[논문]화약제조 공정의 초임계 유체 응용

송은석; 김화용; 김현수; 이윤우

[국내논문] 화약제조 공정의 초임계 유체 응용
Application of Supercritical Fluid in Energetic Materials Processes 원문보기

韓國軍事科學技術學會誌 = Journal of the KIMST, v.9 no.3 = no.26, 2006년, pp.77 - 87

송은석 (서울대학교 화학생물공학부) , 김화용 (서울대학교 화학생물공학부) , 김현수 (국방과학연구소) , 이윤우 (서울대학교 화학생물공학부)

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Micro- or nano-size particles are required to improve the combustion efficiency and stability in the case of solid explosives and propellants. The micro-structural properties of an energetic material strongly influence the combustion and explosion behavior. However, the traditional size reduction techniques, including milling, are not suitable for production of ultra-fine size particles. As an alternative to the traditional techniques, various re-crystallization processes based on supercritical fluids have recently been proposed. Supercritical fluids are fluids at temperatures and pressures above their critical point. In principle, they do not give problems of solvent contamination as they are completely released from the solute when the decompression occurs. Rapid Expansion Supercritical Solutions(RESS) and Supercritical Anti-Solvent Process(GAS/SAS) are representatives of a nano-size particle formation process of energetic materials using supercritical fluids. In this work, various fine particle formation processes using supercritical fluids are discussed and the results are presented.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본고에서는 초임계 유체의 특성과 이를 이용한 입자 제조 공정을 소개하고 기존의 연구 동향과 전망을 기술하고자 한다.
특히 이산화탄소는 불연성, 무독성이면서도 가격이 저렴하며 상온에 가까운 낮은 온도에서도 조업이 가능하다는 장점을 가지고 있어 미세 입자의 용매 또는 역용매로서 널리 사용되어 왔다. 화약 입자가 이산화탄소에 잘 녹는 경우 사용되는 RESS 공정과 그 반대의 경우 적용되는 GAS 공정 또는 ASES 공정을 이용한 연구 결과들을 살펴보았다.

대상 데이터

속도나 결정화 속도를 관찰하였다. 401 부근에서 AHMX 입자를 제조하였다. Cai 등은 이후의 연구四에서 60°C에서 조업할 경우 a-HMX가 형성되는 것을 확인하였으며 HMX 제조시에는 morphology 변화를 방지하기 위하여 온도 제어가 중요하다는 결론을 얻었다.
Marioth 등⑸은 HNIW(CL~20 or hexanitro- hexaazaisowurzitane) 입자를 제조하였으며 이산화탄소에 비하여 용해력이 큰 trifluoromethane(CHF3)< 초임계 유체로 사용하였다. 약 15MPa, 80°C 조건에서 얻을 수 있었던 입자의 크기는 1〜10伽의 범위를 가지는 것으로 보고하였다.
시도하였다. 이산화탄소와 NMP(N-Methyl- 2-Pyrrolidone)를 역용매로 사용하였으며 과포화도가 NQ 결정의 크기나 모양에 큰 영향을 미치는 것을 발견하였다. 역용매의 주입 속도가 증가함에 따라 입자 크기가 수 伽까지 감소하였으며 좀더 균일한 분포를 나타내었으며 용액의 팽창 경로, 농도 등의 조업조건을 변화시킴에 따라 sphere, large crystal, snowball, starburst 등 여러 가지 형태 및 구조 (morphology)가 형성되는 것을 관찰하였다.

성능/효과

제어된 RDX, NQ 입자를 제조하였다. GAS 공정의 주요 조절 변수인 이산화탄소의 주입속도와 용매를 변화시켜 입자 크기에 미치는 영향을 관찰하였으며 주입속도가 증가할수록 형성되는 입자의 크기는 감소하였다.
제조하였다. RDX의 성능을 저하시키는 HMX (cyclotetramethylene-tetranitramine)가 GAS 공정을 거치면서 제거되어 HMX가 잔존하지 않는 RDX 입자를 얻을 수 있었다. 역용매의 주입 속도에 따라 입자 크기나 형태가 결정되는 것으로 나타났으며 아세톤 보다는 cyclohexanone을 용매로 사용하였을 경우 입자 분포가 더 균일하고 크기도 감소하였다.
Teipel 등⑹은 이산화탄소에 대한 용해도가 낮은 RDX, HMX, HNS(hexanitrostilben) 를 각각 아세톤, cyclohexane, N, N, —dimethyiformamide어] 용해 시 켜 PCA(Precipitation with a Compressed fluid Antisolvent) 공정을 이용하여 입자를 제조함으로써 이산화탄소에 대한 용해도가 낮은 경우에도 modifier 를 사용한 RESS 공정과 PCA 공정을 사용하여 입자를 제조할 수 있음을 보였다.
한편, 그림 6에는 분사 노즐의 직경이 100伽에서 150例로 증가하였을 때 생성되는 입자의 SEM image를 비교하여 나타내었으며 온도는 363K, 압력은 15MPa에서 입자를 제조하였을 때 평균 입자경은 115±35nm에서 140±30nm로 증가하였다. 기존 precursor와 비교하여 벌크밀도가 뚜렷이 감소하였음에도 불구하고 XRD 분석 결과 결정성이 거의 유사하였다.
이전의 연구回와 거의 유사한 형태의 입자를 제조하였으며 온도가 증가함에 따라 입자 크기가 감소하는 것을 알아내었다. 또한 DSC(Differential Scanning Calorimeter)를 이용하여 끓는점을 측정한 결과 기존의 class 5 RDX 입자의 경우 204.3G 제조된 나노 입자의 경우 204.5°C로써 거의 동일한 값을 가지는 것으로 나타났다. 이러한 것은 그림 8에 나타낸 XRD 분석 결과面와도 잘 일치하는 것으로 입자경, 분포도 등이 변화하였을 뿐 RDX로서의 기본적인 물성은 유지되는 결과를 얻었다.
얻어내었다. 압력이 높아질수록 이산화탄소에 대한 RDX의 용해도가 증가함에 따라 과포화도가 증가하게 되어 작은 크기의 입자가 형성되는 것을 관찰하였으며 23MPa 이상에서는 압력의 영향이 적은 것으로 나타났다. 한편, 그림 6에는 분사 노즐의 직경이 100伽에서 150例로 증가하였을 때 생성되는 입자의 SEM image를 비교하여 나타내었으며 온도는 363K, 압력은 15MPa에서 입자를 제조하였을 때 평균 입자경은 115±35nm에서 140±30nm로 증가하였다.
이산화탄소와 NMP(N-Methyl- 2-Pyrrolidone)를 역용매로 사용하였으며 과포화도가 NQ 결정의 크기나 모양에 큰 영향을 미치는 것을 발견하였다. 역용매의 주입 속도가 증가함에 따라 입자 크기가 수 伽까지 감소하였으며 좀더 균일한 분포를 나타내었으며 용액의 팽창 경로, 농도 등의 조업조건을 변화시킴에 따라 sphere, large crystal, snowball, starburst 등 여러 가지 형태 및 구조 (morphology)가 형성되는 것을 관찰하였다.
RDX의 성능을 저하시키는 HMX (cyclotetramethylene-tetranitramine)가 GAS 공정을 거치면서 제거되어 HMX가 잔존하지 않는 RDX 입자를 얻을 수 있었다. 역용매의 주입 속도에 따라 입자 크기나 형태가 결정되는 것으로 나타났으며 아세톤 보다는 cyclohexanone을 용매로 사용하였을 경우 입자 분포가 더 균일하고 크기도 감소하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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