[논문]Membrane Inlet Mass Spectrometer (MIMS) 시스템을 이용한 해수 및 퇴적물 공극수내 용존 메탄의 측정

안순모; 권지남; 임재현; 박윤정; 강동진

doi:10.7850/jkso.2007.12.3.244

문제 정의

본 실험에서 23 ppm 표준 메탄 기체로 포화시킨 용액에서 대기에 포화시킨 용액에 대비한 용존 메탄 농도변화를 알아보기 위하여, 각 시료의 메탄 신호 강도를 아르곤 신호 강도와 함께 나타내었다(Fig. 4). 이때 수온 20 ^oC와 30 ^oC, 대기압에서 포화된 용액 (S₀T₂₀, S₀T₃₀)를 기준으로 아르곤 신호에 비하여 얼마만큼의 “잉여 메탄 신호(excess methane signal)”를 가지고 있는지를 구하였다(Fig.
MIMS system 은 측정에 필요한 시료의 양이 적고, 반응 시간이 빠르고 연속 측정이 가능한 점 등 용존 가스 측정에 여러 장점을 가지고 있다. 최근에는 MIMS system을 소형화하여, 수중에서 현장 측정이 가능한 MIMS system(Underwater membrane introduction/quadrupole mass filter system; Short et al., 2005)이 개발되었으며, 특히 membrane inlet system 을 소형화하여, 퇴적물 깊이별 공극수의 용존 가스를 분석하는 기술도 개발되고 있다(Sheppard et al., 2005; Hartnett and Seitzinger, 2003) 본 연구에서는 MIMS system을 이용하여, 용존 메탄가스의 분석 가능성을 알아보려 하였다. 여러 온도와 메탄의 분압조건에서 포화시킨 표준 용액을 마련하였으며, 이의 측정을 통해 MIMS system을 이용한 용존 메탄 측정의 정밀성을 알아보았다.
낙동강 하구 갯벌 퇴적물 코어내 깊이별 용존 메탄 가스 농도의 변화를 살펴보면, 퇴적물 표층 위 1 cm 에서 메탄 농도는 약 5 nM이었고 퇴적층-수층 경계면에서 8 nM 정도로 증가하였고, 이후 퇴적층 깊이에 따라 계속 증가하여 1 cm 깊이 혐기층 에서는 12 nM로 매우 높은 농도를 나타냈다. 퇴적물깊이별 용존 메탄을 측정함으로써 갯벌 퇴적물에서 대기중으로 방출되는 메탄 양에 영향을 끼치는 여러 요인을 살펴 볼 수 있게되었다.

가설 설정

4 nM의 범위를 보였다(Table 2). 대기 중에서 포화시킨 4가지 포화시료는 대기 중 메탄농도를 1.9 ppm로 가정(Bange et al., 1994) 하고 각 수온과 염분 대한 분젠 용해도상수(Bunsen solubility coefficient; Yamamoto et al., 1976)를 써서 계산된 값과 대체로 일치하는 경향을 보였다(Fig. 3). 특히 밀봉 하지 않고 대기 중에서 포화 시킨 S₀T₂₀, S₀T₃₀는 계산으로 예측된 값과 일치하였다(Fig.

제안 방법

2005년 9월 탐침(probe) 형태로 만들어진 membrane inlet system 을 이용하여 퇴적물내 용존 메탄의 측정이 이루어졌다(Fig. 1B). 낙동강 하구 인근 갯벌에서 직경 10cm, 높이 25cm의 퇴적물 코어를 채취한 후 실험실로 가져와 현장 온도에서 보관하며, 측정이 이루어졌다(Fig.
1 ml)을 넣어 미생물의 활동을 정지시켜 보관하였다. 시료는 실험실로 가져온 후 MIMS system을 이용하여 측정하였다.
여러 온도와 메탄의 분압조건에서 포화시킨 표준 용액을 마련하였으며, 이의 측정을 통해 MIMS system을 이용한 용존 메탄 측정의 정밀성을 알아보았다. 실제 측정의 예로서 남해 연안 해수에서 깊이에 따른용존 메탄 농도를 측정하여, 수괴의 특성에 따른 용존 메탄의 농도 변화를 살펴보았다. 이와 함께 탐침(probe) 형태의 inlet system 을 이용하여 낙동강 갯벌 퇴적물내 깊이별 용존 메탄 농도를 측정하였다.
, 2005; Hartnett and Seitzinger, 2003) 본 연구에서는 MIMS system을 이용하여, 용존 메탄가스의 분석 가능성을 알아보려 하였다. 여러 온도와 메탄의 분압조건에서 포화시킨 표준 용액을 마련하였으며, 이의 측정을 통해 MIMS system을 이용한 용존 메탄 측정의 정밀성을 알아보았다. 실제 측정의 예로서 남해 연안 해수에서 깊이에 따른용존 메탄 농도를 측정하여, 수괴의 특성에 따른 용존 메탄의 농도 변화를 살펴보았다.
이후 정량 주사기를 이용하여 10 ml의 headspace를 만들어, 23 ppm 농도의 표준 메탄(23 ppm CH₄, N₂ balanced)를 주입하거나(S₀T₂₀C, S₀T₃₀C, S₃₅T₂₀C, S₃₅T₃₀C, S₃₅T₂₀CH, S₃₅T₃₀CH), 공기(S₃₅T₂₀A, S₃₅T₃₀A)를채워 넣었다. 이들 액체 시료는 20 ^oC와 30 ^oC로 유지되는 항온수조에서 48시간 거치하여, 수층과 headspace 간의 평형 상태를 이루도록 하였다. 이와 더불어 액체 속에 이미 존재하고 있는 용존가스의 양을 줄이기 위하여, 헬륨 가스로 약 20분간 폭기(bubbling) 시킨 다음에 위와 같이 처리하여, 물속에 이미 존재하던 용존 가스의 영향도 살펴보았다(S₃₅T₂₀CH, S₃₅T₃₀CH).
4). 이때 수온 20 ^oC와 30 ^oC, 대기압에서 포화된 용액 (S₀T₂₀, S₀T₃₀)를 기준으로 아르곤 신호에 비하여 얼마만큼의 “잉여 메탄 신호(excess methane signal)”를 가지고 있는지를 구하였다(Fig. 4). Headspace를 공기로 채운 시료(S₃₅T₂₀A, S₃₅T₃₀A)의 경우 잉여 메탄은 없었으며, CH₄:Ar의 비율은 S₀T₂₀, S₀T₃₀와 같은 값을 보였다.
200)가 이용되었다. 이온화된 각 가스의 질량: 전하비(mass- to-charge ratio; m/z) 중 측정하려는 가스(메탄 m/z=15, 산소 m/z=32, 아르곤 m/z=40)들의 질량:전하비를 선택하였다. 메탄가스(CH₄)의신호(m/z=16)에는 이온화된 산소(O m/z=16)에 의한 간섭(interference) 이 존재하여, CH₃⁺(m/z=15)의 양을 측정하였는데, 메탄과 CH₃⁺는좋은 상관관계를 보인다고 알려져 있다(Benstead and Lloyd, 1994; Sheppard et al.
이들 액체 시료는 20 ^oC와 30 ^oC로 유지되는 항온수조에서 48시간 거치하여, 수층과 headspace 간의 평형 상태를 이루도록 하였다. 이와 더불어 액체 속에 이미 존재하고 있는 용존가스의 양을 줄이기 위하여, 헬륨 가스로 약 20분간 폭기(bubbling) 시킨 다음에 위와 같이 처리하여, 물속에 이미 존재하던 용존 가스의 영향도 살펴보았다(S₃₅T₂₀CH, S₃₅T₃₀CH). 예비 실험 결과, 폭기로 인해 95% 이상의 용존 가스가 물속에서 제거되었음을 아르곤 가스 분압변화를 통해 알 수 있었다.
본 연구에서는여러 온도와 염분 조건 그리고 메탄의 분압조건에서 포화시킨 표준 용액을 마련하였으며, 이들의 측정을 통해 MIMS system을 이용한 용존 메탄 측정이 만족스럽다는 결론을 내릴 수 있었다. 이와 더불어, 남해 연안 해수, 퇴적물내 공극수의 메탄 농도도 측정하였다. 다양한 온도, 염분, 메탄 가스의 분압 조건에서 포화시킨용존 시료 측정에서 용존 메탄 농도는 각 조건에서 용해도 계수로써 예측된 값과 잘 일치하는 경향을 보였다.
실제 측정의 예로서 남해 연안 해수에서 깊이에 따른용존 메탄 농도를 측정하여, 수괴의 특성에 따른 용존 메탄의 농도 변화를 살펴보았다. 이와 함께 탐침(probe) 형태의 inlet system 을 이용하여 낙동강 갯벌 퇴적물내 깊이별 용존 메탄 농도를 측정하였다.
증류수를 염분이 0, 혹은 35 ppt 로 되도록 한 후 대기중에서 48시간 이상 방치하여 포화 시켰으며 이를 headspace 없이 용기에 채웠다. 이후 정량 주사기를 이용하여 10 ml의 headspace를 만들어, 23 ppm 농도의 표준 메탄(23 ppm CH₄, N₂ balanced)를 주입하거나(S₀T₂₀C, S₀T₃₀C, S₃₅T₂₀C, S₃₅T₃₀C, S₃₅T₂₀CH, S₃₅T₃₀CH), 공기(S₃₅T₂₀A, S₃₅T₃₀A)를채워 넣었다. 이들 액체 시료는 20 ^oC와 30 ^oC로 유지되는 항온수조에서 48시간 거치하여, 수층과 headspace 간의 평형 상태를 이루도록 하였다.
1B). 전체 지름은 2 mm 정도였으며, 이를 퇴적물에 직접 삽입하여, 공극수 내의 용존기체가 실리콘 튜브를 통하여 진공이 유지되는 MIMS system 내부로 추출되게 하여 메탄의 농도를 측정하였다.
2). 조사 정점의 수심은 30~80 m 정도로 Niskin-rosette 채수기를 이용하여 5~10 m 간격으로 해수를 채취한 후, 고무마개와 알루미늄실로 밀봉된 30 ml 유리 용기에 넣은 후 ZnCl₂(vol/vol 50%, 0.1 ml)을 넣어 미생물의 활동을 정지시켜 보관하였다. 시료는 실험실로 가져온 후 MIMS system을 이용하여 측정하였다.

대상 데이터

2005년 9월 해양조사선 탐양호조사 중 한반도 남해(34~34.30°N, 128~129°E)의 6개 조사 정점(Station 1~6)에서 수심별 용존 메탄측정이 이루어졌다(Fig. 2). 조사 정점의 수심은 30~80 m 정도로 Niskin-rosette 채수기를 이용하여 5~10 m 간격으로 해수를 채취한 후, 고무마개와 알루미늄실로 밀봉된 30 ml 유리 용기에 넣은 후 ZnCl₂(vol/vol 50%, 0.
1B). 낙동강 하구 인근 갯벌에서 직경 10cm, 높이 25cm의 퇴적물 코어를 채취한 후 실험실로 가져와 현장 온도에서 보관하며, 측정이 이루어졌다(Fig. 1B). 각 퇴적물 깊이별 메탄 신호의 강도는 표준용액(20 ^oC, 0 ppt와 20 ^oC, 30 ppt)과 비교를 통해 메탄 농도로 환산되었다.
본 연구에서 사용된 MIMS systeme 측정 시료의 종류에 따라 2가지 다른 용존 기체 추출 시스템(membrane inlet)이 사용되었다 (Fig. 1). 액체 시료의 경우 진공 상태에 있는, 내경 0.
1). 액체 시료의 경우 진공 상태에 있는, 내경 0.75 mm(두께 0.15 mm) 길이 20 mm의 실리콘 튜브를 이용하여 용존가스가 추출되었다(Fig. 1A). 액체 시료는 정량 펌프를 이용하여 스테인레스관(외경: 0.
여러 수온과 염분 조건에서 포화된 용액을 시료로 준비하였다 (Table 1). 염분 0 ppt 인 용액은 증류수를 2가지 온도(20 ^oC와 30 ^oC)로 유지되는 항온 수조에 48시간 이상 보관하여, 포화에 이르게 하였다(S₀T₂₀, S₀T₃₀).

이론/모형

용존 가스 농도 측정에는 Pfeiffer vacuum의 gas analyzer(Pfeiffer QMA 200)가 이용되었다. 이온화된 각 가스의 질량: 전하비(mass- to-charge ratio; m/z) 중 측정하려는 가스(메탄 m/z=15, 산소 m/z=32, 아르곤 m/z=40)들의 질량:전하비를 선택하였다.

성능/효과

10가지 서로 다른 조건의 포화 용존 시료의 메탄농도는 2~3.4 nM의 범위를 보였다(Table 2). 대기 중에서 포화시킨 4가지 포화시료는 대기 중 메탄농도를 1.
밀봉된 상태에서 공기를 주입시키고, 포화 후 측정한 시료들 (S₃₅T₂₀A, S₃₅T₃₀A)에서는 측정값이 계산 값에 비해 큰 경향이 나타났는데, 이는 밀봉 시 headspace의 압력이 대기압보다 높아졌기 때문으로 생각된다. 각 측정에서 표준 오차는 0.004~0.027nM로시료의 CH₄평균 농도의 0.13~0.9%로 매우 정밀한 측정이 가능하였다(Table 2).
다양한 온도, 염분, 메탄 가스의 분압 조건에서 포화시킨용존 시료 측정에서 용존 메탄 농도는 각 조건에서 용해도 계수로써 예측된 값과 잘 일치하는 경향을 보였다. 각 측정에서 표준오차는 0.004~0.027 nM로 액체 시료의 용존 메탄 평균 농도의 0.13~0.9 %로 만족스러울 정도로 정밀한 측정이 가능하였다. 2005년 9월 남해 인근 해역의 용존 메탄농도는 2~3 nM의 범위를 보였다.
이 측정을 통해 농도가 매우 낮은 해수에서 작은 농도의 차이를 구분하는데 MIMS system이 효과적으로 사용될 수 있음 알 수 있었다. 낙동강 하구 갯벌 퇴적물 코어내 깊이별 용존 메탄 가스 농도의 변화를 살펴보면, 퇴적물 표층 위 1 cm 에서 메탄 농도는 약 5 nM이었고 퇴적층-수층 경계면에서 8 nM 정도로 증가하였고, 이후 퇴적층 깊이에 따라 계속 증가하여 1 cm 깊이 혐기층 에서는 12 nM로 매우 높은 농도를 나타냈다. 퇴적물깊이별 용존 메탄을 측정함으로써 갯벌 퇴적물에서 대기중으로 방출되는 메탄 양에 영향을 끼치는 여러 요인을 살펴 볼 수 있게되었다.
이와 더불어, 남해 연안 해수, 퇴적물내 공극수의 메탄 농도도 측정하였다. 다양한 온도, 염분, 메탄 가스의 분압 조건에서 포화시킨용존 시료 측정에서 용존 메탄 농도는 각 조건에서 용해도 계수로써 예측된 값과 잘 일치하는 경향을 보였다. 각 측정에서 표준오차는 0.
있어, 최근에 여러 분야에서 이용되고 있다. 본 연구에서는여러 온도와 염분 조건 그리고 메탄의 분압조건에서 포화시킨 표준 용액을 마련하였으며, 이들의 측정을 통해 MIMS system을 이용한 용존 메탄 측정이 만족스럽다는 결론을 내릴 수 있었다. 이와 더불어, 남해 연안 해수, 퇴적물내 공극수의 메탄 농도도 측정하였다.
2005년 9월 남해 인근 해역의 용존 메탄농도는 2~3 nM의 범위를 보였다. 수심별 용존 메탄의 분포를 살펴보면, 표층에서 낮은 값을 보이고 40~60 m 까지 일정한 값을 보이다 60 m 이하에서 급격히 높아지는 경향을 보였다. 이 측정을 통해 농도가 매우 낮은 해수에서 작은 농도의 차이를 구분하는데 MIMS system이 효과적으로 사용될 수 있음 알 수 있었다.
수심별 용존 메탄의 분포를 살펴보면, 표층에서 낮은 값을 보이고 40~60 m 까지 일정한 값을 보이다가 수온약층 수심에 해당하는 60 m 이하에서 급격히 높아지는 경향을 보였다. 이러한 경향을 전형적으로 보여주는 대표적인 정점인 정점 5의 수심에 따른용존 메탄의 농도를 수온, 염분과 함께 Fig.
이와 더불어 액체 속에 이미 존재하고 있는 용존가스의 양을 줄이기 위하여, 헬륨 가스로 약 20분간 폭기(bubbling) 시킨 다음에 위와 같이 처리하여, 물속에 이미 존재하던 용존 가스의 영향도 살펴보았다(S₃₅T₂₀CH, S₃₅T₃₀CH). 예비 실험 결과, 폭기로 인해 95% 이상의 용존 가스가 물속에서 제거되었음을 아르곤 가스 분압변화를 통해 알 수 있었다. 전체 10가지 종류의 표준시료가 준비되었으며, 각 종류의 시료는 3개씩 마련되어 반복 측정되었다(Table 1).
수심별 용존 메탄의 분포를 살펴보면, 표층에서 낮은 값을 보이고 40~60 m 까지 일정한 값을 보이다 60 m 이하에서 급격히 높아지는 경향을 보였다. 이 측정을 통해 농도가 매우 낮은 해수에서 작은 농도의 차이를 구분하는데 MIMS system이 효과적으로 사용될 수 있음 알 수 있었다. 낙동강 하구 갯벌 퇴적물 코어내 깊이별 용존 메탄 가스 농도의 변화를 살펴보면, 퇴적물 표층 위 1 cm 에서 메탄 농도는 약 5 nM이었고 퇴적층-수층 경계면에서 8 nM 정도로 증가하였고, 이후 퇴적층 깊이에 따라 계속 증가하여 1 cm 깊이 혐기층 에서는 12 nM로 매우 높은 농도를 나타냈다.
퇴적물 공극수내 산소 농도는 급격히 감소하였는데, 약 퇴적물깊이 약 1cm에서 산소 분압은 1×10^-11 mbar 이하로, 포화 분압의 1%에 못 미치는 값을 보여, 혐기성 환경이 되었다(Fig. 7). 퇴적물표층 위 1 cm에서 메탄 농도는 약 5 nM이었고 퇴적층-수층 경계면에서 8 nM 정도로 증가하였고, 이후 퇴적층 깊이에 따라 계속 증가하여 1 cm 깊이 혐기층 에서는 12 nM로 매우 높게 나타냈다.
퇴적물표층 위 1 cm에서 메탄 농도는 약 5 nM이었고 퇴적층-수층 경계면에서 8 nM 정도로 증가하였고, 이후 퇴적층 깊이에 따라 계속 증가하여 1 cm 깊이 혐기층 에서는 12 nM로 매우 높게 나타냈다. 퇴적층 깊이 3.5 cm에서 일시적으로 산소농도가 증가하였고 이와 더불어 용존 메탄의 농도도 9 nM 정도로 감소하였으며 5 cm까지 이 농도가 유지되었다. 3.
사용한 표준 기체에는 메탄과 질소 가스만 존재하므로 나머지 주요 가스들은 액체 시료로부터 headspace로 추출되었을 것이다. 표준 기체를 주입한 실험에서 아르곤과 산소 농도는 각각 평균 82%, 92%가 감소하였다. 흥미로운 점은 해수를 헬륨 가스로 폭기하여 용존 가스를 제거한 후 밀봉한 다음에, 표준 메탄가스 주입한 시료(S₃₅T₂₀CH)에서 폭기하지 않고 표준 메탄가스를 주입한 시료와 거의 유사한 아르곤, 산소 농도를 보였는데, 이는 23 ppm 표준 메탄가스에 아르곤과 산소가 존재하지 않아, 폭기하는 것과 같은 효과를 보였음을 알 수 있었다.
표준 기체를 주입한 실험에서 아르곤과 산소 농도는 각각 평균 82%, 92%가 감소하였다. 흥미로운 점은 해수를 헬륨 가스로 폭기하여 용존 가스를 제거한 후 밀봉한 다음에, 표준 메탄가스 주입한 시료(S₃₅T₂₀CH)에서 폭기하지 않고 표준 메탄가스를 주입한 시료와 거의 유사한 아르곤, 산소 농도를 보였는데, 이는 23 ppm 표준 메탄가스에 아르곤과 산소가 존재하지 않아, 폭기하는 것과 같은 효과를 보였음을 알 수 있었다. 아르곤과 산소와는 달리 메탄은 높은 농도를 보여 아르곤-메탄 관계식으로부터 구한 잉여 메탄이 2.

후속연구

탐침 형태의 MIMS system을 이용하여, 갯벌 퇴적물내 용존 메탄의 측정을 최초로 시도하였으며, 향후 계절 변화 파악 등을 통해 측정에 영향을 주는 제반요인을 파악할 수 있을 것이다. 깊이별 용존 메탄농도를 저서미세조류의 일차생산이나 탈질소화 등 갯벌 퇴적물내 다른 유기물 변환과정과 비교함으로써 이들과정의 상호관계를 살펴볼 수 있을 것이다. 퇴적물내 용존메탄의 분포는 갯벌이나 기타 연안환경에서 메탄의 생성과 미생물에 의한 산화 그리고 이들 과정이 대기로 방출되는 메탄의 양(flux)에 어떻게 영향을 미치는지를 살펴보는데, 중요한 정보를 제공할 것이다(Frans- Jaco et al.
3nM에 이르렀다. 본 실험에서는 23 ppm 하나의 농도를 가진 표준 가스를 이용하였으나, 향후 다른 농도를 가진 표준 메탄 가스를 이용하여위의 실험을 실시하면, 좀 더 정확한 측정이 가능할 것이다.
따라서 본 조사에서 측정된 퇴적물 깊이에서는 메탄의 산화에 의해 소비되어, 그 농도가 줄어들었을 가능성이 있다. 탐침 형태의 MIMS system을 이용하여, 갯벌 퇴적물내 용존 메탄의 측정을 최초로 시도하였으며, 향후 계절 변화 파악 등을 통해 측정에 영향을 주는 제반요인을 파악할 수 있을 것이다. 깊이별 용존 메탄농도를 저서미세조류의 일차생산이나 탈질소화 등 갯벌 퇴적물내 다른 유기물 변환과정과 비교함으로써 이들과정의 상호관계를 살펴볼 수 있을 것이다.

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