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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 검출 한계를 낮추고 실험방법도 간편한 BSA(N, O-Bis(trimethylsilyl)-acetamide)를 이용한 Silylation 방법 22, 끠을 이용하여 간장 중 3-MCPD와 1, 3-DCP를 분석하고자 하였다.
제안 방법
- 2005년 6월부터 9월까지 경기도 내 수원, 안양, 의왕, 군포, 안산의 대형 할인마트에서 유통되고 있는 간장류 105개, 13 개사 제품에 대한 1, 3-DCP와 3-MCPD의 오염도를 살펴보았다. Table 3은 간장에서 3-MCPD, 1, 3-DCP의 검출 결과로 수거한 간장류 105개, 13개 사 제품 중 18개, 5개 사 제품에서 3-MCPD가 검출되었는데 이들은 모두 혼합간장이었고 양조간장과 한식 간장에서는 3-MCPD와 1, 3-DCP 모두 검출되지 않았다.
- 검량선을 작성하기 위하여 3-MCPD와 1, 3-DCP의 표준물질 0.1 g을 취하여 용매(Ethyl acetate) 100 ml에 녹여 1000 gg/ml stock solution을 만들었고 각 표준물질을 0.05, 0.1, 1, 5 및 10 fig/ml로 희석하여 유도체화 시 약인 BSA를 넣고 유도체화 반응을 진행시켜 3-MCPD와 1, 3-DCP는 Fig. 1과 같이 상관계수(R2)=0.9997와 (R2)=0.9998의 양호 한 결과를 얻었다.
- 2, 3, 4은 내부표준 물 질(l, 2-dibromo-3-chloro-propane)을 첨가하고 BSA로 유도체화 반응을 시킨 후, 3-MCPD와 1, 3-DCP의 Chromatogram 과 El mass spectra이다. 먼저 m/z 50~250범위에서 Full scan 질량 스펙트럼으로부터 3-MCPD와 1, 3-DCP에 대한 정성분석을 하여 BSA-MCPD의 주된 이온인 m/z 147이 (CH3)3Si-O+=Si(CH3)2S. TMS 유도체의 특징적인 이온임을 알았고 정량 분석의 경우는 MSn scan을 이용하여 TMS 유도체의 구조 규명에 손쉽게 사용될 수 있는 [M-15]+ 이온이 BSA-MCPD와 BSA-DCP에서 각각 m/z 239, 185로 확인 할 수 있었고 이를 정량에 사용하였다.
- 3-MCPD와 1, 3-DCP를 각각 1 pg/ml로 조제한 표준용액 (1 ml)과 농축된 샘플 시료에 Ethyl acetate 1 ml를 넣고 녹인 Test tube 에 BSA(N, O-Bis(trimethylsilyl)-acetamide)100 μ1를 첨가하였다. 수초간 Vortex mixer로 교반한 후 70℃에서 60분간 방치한 후 시료를 Auto-sampler용 바이알에 옮기고 내부 표준 물질인 1, 2-Dibromo-3-chloropropane(50 Hg/ml) 25 μ1를 첨가하여 GC/MSD로 분석하였다.
- 본 연구에서는 3-MCPD, 1, 3-DCP의 유도체화 방법으로 BSA(N, O-Bis(trimethylsilyl)-acetamide)를 이용한 Silylation방법을 사용하였다. 이후 논문에서는 BSA로 유도체화시킨 3-MCPD를 BSA-MCPD로, 1, 3-DCP를 BSA-DCP로 표기하고자 한다. BSA유도체화방법은 본 연구에서 0.
대상 데이터
- 2005년 6월부터 9월까지 경기도 내 수원, 안양, 의왕, 군포, 안산 5개 시군의 대형 할인마트에서 유통되고 있는 간장류 105개, 13개 사 제품을 구입하여 실험에 사용하였다.
- 먼저 m/z 50~250범위에서 Full scan 질량 스펙트럼으로부터 3-MCPD와 1, 3-DCP에 대한 정성분석을 하여 BSA-MCPD의 주된 이온인 m/z 147이 (CH3)3Si-O+=Si(CH3)2S. TMS 유도체의 특징적인 이온임을 알았고 정량 분석의 경우는 MSn scan을 이용하여 TMS 유도체의 구조 규명에 손쉽게 사용될 수 있는 [M-15]+ 이온이 BSA-MCPD와 BSA-DCP에서 각각 m/z 239, 185로 확인 할 수 있었고 이를 정량에 사용하였다.
- 본 연구는 AS 2000 자동주입기 (Auto Sampler)를 장착한 TRACE GC 2000인 가스크로마토그래피 (Gas Chromatograph)^- POLARIS Q인 이온트랩 질량분석기 (Ion Trap Mass Spectrometer)®- 사용하였고 기기 분석 조건은 Table 1에 나타내었다.
- A)에서 구입하였다. 분석에 사용한 정제컬럼(Extrelut NT20 Column)은 Merck사(Germany)에서 구매하여 사용하였다.
- ), Fluka사(SWITZERLAND)에서 구입하였고 내부 표준 물질로 사용한 1, 2-dibromo-3-chloropropanecr Wako사(Japan)에서 구매하였다. 유기용매는 Ethyl acetate는 Wako사(Japan)의 잔류농약분석등급을 사용하였고 유도체화 시 약인 BSA(N, O-Bis(trimethylsilyl)-acetamide)은 Aldrich사(Germany)에서, Anhydrous sodium sulfhte는 Tedia사(U.S.A)에서 구입하였다. 분석에 사용한 정제컬럼(Extrelut NT20 Column)은 Merck사(Germany)에서 구매하여 사용하였다.
- 표준물질로 사용한 3 -MCPD(3 -Monochloro-1, 2-propanediol) 와 l, 3-DCP(l, 3-Dichloro-propanol)는 Sigma사(U.S.A.), Fluka사(SWITZERLAND)에서 구입하였고 내부 표준 물질로 사용한 1, 2-dibromo-3-chloropropanecr Wako사(Japan)에서 구매하였다. 유기용매는 Ethyl acetate는 Wako사(Japan)의 잔류농약분석등급을 사용하였고 유도체화 시 약인 BSA(N, O-Bis(trimethylsilyl)-acetamide)은 Aldrich사(Germany)에서, Anhydrous sodium sulfhte는 Tedia사(U.
이론/모형
- 본 연구에서는 3-MCPD, 1, 3-DCP의 유도체화 방법으로 BSA(N, O-Bis(trimethylsilyl)-acetamide)를 이용한 Silylation방법을 사용하였다. 이후 논문에서는 BSA로 유도체화시킨 3-MCPD를 BSA-MCPD로, 1, 3-DCP를 BSA-DCP로 표기하고자 한다.
성능/효과
- p data-page="1">3-MCPD(3-Monochloropropane-1, 2-diol)와 1, 3-DCP(l , 3- Dichloro-2-Propanol)^ 클로로 프로판올류의 일종인 화학물질로서 탈지대두를 염산으로 가수분해하여 간장을 만드는 과정에서 식물성 단백질이산분해되어 생성되는 유해물질이다.1) 즉, 단백질이 아미노산으로 분해되고, 잔존하는 지방은 지방산과 글리세린으로 분해되는데 글리세린과 염산이 반응하여 생성되는 물질로 콩의 기름 성분인 Tryglyceride의 glycerol에 붙은 3개의 지방산 중 하나 또는 두 개의 지방산에 염산의 염소기가 치환되어 만들어진다.2)
- 01 ㎎/㎏ 이하의 검출 한계를 나타냈고 BSA-MCPD, BSA-DCP에서 머무름 시간은 11.30 min? 10.12 min 이며 BSA-MCPD, BSA-DCP는 mass spectra상에서 각각 m/z 147, 219, 239, 103, 116과 m/z 93, 165, 95, 151, 185, 149 등의 특징적인 이온들을 나타났다. Table 2는 BSA-MCPD, BSA-DCP에서 특징적으로 나타나는 이온들이고 Fig.
- Table 4는 간장에서 3-MCPD의 검출률을 나타낸 것으로 산분해간장의 비율이 95%인 경우 1개(50.0%), 93%인 경우 0개, 90%인 경우는 1개(25.0%), 80%인 경우 3개(18.8%), 70%인 경우 6개(31.6%), 65%인 경우 1개 (11.1 %), 50%인 경우 0개, 40%인 경우 2개(50.0%), 15%인 경우 4개(44.4%)에서 3-MCPD가 검출되어 산분해간장의 혼합비율이 95%, 40%, 15%인 경우에서 높은 검출률을 보여주고 있다. 이는 3-MCPD의 오염도 가 산분해간장의 혼합비율과 비례하지 않는다는 사실을 보여주고 있다.
- of samples, 3)NDS :No. of detected samples, 4) The value are means (min- max), 5)ND; not detect간장에서 산분해간장의 비율이 95%인 경우 0.274 ㎎/㎏, 90%인 경우 0.243 ㎎/㎏, 80%인 경우 0.103 ㎎/㎏, 70%인 경우 0.087 ㎎/㎏, 60%인 경우 0.110 ㎎/㎏, 40%인 경우 0.159 ㎎/㎏, 15%인 경우 0.116 mgkg을 나타내 산분해간장의 비율이 90% 이상인 경우에서 비교적 높은 농도를 보이는 것을 알 수 있었다.
- 3-DCP가 검출되었다는 것을 알 수 있었다.”) 본 실험에서는 3-MCPD의 최대 검출 농도가 0.27 ㎎/㎏임을 감안하면 1.3-DCP가 검출되지 않은 것은 적합한 판정이라 생각된다. 본 연구 결과를 보면, 현재 국내에서 판매되고 있는 간장류는 국내 식품 기준에는 큰 문제가 되지 않으나 외국으로 수출 시 많은 문제가 발생할 것으로 예견된다.
- 국내에서 시판되고 있는 간장류에 대한 3-MCPD와 1, 3- DCP에 대한 오염도를 조사한 결과 수거한 간장류 105개 중 18개에서 3-MCPD가 검출되어 17.1%의 검출률을 나타냈고 1, 3-DCP는 모든 시료에서 검출되지 않았다. 3-MCPD의 검출량을 살펴보면 0.
- 3-DCP가 검출되지 않은 것은 적합한 판정이라 생각된다. 본 연구 결과를 보면, 현재 국내에서 판매되고 있는 간장류는 국내 식품 기준에는 큰 문제가 되지 않으나 외국으로 수출 시 많은 문제가 발생할 것으로 예견된다.
후속연구
- 또한 우리나라와 같이 식생활에서 간장류의 소비가 많은 경우는 국민의 건강을 보호하기 위해 더욱 엄격한 기준 적용이 필요하다고 생각된다. 이는 제품을 생산하는 제조회사에서 생산, 판매, 유통, 소비 등의 전 과정에서 3- MCPD와 1, 3-DCP 등의 유해물질 생성 저감 방안의 모색이 필요하고 정부는 국민의 건강과 식품의 안정성을 확보하기 위해 유해물질에 대한 엄격한 기준을 적용하여 사전 사후관리를 위한 정기적인 모니터링을 실시해야 할 것으로 사료된다.
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