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문제 정의
- 본 연구에서는 선행연구의 결과와 더하여 A1(OH)3-비정질 SiC)2-AlF3 시스템으로부터 휘스커상의 뮬 라이트를 합성하는데 있어 그 기구를 구명하고자 하였다.
제안 방법
- 이때 혼합조성은 활발한 반응과 낮은 온도에서 뮬 라이트 합성을 유도하기 위해 최대한 많은 양의 A1F3 를 첨가하되 Si。?와의 반응에서 Si 원을 모두 소모시키지않고 3A12O3 . 2SiO2 뮬라이트 조성으로 합성하기 위해 A1(OH)3, SiO2 그리고 A1F3를 8:7:4 몰비로 하였다. 이 조성의 혼합분말로부터 800°C에서 중간생성물인 엽상의 플루오르토파즈가 형성되었고 온도가 증가됨에 따라 최종생성물인 뮬라이트 휘스커가 전량 합성되었다.
- A1(OH)3와 A1F3를 2:1 몰로 혼합한 분말을 도가니에 2/ 3 정도 채워 넣고 SiO2 유리를 덮개로 사용하여 900°C와 l, 100°C로 열처리 하였다. Fig.
- 밀폐용기는 알루미나 도가니와 알루미나 또는 SiO2 유리를 덮개로 이용하고 도가니와 접촉하는 덮개부분과 도가니의 테두리를 연마하여 제작하였다. 급속 열처리 실험에는 목적온도에 혼합분말을 장입하여 1분, 10분, 30분간 열처리하였고, 400-1100°C 구간에서 100°C 간격을 주었다.
- 기상반응으로 인한 가스 손실을 막기 위해 혼합분말은 밀폐용기에 담아 튜브 로에서 열처리하였으며, 이때 승온속도는 5°C/min로 목적온도까지 열처리 하였다. 밀폐용기는 알루미나 도가니와 알루미나 또는 SiO2 유리를 덮개로 이용하고 도가니와 접촉하는 덮개부분과 도가니의 테두리를 연마하여 제작하였다.
- 기상반응으로 인한 가스 손실을 막기 위해 혼합분말은 밀폐용기에 담아 튜브 로에서 열처리하였으며, 이때 승온속도는 5°C/min로 목적온도까지 열처리 하였다. 밀폐용기는 알루미나 도가니와 알루미나 또는 SiO2 유리를 덮개로 이용하고 도가니와 접촉하는 덮개부분과 도가니의 테두리를 연마하여 제작하였다. 급속 열처리 실험에는 목적온도에 혼합분말을 장입하여 1분, 10분, 30분간 열처리하였고, 400-1100°C 구간에서 100°C 간격을 주었다.
- 100 m7/min 유속의 공기분위기에서 분석이 진행되었다. 열처리된 분말의 상분석을 위해 분말 엑스선 회절분석기 (XRD, X'pert APD system, Philips, Netherlands)를 이용하였으며, 시편의 미세구조 분석을 위해 SEM(S-4200, Hitachi)과 EDS(Sigma MS2, Kevex, U.S.A.)를 사용하였고 결정학적 관찰과 화학 양론적 분석을 위해 TEM(Tecnai-20, Philips, Netherlands) 과 TEM에 장착된 EDS(CM200ST, EDAX, U.S.A.)를 이용하였다.
- 6%의 급격한 무게 감소를 동반하는 278°C에서의 매우 큰 흡열피크는 출발물질로 사용된 A1(OH)3의 탈수 현상에 의한 것이며, 600~800°C 온도구간의 약 11%의 무게 감소는 약 400°C부터 시작되는 수분 하에서의 AIF3의 분해로 가스상의 SiFq가 생성되는 반응의 결과이고 788°C 에 나타난 흡열피크는 발생된 가스상과 고상과의 반응으로 플루오르토파즈의 합성을 의미하는 것으로 판단된다. 이와 같이 각 반응과정에서 분해와 합성이 동시에, 그리고 TG 곡선상에서 특정온도에서의 급격한 무게감소 현상은 뮬라이트 합성이 급속하게 일어나는 결과에 의한 것으로 판단되어져 급속열처리를 실시하였다. 급속열처리실험에서 l, 000°C 이상의 온도에 장입한 혼합분말로부터 가스 발생 이 육안으로 관찰되 었으며 폭발적으로 생성 되 었고 지속적이지는 않았다.
- 출발물질과 혼합분말의 열분석을 위해 시차열분석기 (DTA)와 열중량분석기 (TGA)가 사용하였다(SDT2960, TA Instruments, U.S.A.). 분석시 반응성이 낮은 알루미나 컵을 사용하였고 승온속도는 10°C/min로 하였다.
대상 데이터
- 본 연구자들은 선행연구'D에서 출발물질로 보다 활성이 높은 A1(OH)3-비정질 SiC»2-AlF3계로부터 기존의 온도보다 비교적 낮은 온도인 l, 100°C에서 뮬라이트 휘스커를 합성하였다. 이때 혼합조성은 활발한 반응과 낮은 온도에서 뮬 라이트 합성을 유도하기 위해 최대한 많은 양의 A1F3 를 첨가하되 Si。?와의 반응에서 Si 원을 모두 소모시키지않고 3A12O3 .
- 출발원료로는 평균입경이 2pim 이하인 Al(OH)3(H-42, Showadenko)오+ 평균입경이 18皿1인 비정질 SiO2(Zeosil 55, Kofran) 그리고 기상반응을 유도하는 AlF3(Duksan Pure Chemical Co., Ltd.)를 불화물 첨가제로 사용하였다.
성능/효과
- 생성반응으로 나누어진다.对。) 그러나 출발물질에 따라 중간생성물인 토파즈가 생성되지 않을 수도 있으며, 생성되어 반응에 참여하는 반응가스의 종류에 차이가 있었고, 반응과 합성온도에 차이가 있었다. 특히 보고된 대부분의 반응기구에 대한 고찰을 살펴보면 기상반응이 주 반응기구라는 것에 동의하지만 액상반응 개재에 의한 가능성 또한 차이가 있었다.
- 2, 3은 과량의 SR를 함유한 A1(OH)3-비정질 SiO2- AIF3계 혼합분말을 알루미나 도가니에 담고 그 위에 알루미나 시트를 덮개로 사용하여 800°C와 l, 300°C로 열처리한 후 알루미나 시트를 SEM, EDS, TEM 분석한 결과이다. 800°C 열처리 후 알루미나 시트 표면에 섬유상과 주상이 관찰되었으며 섬유상은 많은 양의 Si 성분을 함유하고 있었고, 주상은 F, Al, Si, 0 성분으로 구성되어 있었다. l, 300°C 열처리 후 알루미나 시트 표면은 100 卜皿 이상의 길이를 가지는 침상으로 이루어져 있었고 침상을 EDS 분석한 결과 Al, Si, 0로 구성되어 있었으며 TEM 분석 결과 (001)방향으로 성장한 단결정 뮬라이트임을 알 수 있었다.
- A1(OH)3, 비정질 SiC)2, AIF3을 출발물질로 사용하여 뮬 라이트 휘스커를 합성하는데 있어 혼합분말로부터 생성되는 반응가스에 A1 성분을 함유한 가스와 Si 성분을 함유한 가스가 존재하여 기상으로 A1 과 Si의 질량 이동이 있음을 확인하였다. 빠른 합성속도와 빈공간으로의 성장 그리고 합성된 휘스커에 액상의 부재는 뮬라이트 휘스커합성 및 성장 기구가 기상-고상반응에 의한 것으로 사료된다.
- l, 000°C-l분 열처리된 시편은 뮬라이트와 AIF3상이 관찰되었고 l, 000°C-10 분 열처리부터 오직 뮬라이트만이 검출되었지만 미세구조 관찰시 전형적인 플루오르토파즈 형상은 관찰되지 않고 침상과 분말상으로 이루어져 있었다. l, 100°C-l분 열처리 시 전량 침상으로 이루어진 미세구조를 가지고 있었으며 l, 100°C-30분 열처리된 시편의 미세구조로 같은 온도 1분 열처리 시편의 침상보다 성장하였음을 알 수 있었다. 또한 플루오르토파즈나 뮬라이트가 생성되는 온도인 900°C 이상의 온도에서 액상의 존재는 관찰되지 않았다.
- 800°C 열처리 후 알루미나 시트 표면에 섬유상과 주상이 관찰되었으며 섬유상은 많은 양의 Si 성분을 함유하고 있었고, 주상은 F, Al, Si, 0 성분으로 구성되어 있었다. l, 300°C 열처리 후 알루미나 시트 표면은 100 卜皿 이상의 길이를 가지는 침상으로 이루어져 있었고 침상을 EDS 분석한 결과 Al, Si, 0로 구성되어 있었으며 TEM 분석 결과 (001)방향으로 성장한 단결정 뮬라이트임을 알 수 있었다. 덮개로 사용된 알루미나 시트는 Si 성분을 포함하지 않으므로 열처리 후 알루미나 시트 위에 생성된 여러 가지 상들에 포함된 Si 성분 또한 혼합분말의 상호반응으로 생성된 기상에 의해 이동한다는 것을 알 수 있었다.
- 하였다. 그러나 가스정성 실험과 열분석 결과 A1 성분을 가진 많은 양의 기상이 생성된다는 것을 알 수 있었다. 또한 이는 빠른 뮬라이트 휘스커의 합성과 성장의 원동력으로 사료된다.
- 급속열처리에 의한 빠른 합성속도와 액상의 부재 그리고 A1 과 Si의 기상으로의 질량이동은 선행연구의 결과와 함께 Al(0H)3-비정질 SiO2-AlF3 시스템으로 부터의 뮬 라이트 합성과 성장 기구가 기상-고상반응에 의한 것임을 알 수 있었다. 그리고 비교적 낮은 온도에서 빠른 뮬 라이트 형성은 식 (2)와 (3) 반응에서 理와 SiFq를 생성시키는 물의 촉매 역할 때문으로 판단된다.
- l, 300°C 열처리 후 알루미나 시트 표면은 100 卜皿 이상의 길이를 가지는 침상으로 이루어져 있었고 침상을 EDS 분석한 결과 Al, Si, 0로 구성되어 있었으며 TEM 분석 결과 (001)방향으로 성장한 단결정 뮬라이트임을 알 수 있었다. 덮개로 사용된 알루미나 시트는 Si 성분을 포함하지 않으므로 열처리 후 알루미나 시트 위에 생성된 여러 가지 상들에 포함된 Si 성분 또한 혼합분말의 상호반응으로 생성된 기상에 의해 이동한다는 것을 알 수 있었다.
- 또한 이는 빠른 뮬라이트 휘스커의 합성과 성장의 원동력으로 사료된다. 따라서 Al(0H)3의 열분해로 발생된 玦0와 반응하여 약 400°C 이상의 온도에서 기상의 A1OF와 HF를 생성하게 될 것으로 판단된다.5°)
- 4는 몰 비가 8:7:4인 A1(OH)3-비정질 SiO2-AlF3 혼합분말을 TG-DTA 열분석한 결과로 두개의 흡열피크가관찰되었으며, 2단계의 급격한 무게 감소를 동반하였다. 선행연구n)의 중간생성물 확인실험 결과와 비교해보면 13.6%의 급격한 무게 감소를 동반하는 278°C에서의 매우 큰 흡열피크는 출발물질로 사용된 A1(OH)3의 탈수 현상에 의한 것이며, 600~800°C 온도구간의 약 11%의 무게 감소는 약 400°C부터 시작되는 수분 하에서의 AIF3의 분해로 가스상의 SiFq가 생성되는 반응의 결과이고 788°C 에 나타난 흡열피크는 발생된 가스상과 고상과의 반응으로 플루오르토파즈의 합성을 의미하는 것으로 판단된다. 이와 같이 각 반응과정에서 분해와 합성이 동시에, 그리고 TG 곡선상에서 특정온도에서의 급격한 무게감소 현상은 뮬라이트 합성이 급속하게 일어나는 결과에 의한 것으로 판단되어져 급속열처리를 실시하였다.
- 1(a)는 900°C에서 열처리 후 덮개로 사용된 SiO2 유리의 SEM 이미지와 EDS 분석 결과이다. 유리표면위에 다발로 침상이 생성되었고 침상의 길이가 100 |im 이상이었으며, 침상부분을 EDS 분석한 결과 많은 양의 A1 성분을 함유하고 있었고 뮬 라이트 침상이라고 가정하였을 경우 무표준 정량분석시 AI2O3가약 80wt%에 상당하였다. Fig.
후속연구
- 특히 보고된 대부분의 반응기구에 대한 고찰을 살펴보면 기상반응이 주 반응기구라는 것에 동의하지만 액상반응 개재에 의한 가능성 또한 차이가 있었다. 이 같이 출발물질의 차이는 반응기구와 성장기구, 그리고 최종생성물에 영향을 줄 수 있기 때문에 이에 대한 조사가 필요하다.
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