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문제 정의
- 기공의 부피와 표면적에 손실을 초래하지 않고 기공의 크기를 조절하키 위하여 본 연구에서는 기공의 입구 크기를 조절하는 방법을 개발하였다. 조절하고자 하는 크기를 가지는 기체(추후 흡착 또는 저장하고자 하는 기체)를 이용하여 기공의 입구 크기를 조절하는 기술이다.
- 활성 탄소섬유(Activated Carbon Fiber, ACF)의 기공 또는 기공 입구의 크기를 조절하기 위하여 벤젠과 나프탈렌을 저온에서 CVD처리하는 기술을 개발하였고 이를 통하여 다음과 같은 사실을 알 수 있었다.
제안 방법
- 나타내었다. BET 측정실험은 고진공에서 수행되므로 전처리 과정에서 덮개물질이 탈착되는 현상을 방지하기 위하여 전처리를 하지 않은 상태로 수행하였다.
- 냉각시켰다. 그 다음 공정으로 ACF기공에 흡착된 CO를 50 mmHg의 진공으로 1시간 동안 탈착시키고 다시 0.2~ 0.8 atm의 범위에서 CO2의 흡착실험을 수행하였다. 진공에 대한 탈착특성을 알아보는 실험은 0.
- TG 분석에서 도가니에 OG-7A 를 일정량 채우고 100 mL/min의 N2 흐름분위기에서 30℃ 까지 승온시킨 후 등온상태로 30분간 유지시키면서 무게 변화가 없음을 확인하였다. 그다음 단계로 CO2(99.995%) 가스를 100 mL/min로 바꾸어 60분간 흘리면서 완전 흡착시키고 다시 질소가스로 바꾸어 purge시켰으며, 이후 승온 속도를 5 ℃/min으로 300℃ 까지 승온하여 온도에 대한 CCh의 탈착을 알아보았다.
- 기화온도에 따른 OG-7A에 대한 나프탈렌의 흡착 특성을 알아보기 위하여 40~ 100℃의 범위에서 나프탈렌을 기화시키고 도중에 나프탈렌의 응고를 방지하기 위하여 흡착탑의 온도를 나프탈렌 기화온도와 동일한 온도조건에서 흡착실험을 수행한 다음의 비표면적 측정결과를 Table 2에 나타내었다.
- )를 이용하여 활성탄소섬유에 흡착할 수 있는기공 크기 조절 분자인 C6의 최대흡착량과 흡/탈착 특성을 파악하였다. 덮개분자로 사용된 벤젠과 나프탈렌의 흡/탈착 온도를 측정하여 덮개분자의 휘발을 방지하면서 기공입구크기 조절 분자를 흡/탈착할 수 있는 조건을 결정하였다.
- 본 연구에서 흡착제로 사용한 OG-7A ACF에 대하여 나프탈렌은 약 15 wt% 정도 흡착이 가능하며 흡착된 나프탈렌은 100℃ 이하의 온도에서 쉽게 탈착되지 않고 표면덮힘율이 우수하다는 것을 알게되었다. 따라서 본 연구에서는 나프탈렌의 기화 및 흡착조건으로 흡착량이 많은 80℃를 표준조건으로 사용하였다.
- 이는 나프탈렌의 승화온도가 약 80℃인 점을 감안한다면 80℃보다 낮은 온도에서는 나프탈렌의 기화율이 낮기 때문에 ACF 표면까지 전달되는 나프탈렌의 농도가 매우 낮아서 발생한 현상으로 판단된다. 본 연구에서는 CO2를 흡착시키는 과정이 포함되어야 하는데 나프탈렌의 기화온도가 80℃인 경우 대부분의 기공입구가 덮개물질로 덮히고 높은 온도의 경우 CO2의 흡착량이 감소하므로 최적의 나프탈렌 기화 및 흡착온도는 80℃로 결정하였다.
- 본 연구에서는 탄화수소의 저온 화학층착 방법을 이용하여 흡착제인 pitch계 활성탄소섬유의 미세기공 또는 기공 입구의 크기를 조절한 다을 CO2와 CH4의 혼합 기체로 부터 각각의 CO2 또는 C&를 선택적으로 흡착 . 분리하는 기슐에 대하여 고찰하였다.
- 또는 C&를 선택적으로 흡착 . 분리하는 기슐에 대하여 고찰하였다.
- 열중량(Thermogravimetric)분석기(까lermal analyst 600D, TA instruments Inc.)를 이용하여 활성탄소섬유에 흡착할 수 있는기공 크기 조절 분자인 C6의 최대흡착량과 흡/탈착 특성을 파악하였다. 덮개분자로 사용된 벤젠과 나프탈렌의 흡/탈착 온도를 측정하여 덮개분자의 휘발을 방지하면서 기공입구크기 조절 분자를 흡/탈착할 수 있는 조건을 결정하였다.
- 8 atm의 범위에서 CO2의 흡착실험을 수행하였다. 진공에 대한 탈착특성을 알아보는 실험은 0.4 atm으로 5분간 CO를 흡착시킨 후 ACF 표면에 남아있는 C6를 제거하기 위하여 N2를 0.5 L/min의 유량으로 10분간 purge시킨 흡착제를 대상으로 0.5 L/min의 N2 흐름분위기에서 50-200 mmHg의 진공으로 50분간 탈착 시키면서 배출되는 CO2의 농도를 측정하였다. CH, 와 CO2/CH4 혼합 기체에 대한 실험 또한 동일한 방법으로 수행하였다.
- 표면덮힘 조건이 우수한 80℃에서 흡착탑과 나프탈렌 기화장치의 온도를 유지시킨 후 5분간 CO2를 충분히 흡착시키고 CO2의 유실을 방지하기 위하여 CO2를 나프탈렌의 운반기체로 사용하여 20분간 나프탈렌을 흡착시킨 다음, 시료를 상온으로 냉각시켰다. 그 다음 공정으로 ACF기공에 흡착된 CO를 50 mmHg의 진공으로 1시간 동안 탈착시키고 다시 0.
- 표면덮힘율이 우수한 80℃의 조건에서 C6와 나프탈렌을 흡착시킨 시료를 상온으로 냉각시킨 후 나프탈렌의 유실을 감안하여 50 mmHg의 약한 진공으로 1시간 동안 C6를 탈착시킨 시료에 대하여 흡착실험을 수행하였다. 여기서 제조된 시료는 Fig.
- 혼합가스의 압력을 달리하여 흡착실험을 수행한 시료의 탈 착량을 알아보기 위하여 각각의 압력에서 CO2/CH4 혼합가스 를 흡착한 시료에 대하여 200 mmHg의 진공을 가하였을 때 탈착되는 C6와 CH의 농도를 측정하여 Fig. 10에 나타내었다.
- 1 cm, 길이 18 cm인 석영관을 사용하였고 3 g의 활성탄소섬유를 충전길이가 5 cm가 되도록 균일하게 충전하였다. 흡착탑 내부의 온도는 외부를 둘러싸고 있는 heating band를 이용하여 조절하였으며, 흡착탑 입구와 출구에 다공판을 설치하여 공급 기체가 흡착탑 내부에서 충분히 분산되도록 하였다.
대상 데이터
- ACF에 대한 C6 흡착실험은 덮개물질의 표면 덮힘율이우수한 OG-7A를 사용하였다. TG 분석에서 도가니에 OG-7A 를 일정량 채우고 100 mL/min의 N2 흐름분위기에서 30℃ 까지 승온시킨 후 등온상태로 30분간 유지시키면서 무게 변화가 없음을 확인하였다.
- 조절하고자 하는 크기를 가지는 기체(추후 흡착 또는 저장하고자 하는 기체)를 이용하여 기공의 입구 크기를 조절하는 기술이다. 구체척으로는 이산화탄소 기체 분자를 기공 입구 크기 조절용 분자로 사용하였다. 핏치계 활성탄소섬유의 미세기공에 CO2를 흡착시킨 후 benzene 또는 naphthalene과 같은 평면형 분자를 기화시켜 활성탄소 섬유의 기공 표면을 코팅(덮개분자라 명명함)한 후 일정 온도에서 CO2를 탈착 시킨다.
- 덮개물질로 사용된 벤젠과 나프탈렌은 일정온도에서 기화시킨 후 N2(99.9%) 및 CO2(99.995%)를 운반기체로 하여 흡착탑에 공급하였다. 운반기체에 의해 기화된 벤젠은 1.
- 따라서 CO2와 CH4의 분리에 사용할 흡착제로는 표면덮힘율이 우수한 OG-7A ACF를 선택하였고 덮개분자로는 C6 의 탈착온도인 60℃ 에서 휘발되지 않는 나프탈렌을 선정하였다. 본 연구에서 흡착제로 사용한 OG-7A ACF에 대하여 나프탈렌은 약 15 wt% 정도 흡착이 가능하며 흡착된 나프탈렌은 100℃ 이하의 온도에서 쉽게 탈착되지 않고 표면덮힘율이 우수하다는 것을 알게되었다.
- 본 연구에서 흡착제로 사용된 활성탄소섬유(Acivated Carbon Fibers, ACFs)는 일본 Osaka gas사에서 제조한 비 표면적과 기공 부피 등이 다른 네 종류(OG-7A, OG-10A, OG-15A, OG- 20A)를 사용하였으며 수분에 의한 영향을 고려하여 oven에서 105℃로 24시간 이상 건조한 후 desiccator에서 상온으로 냉각하여 0험에 사용하였다.
- 2에 나타낸 것과 같다. 호착탑은 내경 2.1 cm, 길이 18 cm인 석영관을 사용하였고 3 g의 활성탄소섬유를 충전길이가 5 cm가 되도록 균일하게 충전하였다. 흡착탑 내부의 온도는 외부를 둘러싸고 있는 heating band를 이용하여 조절하였으며, 흡착탑 입구와 출구에 다공판을 설치하여 공급 기체가 흡착탑 내부에서 충분히 분산되도록 하였다.
성능/효과
- 1) 벤젠은 기공 크기 조절 분자인 C6를 탈착시킬 때 함께 휘발 또는 탈착되어 덮개 분자로 적절하지 않았다.
- 2) 나프탈렌은 ACF 무게의 약 15 wt% 정도 흡착이 가능하며, 흡착된 나프탈렌은 100 ℃ 이하의 온도에서 쉽게 탈착되지 않았기 때문에 ACF의 기공 입구 크기 조절에 적절한 덮개분자임을 알 수 있었다.
- 3) 흡착압력이 증가할수록 CO2의 흡착량은 증가한 반면, CH4의 흡착량은 큰 변화가 없이 일정하여 흡착압력이 높을수록 표면에서 화합물을 형성하는 C6의 양이 증가하는 것으로 파악되었다.
- 4) 전체압력 0.4 atm에서 흡착된 CO2는 동일한 진공에서 가장 많이 탈착되었고 CH4는 가장 낮은 탈착량을 보여 고순도의 CH4를 얻을 수 있음을 보였다.
- 3에 나타내었다. As-received OG- 7A를 이용한 TG 실험에서 N2 흐름분위기를 CO2로 변경하였을 때 급격한 무게 증가가 나타나 CO2의 흡착이 빠르게 진행되는 것을 알 수 있었고 약 25분 이내에 완전흡착이 이루어졌다. 다시 N2 흐름으로 바꾸었을 때 상온에서도 급격한 탈착이 이 루어 졌으며 5 ℃/min의 승온속도로 200℃ 까지 승온하였을 경우 승온과 동시에 소량 남아있던 흡착 CO2가완전 탈착되었다.
- OG-7A를 사용하였다. TG 분석에서 도가니에 OG-7A 를 일정량 채우고 100 mL/min의 N2 흐름분위기에서 30℃ 까지 승온시킨 후 등온상태로 30분간 유지시키면서 무게 변화가 없음을 확인하였다. 그다음 단계로 CO2(99.
- 각각의 진공조건에서 탈착한 시료에 대한 재흡착실험 결과 탈착시 적용한 진공이 클수록 재흡착량은 증가하는 경향을 보였다. 탈착시 적용한 진공이 지나치게 강하여 덮개분자인 나프탈렌이 탈착하였을 경우 비표면적이 증가함으로써 흡착량이 증가함을 생각해 볼 수 있는데 50-150 mmHg의 진공범위에서는 흡착량의 변화가 크지 않았으나 200 mmHg 의 진공으로 탈착하였을 때 흡착량의 증가율이 보다 큰 폭으로 상승하였다.
- 나프탈렌 기화온도에 대한 비표면적 분석결과에서 나프탈렌의 기화온도가 높을수록 표면덮힘율은 증가하였으며 60℃ 이상의 온도에서 급격한 비표면적의 감소가 시작되었고 80℃에서 표면덮힘율이 최대가 되었다. 이는 나프탈렌의 승화온도가 약 80℃인 점을 감안한다면 80℃보다 낮은 온도에서는 나프탈렌의 기화율이 낮기 때문에 ACF 표면까지 전달되는 나프탈렌의 농도가 매우 낮아서 발생한 현상으로 판단된다.
- 8 atm의 압력범위에서는 파과점이 거의 동시에 나타났으며, 흡착량 또한 큰 차이를 보이지 않았다. 따라서 일정 압력 이상에서 기공의 덮개 역할을 하는 나프탈렌이 파괴될 우려가 있고 압력 증가에 의한 흡착량 증대 효과가 크지 않으므로 0.6 atm 이상의 압력은 CO2의 흡착량 증가에 비효율적일 것으로 판단된다.
- 벤젠과 나프탈렌의 흡착에 의한 비표면적 변화는 OG-7A 에서 가장 크게 나타났으며 비표면적이 클수록 비 표면적의 변화율은 감소하였다. 이는 동일한 조건에서 덮개물질을 흡착시켰을 때 비표면적과 기공크기가 작은 OG-7A가 표면덮힘에 더 유리하기 때문으로 생각된다.
- 본 연구에서 흡착제로 사용한 OG-7A ACF에 대하여 나프탈렌은 약 15 wt% 정도 흡착이 가능하며 흡착된 나프탈렌은 100℃ 이하의 온도에서 쉽게 탈착되지 않고 표면덮힘율이 우수하다는 것을 알게되었다. 따라서 본 연구에서는 나프탈렌의 기화 및 흡착조건으로 흡착량이 많은 80℃를 표준조건으로 사용하였다.
- 한편, 나프탈렌은 150℃까지 무게 변화가 거의 발생하지 않다가 서서히 무게감량이 진행되어 약 410C에서 일정한 무게를 유지하였다. 이러한 결과로부터 나프탈렌이 상온에서는 고체로 존재하고 승화온도가 80℃이므로 그 이하의 온도에서는 무게변화가 거의 없기 때문에 덮개물질로 좋은 특성을 가졌음을 알 수 있었다. 또핸 Fig.
- 진공에 따른 탈착특성은 진공이 클수록 초기 탈착농도가 높고 탈착량 또한 증가하는 경향을 보였다. 그러나 100~150 mmHg의 진공범위에서는 초기 탈착농도가 유사하였고 200 mmHg의 진공탈착의 경우 높은 농도로 탈착이 진행되었는데 이는 150 mmHg의 진공상태까지는 나프탈렌이 기공 입구를 막고 있음으로써 초기의 진공탈착 농도가 일정 농도로 유지되는 경향을 보이나 그 이상의 진공에서는 나프탈렌이 소량 탈착되었거나 기공의 열림이 커지게 됨으로써 초기에 많은 CO2가 탈착되어 고농도로 CO2가 탈착되었을 것으로 생각된다.
후속연구
- 그러나 이를 위해서는 2차 탈착과정을 위한 덮개분자의 안정화(급속 열분해) 과정과 CO2와 CH, 의 흡착종에 대한 분석이 필요할 것으로 생각하여 향후 추가 연구를 수행할 예정이다.
- 이와 같은 결과는 앞에서 설명한 바와 같이 흡착압력이 증가할수록 CO2가 탄소 표면에서 화합물을 형성하는 양이 증가하므로 상대적으로 CH, 가 흡착될 수 있는 활성 site가 줄어들고 흡착시 높았던 압력이 감소하면서 흡착되었던 CH, 가 탈착하기 쉬운 상태로 존재하기 때문이다. 따라서, CCh와 CHt가 혼합된 가스를 0.4 atm에서 흡착시키고 200 mmHg로 탈착하면 흡착과정에서 CH, 농도가 높은 가스를 얻을 수 있으며 탈착과정에서는 C6 농도가 높은 가스를 얻을 수 있기 때문에 2차 탈착 과정(보다 높은 온도 및 진공)을 적용하면 고순도의 Oh를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
- 이때 선택하는 분자는 흡착된 분자의 탈착 온도보다 높읍 온도의 기화점을 가져야 한다. 특히 향후 적용할 기체에 극성 분자인 수분이 포함되어 있다면 수분의 흡착을 방지하기 위하여 비극성의 유기화합불율 텊캐분자로 사용하여야 한다. 덮캐분자료 정해진 분차는 흡착분차외 흡착온도보다 낮은 온도에서 화학 층착법으로 흡착체흘 토포한다.
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