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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 설폰아마이드계 동물용의약품 11종을 동시에 검출하기 위하여 간편하고 보편적으로 사용할 수 있는 식품시료의 전처리 방법 및 HPLC/ UV의 분석조건을 최적화하고 국내 유통식품에 대한 잔류실태를 조사하여 그 결과를 보고하고자 한다.
제안 방법
- 혼합하여 대상검체로 120건을 조제하였으며, 분석 전까지 냉동보관 하였다. 분석방법에 따른 회수율 측정을 위하여 설폰아마이드계 동물용의약품을 함유하지 않은 소고기, 돼지고기, 닭고기 및 우유에 표준물질 일정량을 첨가하여 시료로 조제하였다.
- 시중에 유통되는 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란에 대해 전국 6개 지역(서울, 부산, 인천, 대전, 목포, 강릉)의 도 . 소매 시장 각각 2곳에서 계절별로 4회에 걸쳐 채취하였다. 두 곳에서 채취한 시료는 가식부만 분쇄 .
대상 데이터
- HPLC 컬럼은 Ci8(4.6 mm id, 250 mm, 5 μm)를 사용 하였으며 UV의 검출파장은 270 nm이었다. 이동상으로는 5 mM 인산칼륨용액(pH 3.
- 고속액 체크로마토그라피 (Hi아! Performance Liquid Chromatography) 및 photodiode array(PDA) 검출기는 Waters/996(Waters, Milford, MA, USA)을 사용하였으며, Ci8 컬럼은 Type UG120(Shiseido Fine Chemicals, Tokyo, Japan)을 사용하였다.
- 우리나라의 경우 연간 사용되는 동물용의약품은 약 1,500톤이며 이 중 설폰아마이드계 동물용의약품은 약 100톤으로 전체 사용량의 7%를 차지하고 있다. 본 연구의 대상물질별로 살펴보면 설파치아졸>설파메타진> 설 파메 톡사졸>설 파디 아진>설파퀴녹살린>설파디메톡신>설파클로로피리 다진>설파메라진>설파모노메톡신> 설 파메 톡시 피리 다진>설피 속사졸의 순으로 사용되고 있다. 그러나 대상시료에서 설파치아졸 등 대부분의 설폰아마이드계 동물용의약품이 검출되지 않은 반면 사용량이 적은 설파모노메톡신이 검줄된 것을 미루어 볼 때 식품의 원료가 되는 동물사육 시 휴약 기간 등 동물용의약품의 안전사용기준을 잘 준수하고 있음을 알 수 있었다.
- 설파클로로피리다진(sulfachlorpyridazine; SCP), 설 파디아진(sulfadiazine; SDZ), 설파디 메 톡신 (sulfadime- thoxine; SDM), 설피속사졸(sulfisoxazole; SSX), 설파 메라진 (sulfkmerazine; SMZ), 설파메타진 (sulfamethazine; SMT), 설파메 톡사졸(sulfamethoxazole; SMZ), 설파메톡시피리다진 (sulfkmethoxypyridazine; SMP), 설파 모노메톡신(sulfkmonomethoxine; SMM), 설파퀴녹살 (sulfaquinoxaline; SQX) 및 설파치 아졸(sulfkthia- zole; STZ) 11종을 대상으로 하였으며 구조식, 화학식 및 분자량은 Fig. 1과 같다.
- 양잠용 . 수산용 및 애완용 (관상어 포함)의약품을 포함하며, 페니실린 . 스트렙토 마이신 .
- 시료 균질화를 위하여 믹서기(한국후지공업) 및 옴 니믹서(Omni International, USA)를 사용하였다.
- Louis, MO, USA) 에서 HPLC 급이나 잔류농약용을 구매하였다. 표준물질 설파디아진, 설파치아졸, 설파메라진, 설파메타진, 설파메톡시 피리 다진, 설파클로로피 리다진, 설파모노메 톡신, 설파 메톡사졸, 설피속사졸, 설파디메 톡신, 설파퀴 녹살린은 Sigma Chemicals(St. Louis, MO, USA)에서 구매하였다.
- 두 곳에서 채취한 시료는 가식부만 분쇄 . 혼합하여 대상검체로 120건을 조제하였으며, 분석 전까지 냉동보관 하였다. 분석방법에 따른 회수율 측정을 위하여 설폰아마이드계 동물용의약품을 함유하지 않은 소고기, 돼지고기, 닭고기 및 우유에 표준물질 일정량을 첨가하여 시료로 조제하였다.
이론/모형
- 0 mL/ min이었다. 분석결과 머무름 시간에 의해 정성 확인을 하였으며 피이크 면적법에 의해 정량을 하였다.
성능/효과
- 검량선 작성을 위하여 식품 중 설폰아마이드계 동 물용의 약품 잔류허용기준의 X0.5, X I, X2, X4, X8, X10에 해당되는 표준물질 6개 농도범위(0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.0 ㎎/㎏)에서 측정분석한 결과 Table 3에 나타난 바와 같이 상관계수『는 설파디아진은 0.9985, 설파치아졸은 0.9969, 설파메라진은 0.9983, 설 파메 타진은 0.9999, 설 파메 톡시 피리 다진은 0.9993, 설 파클로로피 리 다진 은 0.9989, 설 파모노메 톡신은 0.9990, 설파메톡사졸은 0.9986, 설피 속사졸은 0.9987, 설파디 메 톡신은 0.9987, 설파퀴 녹살린은 0.9981으로 Codex에서 권장하는 I2*0.95과 비교해도 매우 만족할 만한 수준이었다.
- 검출한계는 Table 4에 나타난 바와 같이 신호대 잡음비 3이 상에서 설파디아진 0.005 ㎎/㎏, 설 파치 아졸 0.007 ㎎/㎏, 설파메라진 0.007 ㎎/㎏, 설파메타진 0.004 ㎎/㎏, 설파메톡시피리다진 0.006 ㎎/㎏, 설파클로로 피리다진 0.006 ㎎/㎏, 설파모노메톡신 0.007 ㎎/㎏, 설파메톡사졸 0.005 ㎎/㎏, 설피속사졸 0.009 ㎎/㎏, 설 파디 메 톡신 0.007 ㎎/㎏, 설 파퀴 녹살린 0.005 mg/ kg로 우리나라의 식품 중 설폰아마이드계 동물용의약품 잔류허용기준의 범위 0.025~0.1 ㎎/㎏를 고려할 때 만족할 만한 수준이었다.
- 본 연구의 대상물질별로 살펴보면 설파치아졸>설파메타진> 설 파메 톡사졸>설 파디 아진>설파퀴녹살린>설파디메톡신>설파클로로피리 다진>설파메라진>설파모노메톡신> 설 파메 톡시 피리 다진>설피 속사졸의 순으로 사용되고 있다. 그러나 대상시료에서 설파치아졸 등 대부분의 설폰아마이드계 동물용의약품이 검출되지 않은 반면 사용량이 적은 설파모노메톡신이 검줄된 것을 미루어 볼 때 식품의 원료가 되는 동물사육 시 휴약 기간 등 동물용의약품의 안전사용기준을 잘 준수하고 있음을 알 수 있었다. 또한 2004년 12월 성장이나 생산을 촉진시키기 위하여 사용되었던 배 합사료제조용동물용의 약품이 53종에서 25종으로 감축되면서 설파메타진, 설파디메톡신 및 설파퀴녹살린이 제외되었으므로 향후 설폰아마이드계 동물용의약품의 사용량은 더욱 감소할 것으로 판단된다.
- 또한 소고기, 돼지고기 등 식품시료의 분석 시 방해 성분으로 가장 우려가 되는 지방성분을 핵산포화 아세토니 트릴로 액액추출하여 제거함으로서 민감도를 상승시키고 분석 컬럼의 수명을 연장시킬 수 있었다.
- 분말)를 혼합하여 분석물질을 용매로 추출하는 MSPD(matrix solid-phase dispersiot》법을 제시하고 있다. 본 방법은 간편하지만 고가의 C18 분말을 사용해야 한다는 단점과 5종외 6종의 설폰아마이드계 동물 용의 약품에 대한 회수율은 Codex 규격에 적합하지 못한 결과를 보였다.
- 본 분석방법의 효율을 재고하기 위하여 시중에 유통되는 돼지고기, 우유에 표준물질을 첨가하여 회수율을 즉정한 결과 Table 3에 나타난 바와 같이 회수율은 71~101%이 고 CV는 2~12%로 Codex 규격에 적합한 매우 만족한 결과를 얻었다.3
- 2와 같으며, 극성이 가장 큰 설파디아진 (SDZ), 설파치아졸(STZ), 설파메라진(SMZ), 설 파메 타진(SMT), 설 파메 톡시 피 리 다진 (SMP), 설 파클로로피 리 다진(SCP), 설파모노메 톡신 (SMM), 설파메톡사졸(SMZ), 설피속사졸(SSX), 설파 디메톡신 (SDM), 그리고 극성이 기장 낮은 설파퀴녹살 린(SQX)의 순으로 용리되었다. 설폰아마이드계 동물 용의 약품은 amphoteric이므로 pH가 3.25인 인산칼륨 용액을 이동상으로 사용함으로서 분리가 어려운 설파 메톡사졸과 설피속사졸을 비롯하여 대상물질인 11종 모두를 baseline 분리할 수 있었다.
- 설폰아마이드계 동물용의약품의 표준물질 11종 혼합액에 대한 크로마토그램은 Fig. 2와 같으며, 극성이 가장 큰 설파디아진 (SDZ), 설파치아졸(STZ), 설파메라진(SMZ), 설 파메 타진(SMT), 설 파메 톡시 피 리 다진 (SMP), 설 파클로로피 리 다진(SCP), 설파모노메 톡신 (SMM), 설파메톡사졸(SMZ), 설피속사졸(SSX), 설파 디메톡신 (SDM), 그리고 극성이 기장 낮은 설파퀴녹살 린(SQX)의 순으로 용리되었다. 설폰아마이드계 동물 용의 약품은 amphoteric이므로 pH가 3.
- 이와 같이 최적화한 분석방법을 식품시료에 적용한 결과 대부분의 식품시료에서 설파디아진, 설파치아졸, 설 파메 라진, 설 파메 타진, 설 파메 톡시 피리다진, 설파클 로로피리 다진, 설파모노메 톡신, 설파메 톡사졸, 설피속 사졸, 설파디메톡신, 설파퀴녹살린은 검출되지 않았으나, 소고기(2시료)에서 설파모노메톡신이 각각 0.03 ㎎/㎏ 및 0.06 ㎎/㎏ 수준으로 검출되었으며 잔류허용기준 이하로 평가되었다.
후속연구
- 따라서 본 연구내용인 식품 중 설폰아마이드계 동 물용의약품 11종을 동시에 분석하는 방법은 향후 유통식품의 안전을 확보하기 위한 축산식품 뿐만 아니라 수산 식품분석에도 매우 유용하게 적용할 수 있으리라 사료된다.
- 그러나 대상시료에서 설파치아졸 등 대부분의 설폰아마이드계 동물용의약품이 검출되지 않은 반면 사용량이 적은 설파모노메톡신이 검줄된 것을 미루어 볼 때 식품의 원료가 되는 동물사육 시 휴약 기간 등 동물용의약품의 안전사용기준을 잘 준수하고 있음을 알 수 있었다. 또한 2004년 12월 성장이나 생산을 촉진시키기 위하여 사용되었던 배 합사료제조용동물용의 약품이 53종에서 25종으로 감축되면서 설파메타진, 설파디메톡신 및 설파퀴녹살린이 제외되었으므로 향후 설폰아마이드계 동물용의약품의 사용량은 더욱 감소할 것으로 판단된다.
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