어린이 제품 중 가스 크로마토그래피를 이용한 알러지 유발 방향성 물질의 동시분석법 Simultaneous determination of aromatic material causing allergic in children's products by Gas Chromatography원문보기
어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
Twenty-two allergy-induced aromatics in children were analyzed using a gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) and gas chromatography mass spectrometer (GC-MSD). Analytes were extracted using an automatic Soxhlet extractor and centrifuged for 10 min in a fast freezing centrifuge, and t...
Twenty-two allergy-induced aromatics in children were analyzed using a gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) and gas chromatography mass spectrometer (GC-MSD). Analytes were extracted using an automatic Soxhlet extractor and centrifuged for 10 min in a fast freezing centrifuge, and the supernatant was transferred into a 2 mL vial and injected in split mode. Under the established conditions, the calibration curve showed linearity with a correlation coefficient of 0.996 or more. A wide range of sensitivity of 6.7 to 1,859,839 depending on the device characteristics and detector used was shown. The detection limit of the device was 0.0032 to $0.0335{\mu}g/mL$, and the maximum detection limit was less than $0.1{\mu}g/mL$. The detection limit of the method ranged from 0.0033 to $0.1161{\mu}g/mL$. In addition, the limit of quantification ranged from 0.0100 to $0.5422{\mu}g/mL$, with a level of precision ranging from 0.21 % to 4.89 % and a degree of accuracy ranging from 89 % to 111 %. The analytical method developed in this study was applied to commercial products.
Twenty-two allergy-induced aromatics in children were analyzed using a gas chromatography flame ionization detector (GC-FID) and gas chromatography mass spectrometer (GC-MSD). Analytes were extracted using an automatic Soxhlet extractor and centrifuged for 10 min in a fast freezing centrifuge, and the supernatant was transferred into a 2 mL vial and injected in split mode. Under the established conditions, the calibration curve showed linearity with a correlation coefficient of 0.996 or more. A wide range of sensitivity of 6.7 to 1,859,839 depending on the device characteristics and detector used was shown. The detection limit of the device was 0.0032 to $0.0335{\mu}g/mL$, and the maximum detection limit was less than $0.1{\mu}g/mL$. The detection limit of the method ranged from 0.0033 to $0.1161{\mu}g/mL$. In addition, the limit of quantification ranged from 0.0100 to $0.5422{\mu}g/mL$, with a level of precision ranging from 0.21 % to 4.89 % and a degree of accuracy ranging from 89 % to 111 %. The analytical method developed in this study was applied to commercial products.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
이에 따라 본 연구에서는 알러지 유발 방향성 물질 중 우선적으로 22 종의 시험 및 분석방법10-15을 개발하고 관련 규정 제정과 관리방안 마련을 위한 기초자료로 제공하여 어린이 건강 유지 및 증진에 기여함을 목적으로 한다.
제안 방법
구매한 13종의 시판품에 대하여 자동 속슬렛 추출 장치를 이용하여 다성분 동시 분석법으로 22종의 대상물질에 대하여 분석을 실시하고 함유량을 계산하였다. 분석결과 대상물질 중 Hydroxy-citronellal의 경우 총 13종의 시판품 중 11종의 시판품에 대하여 검출이 되어 가장 높은 검출빈도를 나타내었다.
국내외적으로 안전취약계층인 어린이 건강보호를 위하여 어린이 제품 안전관리가 강화되고 있으며, 이와 더불어 어린이 제품 중 알러지를 유발하는 방향성 물질(Alanroot oil 등 55물질)의 함유를 금지 또는 제한하고 있으나, 아직까지 안전기준 및 시험검사 방법도 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 어린이 제품 중 22종의 알러지 유발 방향성 물질들을 우선적으로 선정하여 GC-MSD와 GC-FID를 이용한 다성분 동시 분석법을 개발하고, 실제 시료에 적용하였다. 시료의 전처리는 속슬렛 추출장치를 이용하였고, 분석기기는 GC-MSD와 GC-FID를 이용하여 각각 19종과 3종의 동시분석을 진행하였다.
따라서 본 연구에서는 어린이 제품 중 22종의 알러지 유발 방향성 물질들을 우선적으로 선정하여 GC-MSD와 GC-FID를 이용한 다성분 동시 분석법을 개발하고, 실제 시료에 적용하였다. 시료의 전처리는 속슬렛 추출장치를 이용하였고, 분석기기는 GC-MSD와 GC-FID를 이용하여 각각 19종과 3종의 동시분석을 진행하였다. 분석방법의 타당성 검증을 통해 동시분석법의 신뢰성을 확인하였으며, 방법검출한계는 0.
전처리 방법은 어린이 제품 중 고상시료가 많은 점을 고려하여 속슬렛 추출법을 선택하였으며, 추출용매는 MeOH과 Hexane을 우선적으로 선정하여, 분석대상 물질 중 13종을 혼합한 표준용액으로 목적성분이 검출되지 않는 깨끗한 시료에 소량 첨가한 후(1 µg/mL), 동일한 전처리 과정에서 추출용매로 사용한 MeOH과 Hexane을 비교 분석하였다.
0 mL/min였다. 컬럼은 DB-5 (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm, Agilent, U.S.A)와 ZB-WAX (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm, Phenomenex, U.S.A)를 사용하였고, 분석물질 별로 각각의 검출기 및 컬럼 특성에 따른 감도 및 분리능 등의 분석효율을 비교하였다.
대상 데이터
시료는 대형마트, 학교 앞 상점 등에서 현재 시판되고 있는 어린이 제품 중 문구 및 완구 제품 13종을 선정하였다. 제품은 본 연구의 주요 분석대상 물질이 함유될 가능성을 고려하여, 향기나는 제품을 선정하였으며, 문구류 9종, 완구 4종을 구매하였다.
시료는 대형마트, 학교 앞 상점 등에서 현재 시판되고 있는 어린이 제품 중 문구 및 완구 제품 13종을 선정하였다. 제품은 본 연구의 주요 분석대상 물질이 함유될 가능성을 고려하여, 향기나는 제품을 선정하였으며, 문구류 9종, 완구 4종을 구매하였다.
데이터처리
방법검출한계(method detection limit, MDL) 및 정량한계(limit of quantification, LOQ)는 정제수가 아닌 매질효과를 고려한 분석물질이 검출되지 않은 사인펜액을 이용하여 0.2 µg/mL가 되도록 분석물질을 첨가한 시료 7 개를 준비하고, 각 시료를 시험절차와 동일하게 추출하여 표준편차를 얻은 후, 표준편차에 3.14를 곱한 값을 방법검출한계, 10을 곱한 값을 정량한계로 계산하였다. 측정결과 방법검출한계의 경우 0.
정밀도(precision)와 정확도(accuracy) 및 선택성(selectivity)은 분석물질이 검출되지 않은 사인펜 액을 이용하여 1 µg/mL가 되도록 분석물질을 첨가하고, 동일한 시험 절차를 거쳐 5 개의 시료를 반복측정 후 정밀도는 상대표준편차(%)를 이용하여 구하였고, 정확도 및 선택성은 실측값과 참값과의 상대백분율을 이용하여 구하였다. 측정결과 0.
성능/효과
22종의 분석대상 물질을 혼합한 표준용액을 제조하여 검출기 및 컬럼 특성에 따른 분석효율 등의 비교에 사용하였고, 컬럼 중 DB-5로 분석 시 ZB-Wax에 비해 용출속도가 빨라 분석시간이 빨라지는 장점은 있으나, 일부 물질들에 대한 분리가 제대로 이루어 지지 않았으며, 그에 반해 ZB-Wax는 분석시간이 전반적으로 길어지는 단점은 있으나, 분리능 등에서 뛰어난 퍼포먼스를 보여주었다. 검출기별로는 GC-FID에 비해 GC-MSD가 뛰어난 감도 등을 보여주었으나, d-Limonene, Linalool, Hexyl Cinnamal 등 3종은 GC-MSD로 분석 시 peak split이 심하고 base line이 지저분해지는 등의 현상을 나타내었다.
시료의 전처리는 속슬렛 추출장치를 이용하였고, 분석기기는 GC-MSD와 GC-FID를 이용하여 각각 19종과 3종의 동시분석을 진행하였다. 분석방법의 타당성 검증을 통해 동시분석법의 신뢰성을 확인하였으며, 방법검출한계는 0.0033 µg/mL, 정량한계는 0.0100 µg/mL까지 달성하였고, 정밀도와 정확도 역시 89~111%와 0.21~4.89%로 높은 달성율을 보였다. 시판품 분석결과 총 13 종의 시판품 중 11 종에서 대상물질이 검출이 되었고, 그 중 d-Limonene이 가장 높은 검출농도를 보였으며, Hydroxy-citronellal은 가장 높은 검출빈도를 나타내었다.
후속연구
시판품 분석결과 총 13 종의 시판품 중 11 종에서 대상물질이 검출이 되었고, 그 중 d-Limonene이 가장 높은 검출농도를 보였으며, Hydroxy-citronellal은 가장 높은 검출빈도를 나타내었다. 본 연구의 분석법은 향후 어린이제품 관련 규정 제정과 관리방안 마련, 시험검사 방법 등을 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
어린이 제품 안전관리가 강화되고 있는 이유는?
화학제품의 생산·유통량이 크게 늘어나(’02, 2억9천만톤 → ’06, 4억2천만톤 45% 증가)1 화학제품을 장기간 반복 사용함에 따른 어린이 건강피해 우려가 증가되고 있으며 이에 따라 국내외적으로 안전취약계층인 어린이 건강보호를 위하여 어린이 제품 안전관리가 강화되고 있다. 대표적으로는 어린이제품의 세계 주요 시장을 차지하는 미국 CPSIA, EU의 Directive 2009/48/EC, 일본 ST 2012 등 주요선진국은 제품의 출시 전 안전성 확인이 강화되고 있는 추세이며, EU의 경우 신 완구 지침인 Directive 2009/48/EC에서, 기존의 8대 금속 안전기준을 강화하여 19대 유해 금속에 대한 안전기준이 제시되고 있고, 이와 더불어 알러지를 유발하는 방향성 물질(Alanroot oil 등 55 물질)의 함유를 금지 또는 일부 방향성 추출물(Anisyl alcohol 등 11종)의 경우 배합 한도 및 포장표시를 정하여 규제 하고 있다.
어린이제품 안전 특별법의 제정 목적은?
어린이제품 안전 특별법은 어린이제품에 대하여 통관 전/출고 전 안전성을 확인 받도록 하고 있으며, 어린이 위해도에 따라 안전인증, 안전확인, 그리고 공급자적합성 확인대상 어린이제품으로 구분하고 어린이 제품의 안전성 확보, 어린이 건강 유지 및 증진에 기여함을 목적으로 제정되었다. 어린이제품 안전 특별법 대상품목은 그 동안 품질경영 및 공산품 안전관리법으로 관리되던 대부분의 어린이제품을 포함하여 13세 이하의 어린이가 사용하는 전 제품이 대상이며 관리의 사각지대에 있던 품목도 포함되어 있으며, 어린이제품 안전에 관하여 다른 규정보다 우선하여 적용되는 등 어린이제품 안전관리가 강화되고 있다.
어린이 제품 안전관리의 예는?
화학제품의 생산·유통량이 크게 늘어나(’02, 2억9천만톤 → ’06, 4억2천만톤 45% 증가)1 화학제품을 장기간 반복 사용함에 따른 어린이 건강피해 우려가 증가되고 있으며 이에 따라 국내외적으로 안전취약계층인 어린이 건강보호를 위하여 어린이 제품 안전관리가 강화되고 있다. 대표적으로는 어린이제품의 세계 주요 시장을 차지하는 미국 CPSIA, EU의 Directive 2009/48/EC, 일본 ST 2012 등 주요선진국은 제품의 출시 전 안전성 확인이 강화되고 있는 추세이며, EU의 경우 신 완구 지침인 Directive 2009/48/EC에서, 기존의 8대 금속 안전기준을 강화하여 19대 유해 금속에 대한 안전기준이 제시되고 있고, 이와 더불어 알러지를 유발하는 방향성 물질(Alanroot oil 등 55 물질)의 함유를 금지 또는 일부 방향성 추출물(Anisyl alcohol 등 11종)의 경우 배합 한도 및 포장표시를 정하여 규제 하고 있다.2
AI-Helper
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.