고성능 액체 크로마토그래피/방사흐름 전기화학전지를 이용한 안트라사이클린계 항생제의 동시 정량 Simultaneous determinations of anthracycline antibiotics by high performance liquid chromatography coupled with radial-flow electrochemical cell원문보기
방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.
방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$ 카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.
The analytical method of HPLC with the radial-flow electrochemical cell (RFEC) has been developed to determine doxorubicin, epirubicin, nogalamycin, daunorubicin and idarubicin simultaneously by employing a reversed-phase chromatography. Anthracyclines were detected at -0.74 V vs. a Ag/AgCl (0.01 M ...
The analytical method of HPLC with the radial-flow electrochemical cell (RFEC) has been developed to determine doxorubicin, epirubicin, nogalamycin, daunorubicin and idarubicin simultaneously by employing a reversed-phase chromatography. Anthracyclines were detected at -0.74 V vs. a Ag/AgCl (0.01 M NaCl) reference electrode, a potential of diffusion current plateau in the mobile phase. At a $V_f$ of 1.0 mL/min doxorubicin, epirubicin, daunorubicin and idarubicin appeared at a retention time ($t_r$) of 6.4 min, 7.4 min, 12.7 min and 18.4 min, respectively, while at a $V_f$ of 0.6 mL/min, doxorubicin, epirubicin, nogalamycin, daunorubicin and idarubicin appeared at a $t_r$ of 9.9 min, 11.5 min, 13.5 min, 19.6 min and 28.7 min, respectively. The linearity between each anthracycline injected ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) and peak area (charge) was excellent with the square of the correlation coefficient ($R^2$) higher than 0.999. The detection limits were $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$ for the five anthracyclines. Within-day precision for the five anthracyclines were in reasonable relative standard deviations less than 3 % ($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) except the lower concentrations less than $0.7{\mu}M$. Solid phase extractions of $1.00{\times}10^{-5}M$ epirubicin, $0.48{\times}10^{-5}M$ nogalamycin and $1.52{\times}10^{-5}M$ daunorubicin from human serum with a $C_{18}$ cartridge resulted in 97 %, 100 % and 90 % of recoveries, respectively.
The analytical method of HPLC with the radial-flow electrochemical cell (RFEC) has been developed to determine doxorubicin, epirubicin, nogalamycin, daunorubicin and idarubicin simultaneously by employing a reversed-phase chromatography. Anthracyclines were detected at -0.74 V vs. a Ag/AgCl (0.01 M NaCl) reference electrode, a potential of diffusion current plateau in the mobile phase. At a $V_f$ of 1.0 mL/min doxorubicin, epirubicin, daunorubicin and idarubicin appeared at a retention time ($t_r$) of 6.4 min, 7.4 min, 12.7 min and 18.4 min, respectively, while at a $V_f$ of 0.6 mL/min, doxorubicin, epirubicin, nogalamycin, daunorubicin and idarubicin appeared at a $t_r$ of 9.9 min, 11.5 min, 13.5 min, 19.6 min and 28.7 min, respectively. The linearity between each anthracycline injected ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) and peak area (charge) was excellent with the square of the correlation coefficient ($R^2$) higher than 0.999. The detection limits were $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$ for the five anthracyclines. Within-day precision for the five anthracyclines were in reasonable relative standard deviations less than 3 % ($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) except the lower concentrations less than $0.7{\mu}M$. Solid phase extractions of $1.00{\times}10^{-5}M$ epirubicin, $0.48{\times}10^{-5}M$ nogalamycin and $1.52{\times}10^{-5}M$ daunorubicin from human serum with a $C_{18}$ cartridge resulted in 97 %, 100 % and 90 % of recoveries, respectively.
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대상 데이터
5℃. The RFEC was composed of a glassy carbon (dia.; 3 mm) unijet working electrode (area=0.07065 cm2), a Ag/AgCl reference electrode and a stainless steel auxiliary electrode. The reference electrode located in the outlet channel of RFEC was prepared by dropping AgCl coating solution on the surface of silver and drying it at room temperature.
참고문헌 (9)
G. Zagotto, B. Gatto, S. Moro, C. Sissi, and M. Palumbo, J. Chromatogr. B, 764, 161-171 (2001)
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