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문제 정의
- Table 4에서 나타낸 실제 PR 스트리퍼 폐액의 평균 조성에 대응되는 모사 용액(Table 5)을 제조하여 본 연구에서 이용된 스핀밴드 증류장치로서 유기용매의 회수 가능성을 검토하였 다. 상압 증류(증류 압력 1 atm)에서 수행된 예비 실험결과로 부터 증류 온도 170 〜 200°C 에서 증류탑 탑정 에서 회수된 NMP에서 수분 함량은 type A 모사용액의 경우 3.
- 이상과 같이 경제적으로 또한 환경보 호 차원에서 폐 PR 스트리퍼의 재생에 의한 활용은 대단히 중 요하나 현재까지 PR 스트리퍼 재생에 관한 증류 조작변수 영 향, 재생된 유기용제에 대한 분석 등에 대한 정량적인 연구 보 고는 전무한 실정이다. 본 논문은 TFT-LCD 어레이 기판 제 조공정에서 배출되는 PR 스트리퍼 폐액으로부터 고순도 NMP와 BDG (butyldiglycol) 회수를 위한 파일럿 규모의 증 류공정 개발을 목표로 설계자료 확보를 위해 실험실적 규모의 증류장치를 이용한 PR 스트리퍼 폐액 증류실험 결과이다.
- 이상과 같이 경제적으로 또한 환경보 호 차원에서 폐 PR 스트리퍼의 재생에 의한 활용은 대단히 중 요하나 현재까지 PR 스트리퍼 재생에 관한 증류 조작변수 영 향, 재생된 유기용제에 대한 분석 등에 대한 정량적인 연구 보 고는 전무한 실정이다. 본 논문은 TFT-LCD 어레이 기판 제 조공정에서 배출되는 PR 스트리퍼 폐액으로부터 고순도 NMP와 BDG (butyldiglycol) 회수를 위한 파일럿 규모의 증 류공정 개발을 목표로 설계자료 확보를 위해 실험실적 규모의 증류장치를 이용한 PR 스트리퍼 폐액 증류실험 결과이다.
제안 방법
- PR 스트리퍼 폐액 및 재처리공정에 의해 회수된 용제에 대 한 주요 물성 분석은 다음과 같다: 폐액 및 회수된 유기용제의 순도는 GC(gas chromatograph, Model Acme 600, 영린과 학; HP-5 capillary column)로 분석하였으며, 분석을 위한 온 도 프로그램은 초기온도 80°C(체류시간 : Omin), 승온속도 1 0°C/min, 최종 온도 200”C(체류 시간 : 10min)로 설정하였다. 수분 함량은 ASTM D 1364-64 방법을 사용하여 Coulometric Karl Fisher Titrator (GRS2000, G.
- PR 스트리퍼 폐액에 포함되어 있는 산성 성분, 불용성 성 분, 유기 성분을 제거하기 위하여 침전 및 중화 조작에 의한 전처리 실험을 수행하였다. 침전 시간은 1, 2, 12, 24시간으로 설정하여 침전물을 stainless steel 재질의 325 mesh (40 jm) 체로서 제거하였다.
- PR 스트리퍼 폐액에 포함되어 있는 산성 성분, 불용성 성 분, 유기 성분을 제거하기 위하여 침전 및 중화 조작에 의한 전처리 실험을 수행하였다. 침전 시간은 1, 2, 12, 24시간으로 설정하여 침전물을 stainless steel 재질의 325 mesh (40 jm) 체로서 제거하였다.
- Scientific)로 분석하였 다. PR 함유량 분석은 UV/Vis Absorption Spectrometer (S-3100, SCINCO)를 사용하여 분석하였다. 금속성분 분석은 ppb 단위로서 정확한 분석을 위해서 동일한 시료에 대하여 국 내와 일본의 전문분석업체에 의뢰하였다.
- Table 4에서 나타낸 실제 PR 스트리퍼 폐액의 평균 조성에 대응되는 모사 용액(Table 5)을 제조하여 본 연구에서 이용된 스핀밴드 증류장치로서 유기용매의 회수 가능성을 검토하였 다. 상압 증류(증류 압력 1 atm)에서 수행된 예비 실험결과로 부터 증류 온도 170 〜 200°C 에서 증류탑 탑정 에서 회수된 NMP에서 수분 함량은 type A 모사용액의 경우 3.
- 실험결과로부터 침전시간이 2시간 이내일 때 전체 침 전물의 80% 정도 제거된다. 그러므로 본 실험에서는 PR 스트 리퍼 침전물 제거 시간을 2시간으로 고정하였다. 산 성분을 제 거하기 위해 Type A의 PR 스트리퍼 폐액을 20% NaOH 수 용액으로 처리하였다.
- 실험결과로부터 침전시간이 2시간 이내일 때 전체 침 전물의 80% 정도 제거된다. 그러므로 본 실험에서는 PR 스트 리퍼 침전물 제거 시간을 2시간으로 고정하였다. 산 성분을 제 거하기 위해 Type A의 PR 스트리퍼 폐액을 20% NaOH 수 용액으로 처리하였다.
- 또한 MEA는 OH'이온으로 인해서 Hoffmann 반응, Zaitsev 반응, 분자 간 제거 반응으로 인해서 포름알데히드, 메틸아민으로 분해된다[23-24]. 금속 이 온과 OH-에 의 해 분해반응을 일으킬 가능성 이 높은 MEA 또 는 NMP 성분으로 인해서 PR 스트리퍼 폐액의 고온 상압증류 는 부적합하므로 감압증류로 본 실험을 수행하였다.
- 또한 MEA는 OH'이온으로 인해서 Hoffmann 반응, Zaitsev 반응, 분자 간 제거 반응으로 인해서 포름알데히드, 메틸아민으로 분해된다[23-24]. 금속 이 온과 OH-에 의 해 분해반응을 일으킬 가능성 이 높은 MEA 또 는 NMP 성분으로 인해서 PR 스트리퍼 폐액의 고온 상압증류 는 부적합하므로 감압증류로 본 실험을 수행하였다.
- PR 함유량 분석은 UV/Vis Absorption Spectrometer (S-3100, SCINCO)를 사용하여 분석하였다. 금속성분 분석은 ppb 단위로서 정확한 분석을 위해서 동일한 시료에 대하여 국 내와 일본의 전문분석업체에 의뢰하였다. 분석기기는 ICP-Mass Spectrometer (ELAN6100, PERKIN-ELMER SCIEX)였다.
- PR 함유량 분석은 UV/Vis Absorption Spectrometer (S-3100, SCINCO)를 사용하여 분석하였다. 금속성분 분석은 ppb 단위로서 정확한 분석을 위해서 동일한 시료에 대하여 국 내와 일본의 전문분석업체에 의뢰하였다. 분석기기는 ICP-Mass Spectrometer (ELAN6100, PERKIN-ELMER SCIEX)였다.
- 13 atm로 설정하였고, 환류비(reflux ratio)를 운전 변수로 선정하였다. 또한 목표 순도로 BDG와 NMP를 회수할 있는 정상상태에 도 달하는 시간 정보를 얻고자 평형 시간(equilibration time)을 보조변수로 하여 환류비에 따른 증류 실험을 수행하였다. Figure 4는 type A와 type B에 대한 탑정 생성물에서 수분과 IPA 함량 변화를 환류비로서 나타낸 그림으로 환류비가 10일 때 IPA와 물의 함량은 0.
- 13 atm로 설정하였고, 환류비(reflux ratio)를 운전 변수로 선정하였다. 또한 목표 순도로 BDG와 NMP를 회수할 있는 정상상태에 도 달하는 시간 정보를 얻고자 평형 시간(equilibration time)을 보조변수로 하여 환류비에 따른 증류 실험을 수행하였다. Figure 4는 type A와 type B에 대한 탑정 생성물에서 수분과 IPA 함량 변화를 환류비로서 나타낸 그림으로 환류비가 10일 때 IPA와 물의 함량은 0.
- 낮은 pot flask 온 도와 진공 감압 초기에서 비점이 낮은 IPA와 H2O가 동시에 다른 구성 유기용제로부터 쉽게 제거된 것은 MEA, NMP, BDG와 IPA, H2O 혼합물간의 공비 형성이 없다는 것을 의미하며, IPA와 물의 제거로 인해서 PR 스트리퍼로부터 고순도 유기용매를 개별 적으로 회수할 수 있는 가능성이 높음을 의미한다. 모사 용액에 대한 감압증류 실험결과를 바탕으로 실제 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 고순도 유기용매를 회수하기 위한 증류실험을 수행하였다.
- 낮은 pot flask 온 도와 진공 감압 초기에서 비점이 낮은 IPA와 H2O가 동시에 다른 구성 유기용제로부터 쉽게 제거된 것은 MEA, NMP, BDG와 IPA, H2O 혼합물간의 공비 형성이 없다는 것을 의미하며, IPA와 물의 제거로 인해서 PR 스트리퍼로부터 고순도 유기용매를 개별 적으로 회수할 수 있는 가능성이 높음을 의미한다. 모사 용액에 대한 감압증류 실험결과를 바탕으로 실제 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 고순도 유기용매를 회수하기 위한 증류실험을 수행하였다.
- 반도체 웨이퍼 및 TFT-LCD 제조 공정에서 발생되는 PR 스트리퍼 폐액으로부터 유기용제인 NMP와 BDG를 나선형 스핀밴드가 장착된 실험실 규모의 진공증류장치를 이용하여 공 정재순환용 PR 스트리퍼 신용액 제조규격 수준으로 재생하였다. 본 증류공정은 0.
- 반도체 웨이퍼 및 TFT-LCD 제조 공정에서 발생되는 PR 스트리퍼 폐액으로부터 유기용제인 NMP와 BDG를 나선형 스핀밴드가 장착된 실험실 규모의 진공증류장치를 이용하여 공 정재순환용 PR 스트리퍼 신용액 제조규격 수준으로 재생하였다. 본 증류공정은 0.
- 반도체 웨이퍼 또는 TFT-LCD 어레이 기판 제조공정에서 배출되는 PR 스트리퍼 폐액은 공정 조건에 따라 지방족 유기 아민, 비양성자성 극성용매(NMP, DMAc, DMF), 양성자성 극 성용매(BDG, PGMEA, PGME), 방식제로 구성되어 있는 매 우 복잡한 다성분계 혼합물이다. 본 연구에서는 폐액 발생업 체로부터 PR 스트리퍼 폐액을 3차례 입수하여 평균 조성을 분석하였다. Table 4는 A사와 B사에서 입수된 PR 스트리퍼 폐액의 조성을 나타낸 것이다.
- 반도체 웨이퍼 또는 TFT-LCD 어레이 기판 제조공정에서 배출되는 PR 스트리퍼 폐액은 공정 조건에 따라 지방족 유기 아민, 비양성자성 극성용매(NMP, DMAc, DMF), 양성자성 극 성용매(BDG, PGMEA, PGME), 방식제로 구성되어 있는 매 우 복잡한 다성분계 혼합물이다. 본 연구에서는 폐액 발생업 체로부터 PR 스트리퍼 폐액을 3차례 입수하여 평균 조성을 분석하였다. Table 4는 A사와 B사에서 입수된 PR 스트리퍼 폐액의 조성을 나타낸 것이다.
- Table 6은 PR 스트리퍼 모사 용액의 감압증류 조작 조건을 나타낸 것이다. 증류 압력이 0.11 atm 이하이면 범람(flooding) 현상에 의해 금속 성분이 탑정제품에 유입되는 문제가 발생되 었으므로, 본 연구에서는 증류 압력을 0.13 atm으로 조정하였 다. 환류비 (Reflux Ratio: Reflux Rate/Draw Rate) 10, pot flask 온도 25 ~ 45°C에서 저비점 물질(取0, IPA)이 유출되 었고, pot flask 온도 100 ~ 160°C 에서 NMP, BDG, MEA?} 혼합된 유출물이 탑정 제품으로서 회수되었다.
- Table 6은 PR 스트리퍼 모사 용액의 감압증류 조작 조건을 나타낸 것이다. 증류 압력이 0.11 atm 이하이면 범람(flooding) 현상에 의해 금속 성분이 탑정제품에 유입되는 문제가 발생되 었으므로, 본 연구에서는 증류 압력을 0.13 atm으로 조정하였 다. 환류비 (Reflux Ratio: Reflux Rate/Draw Rate) 10, pot flask 온도 25 ~ 45°C에서 저비점 물질(取0, IPA)이 유출되 었고, pot flask 온도 100 ~ 160°C 에서 NMP, BDG, MEA?} 혼합된 유출물이 탑정 제품으로서 회수되었다.
- 0012 m (제작사 기술규격서)이다. 증류칼럼은 9600 spinning 밴드이 며 증류칼럼 내부의 나선형 스핀밴드는 한 쌍 의 Teflon 리본이 helix 형 태로 부착되어 있는 Teflon 봉이 장 착되어 있는 형태로서 진공 감압을 위한 압력조절시스템, 기 상으로 응축된 유기물질을 응축시켜 액상으로 회수하기 위한 응축기와 항온시스템, 충전탑으로 구성하였다.
- 0012 m (제작사 기술규격서)이다. 증류칼럼은 9600 spinning 밴드이 며 증류칼럼 내부의 나선형 스핀밴드는 한 쌍 의 Teflon 리본이 helix 형 태로 부착되어 있는 Teflon 봉이 장 착되어 있는 형태로서 진공 감압을 위한 압력조절시스템, 기 상으로 응축된 유기물질을 응축시켜 액상으로 회수하기 위한 응축기와 항온시스템, 충전탑으로 구성하였다.
- PR 스트리퍼 폐액에 포함되어 있는 산성 성분, 불용성 성 분, 유기 성분을 제거하기 위하여 침전 및 중화 조작에 의한 전처리 실험을 수행하였다. 침전 시간은 1, 2, 12, 24시간으로 설정하여 침전물을 stainless steel 재질의 325 mesh (40 jm) 체로서 제거하였다. Type A의 침전물의 양은 1시간 방치 후 0.
- PR 스트리퍼 폐액에 포함되어 있는 산성 성분, 불용성 성 분, 유기 성분을 제거하기 위하여 침전 및 중화 조작에 의한 전처리 실험을 수행하였다. 침전 시간은 1, 2, 12, 24시간으로 설정하여 침전물을 stainless steel 재질의 325 mesh (40 jm) 체로서 제거하였다. Type A의 침전물의 양은 1시간 방치 후 0.
- 침전 조작 및 중화 처리에 의해서 산성분과 불용성 성분이 제거된 실제 PR 스트리퍼 폐액으로부터 물, IPA, MEA 등 저 비점 물질을 최적 조건에 분리하고자 증류 압력을 0.13 atm로 설정하였고, 환류비(reflux ratio)를 운전 변수로 선정하였다. 또한 목표 순도로 BDG와 NMP를 회수할 있는 정상상태에 도 달하는 시간 정보를 얻고자 평형 시간(equilibration time)을 보조변수로 하여 환류비에 따른 증류 실험을 수행하였다.
- 침전 조작 및 중화 처리에 의해서 산성분과 불용성 성분이 제거된 실제 PR 스트리퍼 폐액으로부터 물, IPA, MEA 등 저 비점 물질을 최적 조건에 분리하고자 증류 압력을 0.13 atm로 설정하였고, 환류비(reflux ratio)를 운전 변수로 선정하였다. 또한 목표 순도로 BDG와 NMP를 회수할 있는 정상상태에 도 달하는 시간 정보를 얻고자 평형 시간(equilibration time)을 보조변수로 하여 환류비에 따른 증류 실험을 수행하였다.
대상 데이터
- Figure 3은 본 연구에서 PR 스트리퍼 폐액의 재생을 위해 서 이용된 증류장치 (B/R Instrument Co, Model B/R 9600 spinning band distillation system)이다. 증류 칼럼 의 지름과 높이는 각각 0.
- 금속성분 분석은 ppb 단위로서 정확한 분석을 위해서 동일한 시료에 대하여 국 내와 일본의 전문분석업체에 의뢰하였다. 분석기기는 ICP-Mass Spectrometer (ELAN6100, PERKIN-ELMER SCIEX)였다. Color grade 시험은 ASTM D 1209-69 시험법에 의하여 Colorimeter (OME-2000, NIPPON DENSHOKU)로 측정하였다.
이론/모형
- 분석기기는 ICP-Mass Spectrometer (ELAN6100, PERKIN-ELMER SCIEX)였다. Color grade 시험은 ASTM D 1209-69 시험법에 의하여 Colorimeter (OME-2000, NIPPON DENSHOKU)로 측정하였다.
- PR 스트리퍼를 구성하는 유기용제의 역할, 용제 성분과 잔 류되는 PR 성분의 상호작용을 살펴보기 위해서 용해도 매개 변수 추산법을 이용하였다. Table 2는 PR 스트리 퍼를 구성하 는 유기용제, DNQ dimer (diazo-naphthoquinone, 이하 DNQ), 가교결합된 PR, 노광되지 않은 PR에 대한 용해도 매 개변수(solubility parameter)를 나타낸 것이다.
- PR 스트리퍼를 구성하는 유기용제의 역할, 용제 성분과 잔 류되는 PR 성분의 상호작용을 살펴보기 위해서 용해도 매개 변수 추산법을 이용하였다. Table 2는 PR 스트리 퍼를 구성하 는 유기용제, DNQ dimer (diazo-naphthoquinone, 이하 DNQ), 가교결합된 PR, 노광되지 않은 PR에 대한 용해도 매 개변수(solubility parameter)를 나타낸 것이다.
- 식(3)으로부터 용해도 매개변 수를 추정하기 위해서 반드시 필요한 물성인 몰부피(cm3/mol) 는 Schroeder method로 계산하였다[14-16]. Schroeder method는 끓는점에서 몰부피를 예측하기 위해서 이용되는 식으로 본 연구에서 노광되지 않은 Novolac/DNQ, 가교결합 된 Novolac, DNQ dimer의 몰부피는 순수한 물성치가 알려 져 있지 않으므로 화학구조로부터 물성치를 예측할 수 있는 Schroeder method와 같은 방법이 필요하다.
- 식(2)을 구성 하는 각각의 용해도 매개변수는 화합물을 구성하는 화학 구조 로부터 그룹 기여법(group contribution method)에 의해 계 산된다. 본 연구에서는 식(3)의 Hoftyzer-Van Krevelen 방법 을 이용하여 계산하였다.
- 식(2)을 구성 하는 각각의 용해도 매개변수는 화합물을 구성하는 화학 구조 로부터 그룹 기여법(group contribution method)에 의해 계 산된다. 본 연구에서는 식(3)의 Hoftyzer-Van Krevelen 방법 을 이용하여 계산하였다.
- PR 스트리퍼 폐액 및 재처리공정에 의해 회수된 용제에 대 한 주요 물성 분석은 다음과 같다: 폐액 및 회수된 유기용제의 순도는 GC(gas chromatograph, Model Acme 600, 영린과 학; HP-5 capillary column)로 분석하였으며, 분석을 위한 온 도 프로그램은 초기온도 80°C(체류시간 : Omin), 승온속도 1 0°C/min, 최종 온도 200”C(체류 시간 : 10min)로 설정하였다. 수분 함량은 ASTM D 1364-64 방법을 사용하여 Coulometric Karl Fisher Titrator (GRS2000, G.R. Scientific)로 분석하였 다. PR 함유량 분석은 UV/Vis Absorption Spectrometer (S-3100, SCINCO)를 사용하여 분석하였다.
- PR 스트리퍼 폐액 및 재처리공정에 의해 회수된 용제에 대 한 주요 물성 분석은 다음과 같다: 폐액 및 회수된 유기용제의 순도는 GC(gas chromatograph, Model Acme 600, 영린과 학; HP-5 capillary column)로 분석하였으며, 분석을 위한 온 도 프로그램은 초기온도 80°C(체류시간 : Omin), 승온속도 1 0°C/min, 최종 온도 200”C(체류 시간 : 10min)로 설정하였다. 수분 함량은 ASTM D 1364-64 방법을 사용하여 Coulometric Karl Fisher Titrator (GRS2000, G.R. Scientific)로 분석하였 다. PR 함유량 분석은 UV/Vis Absorption Spectrometer (S-3100, SCINCO)를 사용하여 분석하였다.
- 식 (3)에서 Fd, Fp, Eh는 각각 분산인력 기여 (dispersion attraction contribution), 극성 인력 기여 (polar attraction contribution), 수소결합 기여 (hydrogen bonding contribution) 로서 단위는 Jl'2cm3/2/mol 이다. 식(3)으로부터 용해도 매개변 수를 추정하기 위해서 반드시 필요한 물성인 몰부피(cm3/mol) 는 Schroeder method로 계산하였다[14-16]. Schroeder method는 끓는점에서 몰부피를 예측하기 위해서 이용되는 식으로 본 연구에서 노광되지 않은 Novolac/DNQ, 가교결합 된 Novolac, DNQ dimer의 몰부피는 순수한 물성치가 알려 져 있지 않으므로 화학구조로부터 물성치를 예측할 수 있는 Schroeder method와 같은 방법이 필요하다.
- 식 (3)에서 Fd, Fp, Eh는 각각 분산인력 기여 (dispersion attraction contribution), 극성 인력 기여 (polar attraction contribution), 수소결합 기여 (hydrogen bonding contribution) 로서 단위는 Jl'2cm3/2/mol 이다. 식(3)으로부터 용해도 매개변 수를 추정하기 위해서 반드시 필요한 물성인 몰부피(cm3/mol) 는 Schroeder method로 계산하였다[14-16]. Schroeder method는 끓는점에서 몰부피를 예측하기 위해서 이용되는 식으로 본 연구에서 노광되지 않은 Novolac/DNQ, 가교결합 된 Novolac, DNQ dimer의 몰부피는 순수한 물성치가 알려 져 있지 않으므로 화학구조로부터 물성치를 예측할 수 있는 Schroeder method와 같은 방법이 필요하다.
성능/효과
- 재생된 NMP는 평형시간이 30분을 경과했을 때 환류비 가 PR 스트리 퍼 폐 액 type A와 폐 액 type B 모두 NMP 순 도는 99% 이상이었다. NMP가 제거된 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 회수된 BDG는 평형시간과 환류비에 관계없이 순도는 99 % 이상이었다. PR 스트리퍼 type A 및 type B 타입 폐액 으로부터 고순도 NMP와 BDG를 각각 정제 재생 시 주요 증 류공정 변수인 평형시간과 환류비의 조건 설정에 따른 회수된 NMP 및 BDG의 순도 변화 추이를 Table 7 과 8에 정 리하였 다.
- 재생된 NMP는 평형시간이 30분을 경과했을 때 환류비 가 PR 스트리 퍼 폐 액 type A와 폐 액 type B 모두 NMP 순 도는 99% 이상이었다. NMP가 제거된 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 회수된 BDG는 평형시간과 환류비에 관계없이 순도는 99 % 이상이었다. PR 스트리퍼 type A 및 type B 타입 폐액 으로부터 고순도 NMP와 BDG를 각각 정제 재생 시 주요 증 류공정 변수인 평형시간과 환류비의 조건 설정에 따른 회수된 NMP 및 BDG의 순도 변화 추이를 Table 7 과 8에 정 리하였 다.
- PR 스트리퍼 폐액(A 및 B 타입)으로부터 본 연 구에서 사용한 증류장치 이용하여 PR 스트리퍼 제조용으로 재사용이 가능한 고순도 NMP와 BDG를 회수할 수 있는 증류 공정의 최적 재생조건을 Table 9에 정리하였다. NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었으며 잔류된 폐액 양 은 25.7, 25.8%이었다. 잔류된 폐액에서의 NMP 함량은 모두 0.
- PR 스트리퍼 폐액(A 및 B 타입)으로부터 본 연 구에서 사용한 증류장치 이용하여 PR 스트리퍼 제조용으로 재사용이 가능한 고순도 NMP와 BDG를 회수할 수 있는 증류 공정의 최적 재생조건을 Table 9에 정리하였다. NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었으며 잔류된 폐액 양 은 25.7, 25.8%이었다. 잔류된 폐액에서의 NMP 함량은 모두 0.
- Table 4는 A사와 B사에서 입수된 PR 스트리퍼 폐액의 조성을 나타낸 것이다. Type A PR 스트리퍼 폐액의 유기용매는 NMP, BDG, IPA, PR로 구성되어 있었고, Type B PR 스트리퍼 폐액의 유기용매는 NMP, BDG, MEA, PR로 구성되어 있음을 확인하였다.
- Table 4는 A사와 B사에서 입수된 PR 스트리퍼 폐액의 조성을 나타낸 것이다. Type A PR 스트리퍼 폐액의 유기용매는 NMP, BDG, IPA, PR로 구성되어 있었고, Type B PR 스트리퍼 폐액의 유기용매는 NMP, BDG, MEA, PR로 구성되어 있음을 확인하였다.
- 본 증류공정에 의해 회수되는 재생 NMP, BDG의 순도는 환류비에 의해 크게 좌우되며, 동일 환류비 조건일 때는 증류 탑의 분리효율을 증가시켜 주는 평형시간을 보다 길게 유지한 조건에서 순도가 향상됨을 확인할 수 있었다. Type A 폐액의 증류 조건은, NMP의 경우 환류비가 10, 평형시간 50분으로 설정된 조건에서 (Figure 5), BDG의 경우는 환류비가 2, 평형 시간 10분으로 설정된 조건에서 본 연구의 목표 순도인 99.5% 수준에 도달함을 알 수 있었다. 반면에 type B 폐액의 증류공정 조건은 NMP의 경우는 환류비가 10, 평형시간 60분 에서, BDG의 경우는 환류비가 2, 평형시간 10분 조건에서 각 각의 순도가 99.
- 본 증류공정에 의해 회수되는 재생 NMP, BDG의 순도는 환류비에 의해 크게 좌우되며, 동일 환류비 조건일 때는 증류 탑의 분리효율을 증가시켜 주는 평형시간을 보다 길게 유지한 조건에서 순도가 향상됨을 확인할 수 있었다. Type A 폐액의 증류 조건은, NMP의 경우 환류비가 10, 평형시간 50분으로 설정된 조건에서 (Figure 5), BDG의 경우는 환류비가 2, 평형 시간 10분으로 설정된 조건에서 본 연구의 목표 순도인 99.5% 수준에 도달함을 알 수 있었다. 반면에 type B 폐액의 증류공정 조건은 NMP의 경우는 환류비가 10, 평형시간 60분 에서, BDG의 경우는 환류비가 2, 평형시간 10분 조건에서 각 각의 순도가 99.
- 05%이 었다. 낮은 pot flask 온 도와 진공 감압 초기에서 비점이 낮은 IPA와 H2O가 동시에 다른 구성 유기용제로부터 쉽게 제거된 것은 MEA, NMP, BDG와 IPA, H2O 혼합물간의 공비 형성이 없다는 것을 의미하며, IPA와 물의 제거로 인해서 PR 스트리퍼로부터 고순도 유기용매를 개별 적으로 회수할 수 있는 가능성이 높음을 의미한다. 모사 용액에 대한 감압증류 실험결과를 바탕으로 실제 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 고순도 유기용매를 회수하기 위한 증류실험을 수행하였다.
- 5%에 도달하는 것으로 확인되었다. 두 시료 모두 수분 함량은 0.1 wt% 이하, 색도(APHA)는 각각 15, 20(BDG 경우 17, 31), Na를 제외한 대부분의 금속 성분은 1 ppb 이하로 반도체 웨이퍼용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있 는 수준임을 확인하였다. Na의 경우 A타입은 200 ppb, B 타 입의 경우 268 ppb로 실험자(증류 후 시료용기에 주입 시 또 는 분석 시)의 관리 부주의로 인한 손 등 피부로부터 쉽게 오염, 혼입되는 취약성이 있기 때문으로 해석되며 특별한 관리 가 요구된다.
- 5%에 도달하는 것으로 확인되었다. 두 시료 모두 수분 함량은 0.1 wt% 이하, 색도(APHA)는 각각 15, 20(BDG 경우 17, 31), Na를 제외한 대부분의 금속 성분은 1 ppb 이하로 반도체 웨이퍼용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있 는 수준임을 확인하였다. Na의 경우 A타입은 200 ppb, B 타 입의 경우 268 ppb로 실험자(증류 후 시료용기에 주입 시 또 는 분석 시)의 관리 부주의로 인한 손 등 피부로부터 쉽게 오염, 혼입되는 취약성이 있기 때문으로 해석되며 특별한 관리 가 요구된다.
- 1 wt% 이하, 색도(APHA)는 50 이하였다. 또한 Na를 제외한 대부분의 금속성분은 1 ppb 이하로 반도체 용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있는 수준임을 확인하였다. NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었다 현재 본 연 구팀은 본 실험결과를 바탕으로 스케일업 공정인 시간당 10리 터를 처리할 수 있는 증류장치를 이용한 실험과 연속 증류공정 에 대한 컴퓨터 모사 연구를 수행 중이며, 이 결과들은 파일럿 규모의 연속식 증류공정 설계에 이용될 것이다.
- 1 wt% 이하, 색도(APHA)는 50 이하였다. 또한 Na를 제외한 대부분의 금속성분은 1 ppb 이하로 반도체 용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있는 수준임을 확인하였다. NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었다 현재 본 연 구팀은 본 실험결과를 바탕으로 스케일업 공정인 시간당 10리 터를 처리할 수 있는 증류장치를 이용한 실험과 연속 증류공정 에 대한 컴퓨터 모사 연구를 수행 중이며, 이 결과들은 파일럿 규모의 연속식 증류공정 설계에 이용될 것이다.
- 5% 수준에 도달함을 알 수 있었다. 반면에 type B 폐액의 증류공정 조건은 NMP의 경우는 환류비가 10, 평형시간 60분 에서, BDG의 경우는 환류비가 2, 평형시간 10분 조건에서 각 각의 순도가 99.5%에 도달하는 것으로 확인되었다. 두 시료 모두 수분 함량은 0.
- 5% 수준에 도달함을 알 수 있었다. 반면에 type B 폐액의 증류공정 조건은 NMP의 경우는 환류비가 10, 평형시간 60분 에서, BDG의 경우는 환류비가 2, 평형시간 10분 조건에서 각 각의 순도가 99.5%에 도달하는 것으로 확인되었다. 두 시료 모두 수분 함량은 0.
- PR 스트리퍼 type A 및 type B 타입 폐액 으로부터 고순도 NMP와 BDG를 각각 정제 재생 시 주요 증 류공정 변수인 평형시간과 환류비의 조건 설정에 따른 회수된 NMP 및 BDG의 순도 변화 추이를 Table 7 과 8에 정 리하였 다. 본 증류공정에 의해 회수되는 재생 NMP, BDG의 순도는 환류비에 의해 크게 좌우되며, 동일 환류비 조건일 때는 증류 탑의 분리효율을 증가시켜 주는 평형시간을 보다 길게 유지한 조건에서 순도가 향상됨을 확인할 수 있었다. Type A 폐액의 증류 조건은, NMP의 경우 환류비가 10, 평형시간 50분으로 설정된 조건에서 (Figure 5), BDG의 경우는 환류비가 2, 평형 시간 10분으로 설정된 조건에서 본 연구의 목표 순도인 99.
- PR 스트리퍼 type A 및 type B 타입 폐액 으로부터 고순도 NMP와 BDG를 각각 정제 재생 시 주요 증 류공정 변수인 평형시간과 환류비의 조건 설정에 따른 회수된 NMP 및 BDG의 순도 변화 추이를 Table 7 과 8에 정 리하였 다. 본 증류공정에 의해 회수되는 재생 NMP, BDG의 순도는 환류비에 의해 크게 좌우되며, 동일 환류비 조건일 때는 증류 탑의 분리효율을 증가시켜 주는 평형시간을 보다 길게 유지한 조건에서 순도가 향상됨을 확인할 수 있었다. Type A 폐액의 증류 조건은, NMP의 경우 환류비가 10, 평형시간 50분으로 설정된 조건에서 (Figure 5), BDG의 경우는 환류비가 2, 평형 시간 10분으로 설정된 조건에서 본 연구의 목표 순도인 99.
- 반도체 웨이퍼 및 TFT-LCD 제조 공정에서 발생되는 PR 스트리퍼 폐액으로부터 유기용제인 NMP와 BDG를 나선형 스핀밴드가 장착된 실험실 규모의 진공증류장치를 이용하여 공 정재순환용 PR 스트리퍼 신용액 제조규격 수준으로 재생하였다. 본 증류공정은 0.13기압, 탑저 온도(Pot flask temperature)는 증류 성분에 따라 100-160’C 구간에서 운전한 결과, 탑정온도 (column head temeprature)는 NMP의 경우 120-140°C, BDG의 경우 150-160°C 가 최적조건으로 확인되었다. 정제된 용제 의 순도는 반도체 스트리퍼용 용제 기준물성치인 99.
- 반도체 웨이퍼 및 TFT-LCD 제조 공정에서 발생되는 PR 스트리퍼 폐액으로부터 유기용제인 NMP와 BDG를 나선형 스핀밴드가 장착된 실험실 규모의 진공증류장치를 이용하여 공 정재순환용 PR 스트리퍼 신용액 제조규격 수준으로 재생하였다. 본 증류공정은 0.13기압, 탑저 온도(Pot flask temperature)는 증류 성분에 따라 100-160’C 구간에서 운전한 결과, 탑정온도 (column head temeprature)는 NMP의 경우 120-140°C, BDG의 경우 150-160°C 가 최적조건으로 확인되었다. 정제된 용제 의 순도는 반도체 스트리퍼용 용제 기준물성치인 99.
- Figure 5는 실제 PR 스트리퍼 type A와 type B 폐액에 대해서 환류비 변화에 따른 재생 BDG와 NMP 순도를 나타낸 것이다. 재생된 NMP는 평형시간이 30분을 경과했을 때 환류비 가 PR 스트리 퍼 폐 액 type A와 폐 액 type B 모두 NMP 순 도는 99% 이상이었다. NMP가 제거된 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 회수된 BDG는 평형시간과 환류비에 관계없이 순도는 99 % 이상이었다.
- Figure 5는 실제 PR 스트리퍼 type A와 type B 폐액에 대해서 환류비 변화에 따른 재생 BDG와 NMP 순도를 나타낸 것이다. 재생된 NMP는 평형시간이 30분을 경과했을 때 환류비 가 PR 스트리 퍼 폐 액 type A와 폐 액 type B 모두 NMP 순 도는 99% 이상이었다. NMP가 제거된 PR 스트리퍼 폐액으로 부터 회수된 BDG는 평형시간과 환류비에 관계없이 순도는 99 % 이상이었다.
- 13기압, 탑저 온도(Pot flask temperature)는 증류 성분에 따라 100-160’C 구간에서 운전한 결과, 탑정온도 (column head temeprature)는 NMP의 경우 120-140°C, BDG의 경우 150-160°C 가 최적조건으로 확인되었다. 정제된 용제 의 순도는 반도체 스트리퍼용 용제 기준물성치인 99.5%이상이 었고, 수분 함량은 0.1 wt% 이하, 색도(APHA)는 50 이하였다. 또한 Na를 제외한 대부분의 금속성분은 1 ppb 이하로 반도체 용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있는 수준임을 확인하였다.
- 13기압, 탑저 온도(Pot flask temperature)는 증류 성분에 따라 100-160’C 구간에서 운전한 결과, 탑정온도 (column head temeprature)는 NMP의 경우 120-140°C, BDG의 경우 150-160°C 가 최적조건으로 확인되었다. 정제된 용제 의 순도는 반도체 스트리퍼용 용제 기준물성치인 99.5%이상이 었고, 수분 함량은 0.1 wt% 이하, 색도(APHA)는 50 이하였다. 또한 Na를 제외한 대부분의 금속성분은 1 ppb 이하로 반도체 용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있는 수준임을 확인하였다.
- 1 wt%정 도이다. 중화 처리에서 생성되는 침전물 양은 현탁되어 있는 불용성분에 비해서 상대적으로 적은 양이며 본 연구에서는 중 화 처리는 의미가 없는 것으로 판단된다.
- 1 wt%정 도이다. 중화 처리에서 생성되는 침전물 양은 현탁되어 있는 불용성분에 비해서 상대적으로 적은 양이며 본 연구에서는 중 화 처리는 의미가 없는 것으로 판단된다.
후속연구
- 혼합물 간의 공비 형성 가능성과 비이 상성으로 인해서 정확한 분리 온도의 산출은 어렵지만, 증기 압 차이로부터 증류 온도가 대략적으로 80 “C 와 200 "C, 증류 압력이 1 atm(또는 감압)으로 설정될 경우 혼합물간의 분리가 예상된다. Antoine 식에 의한 증기압 수치는 앞으로 진행될 연구에서 증류 온도와 증류 압력 추정을 위한 기본 데이터로 이용될 것이다.
- 또한 Na를 제외한 대부분의 금속성분은 1 ppb 이하로 반도체 용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있는 수준임을 확인하였다. NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었다 현재 본 연 구팀은 본 실험결과를 바탕으로 스케일업 공정인 시간당 10리 터를 처리할 수 있는 증류장치를 이용한 실험과 연속 증류공정 에 대한 컴퓨터 모사 연구를 수행 중이며, 이 결과들은 파일럿 규모의 연속식 증류공정 설계에 이용될 것이다. 따라서, 현재 수행 중인 연구가 완료되면, IT산업 및 반도체 산업이 비약적인 발전함에 따라 TFT-LCD 등 관련 제품의 제조 물량 증대에 따 라 증가하는 PR 폐액을 경제적이고 친환경적으로 재활용할 수 있는 증류공정 기술이 개발될 것으로 기대된다.
- 또한 Na를 제외한 대부분의 금속성분은 1 ppb 이하로 반도체 용 스트리퍼 제조에 재활용할 수 있는 수준임을 확인하였다. NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었다 현재 본 연 구팀은 본 실험결과를 바탕으로 스케일업 공정인 시간당 10리 터를 처리할 수 있는 증류장치를 이용한 실험과 연속 증류공정 에 대한 컴퓨터 모사 연구를 수행 중이며, 이 결과들은 파일럿 규모의 연속식 증류공정 설계에 이용될 것이다. 따라서, 현재 수행 중인 연구가 완료되면, IT산업 및 반도체 산업이 비약적인 발전함에 따라 TFT-LCD 등 관련 제품의 제조 물량 증대에 따 라 증가하는 PR 폐액을 경제적이고 친환경적으로 재활용할 수 있는 증류공정 기술이 개발될 것으로 기대된다.
- NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었다 현재 본 연 구팀은 본 실험결과를 바탕으로 스케일업 공정인 시간당 10리 터를 처리할 수 있는 증류장치를 이용한 실험과 연속 증류공정 에 대한 컴퓨터 모사 연구를 수행 중이며, 이 결과들은 파일럿 규모의 연속식 증류공정 설계에 이용될 것이다. 따라서, 현재 수행 중인 연구가 완료되면, IT산업 및 반도체 산업이 비약적인 발전함에 따라 TFT-LCD 등 관련 제품의 제조 물량 증대에 따 라 증가하는 PR 폐액을 경제적이고 친환경적으로 재활용할 수 있는 증류공정 기술이 개발될 것으로 기대된다.
- NMP와 BDG의 회수율은 A 타입의 경우 NMP 96%, BDG 53%, B 타입의 경우 NMP 93%, BDG 57%이었다 현재 본 연 구팀은 본 실험결과를 바탕으로 스케일업 공정인 시간당 10리 터를 처리할 수 있는 증류장치를 이용한 실험과 연속 증류공정 에 대한 컴퓨터 모사 연구를 수행 중이며, 이 결과들은 파일럿 규모의 연속식 증류공정 설계에 이용될 것이다. 따라서, 현재 수행 중인 연구가 완료되면, IT산업 및 반도체 산업이 비약적인 발전함에 따라 TFT-LCD 등 관련 제품의 제조 물량 증대에 따 라 증가하는 PR 폐액을 경제적이고 친환경적으로 재활용할 수 있는 증류공정 기술이 개발될 것으로 기대된다.
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