까지는 열에 안정성을 갖는 것으로 알려져 있다(12).
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