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문제 정의
- 본 연구에서는 저가의 정극재료인 LiFePQt의문제점인 전기전도도를 향상시키기 위하여 TiO2 및 carbon을 혼합한 LiFePOrTiG 및 LiFePOr TiO2-carbon 정극활물질을 고상반응법으로 합성하고 전기화학적 특성에 대하여 고찰하였다. 또한, 이를 적용한 리튬폴리머전지를 제작하여 전기화학적 특성에 대하여 평가하였다.
제안 방법
- LiFeFQ-TiOz/SPE/Li과 LiFePCM-TiCb-carbon/ SPE/Li 셀 내부의 계면 특성과 셀저항을 측정하기 위하여 교류 임피던스를 측정하였다. 측정에 사용된 장비는 Zahner Electric 의 IM6 Impedance measurement system으로 진폭은 10 mV로 하고, 주파수는 2 MHz 〜 10 mHz로 변환시키면서 측정하였다.
- LiFePO4-TiO2/SPE/Li 및 LiFePQTiC*carbon/ SPE/Li 셀의 충방전 특성은 WBCS 3000 충방전기를 사용하여 평가하였다. 충방전 범위는 하한 전압을 2.
- 전극에 사용되는 부극은 금속리튬을 사용하고 전해질은 고체 고분자전해질 (SPE; solid polymer electrolyte) 을 사용하였다. 고체 고분자전해질은 PEO(poly(ethylene oxide))에 LiCK)4/EC:PC (1:1) 를 혼합하고, PVDF을 25 wt% 첨가하여 제조하였다.
- X-선은 Ni-filter로 단색화 시킨 CuKa선이었다. 또한 Hitachi사의 주사전자현미경 (scanning electron microscope; SEM)을 사용하여 표면형상을 관찰하였다.
- 또한, 이를 적용한 리튬폴리머전지를 제작하여 전기화학적 특성에 대하여 평가하였다.
- 본 연구에서는 다양한 혼합비에 따라 합성한 LiFePO「TiC)2와 LiFePO4-TiO2-carbon 정극활물질을 이용하여 LiFePO4-TiO2/SPE/Li과 LiFePO4-TiO厂carbon/SPE/Li 셀을 구성하고 형태학 측정, 순환전압전류특성 및 충방전 특성 등의 전기화학적 특성을 연구한 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 전극의 집전체로 사용된 Al foil의 단면에 정극활물질 슬러리를 도포한 다음 90 °C에서 1시간 동안 건조하였다. 건조된 정극을 회전 압착기로 압착하여 2x2 cn?의 면적으로 절단하여 24시간 동안 110 笆로 진공 건조하여 제조하였다. 리튬폴리머전지의 기본구성은 그림 1에 나타낸 바와 같이 정극, SPE 및 부극으로 적층되어 있다.
- 전극 제조에 사용된 LiFePOrTiOz와 LiFePOr TiO2-carbon 분말의 결정성, 결정구조 및 불순물함유 여부를 파악하기 위하여 Rigaku사의 Dmax/ 1200 X-선회절분석기를 사용하였다. 이 때 주사 범위는 10° 〜 80°였고, 주사속도는 2°/min이었다.
- 전극활물질에 15 wt% 및 30 wt% 의 카본 (sp-270) 을 도전재로 첨가하였고 PVDF (poly vinylidene fluoride)를 결합제로 15 wt% 첨가하여 NMP (N-methyl-pyrrolidene) 용매에 녹여 균일하게 혼합하였다. 전극의 집전체로 사용된 Al foil의 단면에 정극활물질 슬러리를 도포한 다음 90 °C에서 1시간 동안 건조하였다.
- faradic 반응에 의한 산화 . 환원 반응의 가역성을 알아보기 위해 cyclic voltammetry를 실시하였다. 전압 영역은 2.
대상 데이터
- ), FeC2O4 . H2O 및 NH4H2PO4 (Aldrich Co.)를출발 물질로 사용하였다. 질량비에 따라 혼합한 후 carbon-g- 6 wt% 첨가하여 24시간동안 ball-milling 하고, 펠렛으로 만든 후 열처리하여 정극활물질을합성 하였다.
- LiFePO「TiO2와 LiFePOrTiOz-carbon 의 제조를 위하여 U2CO3 (Aldrich Co.), T1O2 (Aldrich Co.), FeC2O4 . H2O 및 NH4H2PO4 (Aldrich Co.
- 리튬폴리머전지의 기본구성은 그림 1에 나타낸 바와 같이 정극, SPE 및 부극으로 적층되어 있다. 전극에 사용되는 부극은 금속리튬을 사용하고 전해질은 고체 고분자전해질 (SPE; solid polymer electrolyte) 을 사용하였다. 고체 고분자전해질은 PEO(poly(ethylene oxide))에 LiCK)4/EC:PC (1:1) 를 혼합하고, PVDF을 25 wt% 첨가하여 제조하였다.
- 교류 임피던스를 측정하였다. 측정에 사용된 장비는 Zahner Electric 의 IM6 Impedance measurement system으로 진폭은 10 mV로 하고, 주파수는 2 MHz 〜 10 mHz로 변환시키면서 측정하였다.
성능/효과
- 1) X선 회절분석의 결과 600 °C의 열처리온도에서 24 h 동안 합성한 정극활물질은 올 리 빈 구조를 나타냈다.
- 2) 합성한 LiFePQ 정극활물질은 3.6 V 영역에서 산화 피크가 나타났으며 Li* 이온의 intercalation 과정인 환원과정에서는 3.3 V 영역에서 피크가 나타나는 우수한 가역성을 보였다.
- 3) 6 wt% carbon 과 3 wt% TiC>2 를 첨가한 LiFePO4-TiO2-carbon/SPE/Li 셀의 충방전 특성과 전도도가 개선되어 높은 용량을 나타내었다.
- 나타낸 것이다. 6 wt% carbon과 3 wt% TiCh를 혼합하여 합성한 LiFePO厂TiOz- carbon 정극활물질을 0.12 C의 전류율로 충방전시초기 방전용량은 170 mAh/g로 정극활물질의 이용율은 100 %이었고, 충방전효율도 99 %로 높게 나타났다. Pier Paolo Prosini 등은 carbon을 10 wt% 첨가하여 온도 80 °C, 저전류에서 초기방전용량이 170 mAh/g이었다고 보고하였다[13].
- Pier Paolo Prosini 등은 carbon을 10 wt% 첨가하여 온도 80 °C, 저전류에서 초기방전용량이 170 mAh/g이었다고 보고하였다[13]. 또한 전류밀도가 증가함에 따라 LiFePO4-TiO2-carbon/SPE/Li 셀의 방전전압의 평탄영역이 낮아지는 경향을 보였다. LiFePQt-TiCkcarbon 전극은 1 C의 높은전류율에서도 100 mAh/g 이상의 우수한 고율방전 특성을 나타냈다.
- 나타내고 있다. 이 결과는 분말에 대한 JCPDS card의 표준 X-선 회절피크의 LiFePO4 표준피크와 비교하여 일치하는 것을 확인하였다. LiFePO4 정 극 활물질은 올리빈구조를 가지 고 있으몌10, 11], 구조의 형성 정도가 전기화학적 특성에 영향을 미치게 된다.
- LiFePQt-TiCkcarbon 전극은 1 C의 높은전류율에서도 100 mAh/g 이상의 우수한 고율방전 특성을 나타냈다. 이러한 결과로서 carbon과 TiO2를 첨가하여 열처리함으로써 LiFePO「TiO厂 carbon 정극활물질의 전기전도도가 향상되어 내부저항이 줄어들고 충방전 특성이 개선됨을 알 수 있다. 이는 carbon 혹은 TiCh만 첨가하여 열처리한 LiFePCU 보다 높은 용량과 안정적인 충방전 사이클 특성을 나타내었다.
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