[논문]LC-MS/MS를 이용한 육류 중 페니실린계 항생제 8종의 동시분석 및 적용성 검증

김명애; 윤수진; 김미경; 조윤제; 최선주; 장문익; 이상목; 김희정; 정지윤; 이규식; 이상재

doi:10.13103/jfhs.2014.29.2.131

LC-MS/MS를 이용한 육류 중 페니실린계 항생제 8종의 동시분석 및 적용성 검증
Simultaneous Determination of Penicillin Antibiotics in Meat using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry 원문보기

한국식품위생안전성학회지 = Journal of food hygiene and safety, v.29 no.2, 2014년, pp.131 - 140

초록
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본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The objective of this study was to develop a simultaneous method of 8 penicillin antibiotics including amoxicillin, ampicillin, cloxacillin, dicloxacillin, nafcillin, oxacillin, penicillin G and penicillin V in meat using LC-MS/MS. The procedure involves solid phase extraction with HLB cartridge and subsequent analysis by LC-MS/MS. To optimize MS analytical condition of 8 compounds, each parameter was established by multiple reaction monitoring in positive ion mode. The chromatographic separation was achieved on a $C_{18}$ column with a mobile phase of 0.05% formic acid and 0.05% formic acid in acetonitrile at a flow rate of 0.2 mL/min for 20 min with a gradient elution. The developed method was validated for specificity, linearity, accuracy and precision in beef, pork and chicken. The recoveries were 71.0~106%, and relative standard deviations (RSD) were 4.0~11.2%. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.003~0.008 mg/kg and 0.01~0.03 mg/kg, respectively, that are below maximum residue limit (MRL) of the penicillins. This study also performed survey of residual penicillin antibiotics for 193 samples of beef, pork and chicken collected from 9 cities in Korea. Penicillins were not found in all the samples except a sample of pork which contained cloxacillin (concentration of 0.08 mg/kg) below the MRL (0.3 mg/kg).

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구의 페니실린계 항생제 8종 동시다성분 분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대해 검증을 실시한 결과, 특이성, 직선성, 정확도, 정밀도에 대해 CODEX 기준에 부합하는 것으로 나타났다³⁴⁾. 따라서 본 분석법은 객관성 및 신뢰성을 확보한 유효한 분석법으로 사료되는 바이다.
본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 아목시실린, 암 피실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대해 검증하고, 피페라실린을 내부표준물질로 이용하여 회수율 및 재현성을 높이고자 하였다. 또한 확립된 분석법의 실제 적용성을 검증하기 위하여 국내 유통 축산식품 중 페니실린 계열 8종에 대한 잔류실태조사를 실시하였다.

제안 방법

MS/MS 분석을 위해 ESI를 선택하였고, full scan mode에서 질량 스펙트럼을 확인한 다음 precursor ion과 product ion을 생성한 후 특정이온을 선택하여 최적의 MRM 조건을 확립하였다. 분자의 선택성과 이온의 감도를 향상시키기 위하여 scan time, voltage, collision energy 등을 조정 하여 최적의 감도를 나타내도록 하였다.
「축수산물 유해물질 분석법 편람」³³⁾의 페니실린계열 동시분석법을 근간으로 하여 회수율을 높이고 재현성을 증대시킬 수 있도록 내부표준물질(피페라실린)을 사용하여 시험법을 개선하였다. 이동상은 0.
본 연구에서는 소고기, 돼지고기, 닭고기를 대상으로 검증하였으며, 검증하고자 하는 페니실린계 항생제 8종 성분이 들어있지 않음을 확인한 blank 시료를 사용하였다. 검증결과는 blank 시료에 MRL의 0.5, 1, 2배 농도의 표준 물질을 첨가한 후 본 연구에서 확립된 시험법으로 6회 반복 실험하여 확인하였다. 다른 성분이 존재 할 때 표적 분석물질만을 명확하게 식별해 낼 수 있는 능력을 의미하는 특이성(specificity)을 입증하기 위하여 blank 시료와 표준 물질을 첨가한 시료의 크로마토그램을 비교하여 주성분의 피크에서 간섭인자가 없음을 확인하였다.
정확도(accuracy)는 일정 농도를 첨가한 시료에 대한 회수율 (%)로 평가하였으며, 정밀도(precision)는 시료를 반복하여 분석하였을 때 얻어진 분석값의 상대표준편차(RSD, %)로 확인하였다. 검출한계(limit of detection, LOD)는 각각 신호대비 잡음비 3배 이상인 농도로 계산하였으며, 정량한계(limit of quantification, LOQ)는 각각 신호대비 잡음비 10배 이상인 농도로 계산하였다.
본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 아목시실린, 암 피실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대해 검증하고, 피페라실린을 내부표준물질로 이용하여 회수율 및 재현성을 높이고자 하였다. 또한 확립된 분석법의 실제 적용성을 검증하기 위하여 국내 유통 축산식품 중 페니실린 계열 8종에 대한 잔류실태조사를 실시하였다.
본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록 사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.
분석법의 실제 적용성 검증을 위하여 국내 유통 중인식육 (소고기, 돼지고기, 닭고기) 193건을 수거하여 페니실린계 동물용의약품 8종에 대한 잔류실태조사를 실시하였다(Table 3). 조사대상 193건 중 경기도 지역의 국내산소고기 1건에서 클록사실린이 MRL (0.
MS/MS 분석을 위해 ESI를 선택하였고, full scan mode에서 질량 스펙트럼을 확인한 다음 precursor ion과 product ion을 생성한 후 특정이온을 선택하여 최적의 MRM 조건을 확립하였다. 분자의 선택성과 이온의 감도를 향상시키기 위하여 scan time, voltage, collision energy 등을 조정 하여 최적의 감도를 나타내도록 하였다.
시료의 전처리를 위해서 진탕기(SR-2w, TAITEC, Japan), 원심분리기(HERAEUS MEGAFUGE 16R, Thermo, MA, USA), 질소농축기(N-EVAPTM111, Organomation Associates, MA, USA)를 사용하였다. pH meter는 Sartorius (Sartorius, Goettingen, Germany)를 사용하였으며, Vacuum manifold 는 Supelco의 제품을 사용하였다.
표준물질을 각각 10 mg씩 칭량하여 100 mL 용량플라스크에 취하고 메탄올 50 mL로 용해한 후 증류수로 100 mL 가 되도록 하여 표준원액을 만들었으며 −20℃ 냉동보관 하였다. 이 용액을 증류수로 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도가 되도록 희석하여 표준용액으로 사용하였다.
의 페니실린계열 동시분석법을 근간으로 하여 회수율을 높이고 재현성을 증대시킬 수 있도록 내부표준물질(피페라실린)을 사용하여 시험법을 개선하였다. 이동상은 0.05% 포름산 용액과 0.05%포름산 아세토니트릴 용액으로 C₁₈ 칼럼을 사용하여 분석하였다. 기울기 용리 조건에서 분석 대상 물질은 모두 분리되어 용출되었다.
직선성(linearity) 을 통하여 주어진 범위에서 시료 중의 분석물질 농도에 직접 비례하는 분석 결과를 얻을 수 있는 재현성을 확인 하기 위해 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도 범위에서 검량선을 작성하고 직선성(R2≥ 0.99)을 확인하였다.
페니실린계 항생제 8종 동시다성분 분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 적용하여 검증하였다. 아목시실린, 암피 실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V에 대하여 blank 시료에 각 표준물질을 첨가하여 분석한 크로마토그램은 Fig.
본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록 사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 C₁₈ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.
확립된 분석법의 실제 적용성을 검증하기 위한 잔류실태조사를 수행하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기를 대상 식품으로 전국의 주요 소비 지역(서울, 부산, 인천, 대구, 대전, 광주, 강원 등)을 중심으로 한 인구비례와 소고기, 돼지고기, 닭고기의 지역별 생산량을 함께 고려하여 검체를 수거 하였다.

대상 데이터

Baker (Phillipsbung, USA)에서 HPLC grade로 구매하여 사용하였다. 또한 고체상 추출 카트리지(Solid-phase extraction cartridge)는 Waters (Milford, MA, USA)의 HLB (200 mg, 6 mL)의 카트리지를 사용하였다.
본 연구에서는 소고기, 돼지고기, 닭고기를 대상으로 검증하였으며, 검증하고자 하는 페니실린계 항생제 8종 성분이 들어있지 않음을 확인한 blank 시료를 사용하였다. 검증결과는 blank 시료에 MRL의 0.
포름산(formic acid), 인산이수소나트륨(sodium dihydrogen phosphate), 황산(sulfuric acid), 텅스텐산나트륨(sodium tungstate), 인산이 수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate), 염화나트륨 (sodium chloride), 수산화나트륨(sodium hydroxide)은 모두 Sigma-Aldrich (MO, USA)에서 구매하였다. 분석에 사용된 물은 3차 증류수를 사용하였으며, 아세토니트릴(acetonitrile), 메탄올(methanol)은 Merck Inc. (Darmstasdt, Germany)와 J.T. Baker (Phillipsbung, USA)에서 HPLC grade로 구매하여 사용하였다. 또한 고체상 추출 카트리지(Solid-phase extraction cartridge)는 Waters (Milford, MA, USA)의 HLB (200 mg, 6 mL)의 카트리지를 사용하였다.
확립된 분석법의 실제 적용성을 검증하기 위한 잔류실태조사를 수행하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기를 대상 식품으로 전국의 주요 소비 지역(서울, 부산, 인천, 대구, 대전, 광주, 강원 등)을 중심으로 한 인구비례와 소고기, 돼지고기, 닭고기의 지역별 생산량을 함께 고려하여 검체를 수거 하였다. 전국의 주요 소비 지역 인구비례는 통계청의 2012년도 국내 인구분포 현황을 근거로 하였다.
칼럼은 Waters (Milford, MA, USA)의 C18 (2.1 × 150 mm, 3.5 µm)을 분석에 사용하였다.
표준물질로 사용한 디클록사실린(dicloxacillin)은 SigmaAldrich (MO, USA)에서 구매하였고, 아목시실린(amoxicillin), 암피실린(ampicillin), 클록사실린(cloxacillin), 나프실린 (nafcillin), 옥사실린(oxacillin), 페니실린 G(penicillin G), 페니실린 V (penicillin V), 피페라실린(piperacillin)은 USP (MD, USA)에서 구입하여 사용하였다. 포름산(formic acid), 인산이수소나트륨(sodium dihydrogen phosphate), 황산(sulfuric acid), 텅스텐산나트륨(sodium tungstate), 인산이 수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate), 염화나트륨 (sodium chloride), 수산화나트륨(sodium hydroxide)은 모두 Sigma-Aldrich (MO, USA)에서 구매하였다. 분석에 사용된 물은 3차 증류수를 사용하였으며, 아세토니트릴(acetonitrile), 메탄올(methanol)은 Merck Inc.
표준물질로 사용한 디클록사실린(dicloxacillin)은 SigmaAldrich (MO, USA)에서 구매하였고, 아목시실린(amoxicillin), 암피실린(ampicillin), 클록사실린(cloxacillin), 나프실린 (nafcillin), 옥사실린(oxacillin), 페니실린 G(penicillin G), 페니실린 V (penicillin V), 피페라실린(piperacillin)은 USP (MD, USA)에서 구입하여 사용하였다. 포름산(formic acid), 인산이수소나트륨(sodium dihydrogen phosphate), 황산(sulfuric acid), 텅스텐산나트륨(sodium tungstate), 인산이 수소칼륨(potassium dihydrogen phosphate), 염화나트륨 (sodium chloride), 수산화나트륨(sodium hydroxide)은 모두 Sigma-Aldrich (MO, USA)에서 구매하였다.

데이터처리

99)을 확인하였다. 정확도(accuracy)는 일정 농도를 첨가한 시료에 대한 회수율 (%)로 평가하였으며, 정밀도(precision)는 시료를 반복하여 분석하였을 때 얻어진 분석값의 상대표준편차(RSD, %)로 확인하였다. 검출한계(limit of detection, LOD)는 각각 신호대비 잡음비 3배 이상인 농도로 계산하였으며, 정량한계(limit of quantification, LOQ)는 각각 신호대비 잡음비 10배 이상인 농도로 계산하였다.
99 이상으로 나타났으며 재현성을 확인하였다(Table 4~6). 정확도는 회수율(%)로 평가하였으며, 정밀도는 시료를 반복하여 분석하였을 때 얻어진 분석값의 상대표준편차(RSD, %)로 확인하였다. 아목시실린은 0.

이론/모형

pH meter는 Sartorius (Sartorius, Goettingen, Germany)를 사용하였으며, Vacuum manifold 는 Supelco의 제품을 사용하였다. 분석기기는 고속액체크로마토그래프/질량분석기(Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometer, LC-MS/MS)로 고속액체크로마토그래프는 Shiseido의 NANOSPACE SI-1을 사용하였으며, 질량분석기로는 Thermo의 TSQ Quantum 모델을 사용하였다. 칼럼은 Waters (Milford, MA, USA)의 C₁₈(2.

성능/효과

3과 같으며, 주성분의 피크에서 간섭인자가 없음을 확인하였다. MRL 의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도 범위에서 검량선을 작성 하여 직선성을 확인한 결과, 모든 분석물질에 대하여 R²값은 0.99 이상으로 나타났으며 재현성을 확인하였다(Table 4~6). 정확도는 회수율(%)로 평가하였으며, 정밀도는 시료를 반복하여 분석하였을 때 얻어진 분석값의 상대표준편차(RSD, %)로 확인하였다.
각 물질의 검출한계는, MRL이 0.05 mg/kg인 암피실린, 아목시실린, 페니실린 G는 0.003 mg/kg 으로 분석되었고 MRL이 0.3 mg/kg인 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린은 0.008 mg/kg으로 나타났으며, MRL이 설정되어있지 않은 옥사실린과 페니실린 V의 검출한계는 0.003 mg/kg으로 분석되었다(Table 4~6). 또한 각 물질의 정량한계는, MRL 이 0.
각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도 범위에서 검량선을 작성하여 R2≥ 0.99의 직선성 및 재현 성을 확인하였다.
03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.
8%로 조사되었다. 나프실린은 0.15, 0.3, 0.6 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수율이 73.0~85.5%, 상대표준편차는 76.1~8.4%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수 율은 71.
5, 1, 2배 농도의 표준 물질을 첨가한 후 본 연구에서 확립된 시험법으로 6회 반복 실험하여 확인하였다. 다른 성분이 존재 할 때 표적 분석물질만을 명확하게 식별해 낼 수 있는 능력을 의미하는 특이성(specificity)을 입증하기 위하여 blank 시료와 표준 물질을 첨가한 시료의 크로마토그램을 비교하여 주성분의 피크에서 간섭인자가 없음을 확인하였다. 직선성(linearity) 을 통하여 주어진 범위에서 시료 중의 분석물질 농도에 직접 비례하는 분석 결과를 얻을 수 있는 재현성을 확인 하기 위해 MRL의 0.
5%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 102~105%, 상대표준편차는 6.3~8.9%, 닭고기 시료의 평균 회수율은 86.5~90.8%, 상대표준편차는 4.7~8.8%로 조사되었다. 클록사실린은 0.
8%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 91.3~102%, 상대표준편차는 4.2~8.7%, 닭고기 시료의 평균 회수율은 85.4~91.7%, 상대표준편차는 7.8~10.0%로 조사되었다. 암피실린은 0.
9%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 98.9~106%, 상대표준편차는 4.9~9.9%, 닭고기 시료의 평균 회수율은 86.4~89.3%, 상대표준편차는 7.2~11.2%로 조사되었다. 페니실린 G는 0.
6%로 조사되었다. 디클록사실린은 0.15, 0.3, 0.6 mg/kg의 농도로검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수율이 75.3~82.0%, 상대표준편차는 6.8~9.3%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 72.
003 mg/kg으로 분석되었다(Table 4~6). 또한 각 물질의 정량한계는, MRL 이 0.05 mg/kg인 암피실린, 아목시실린, 페니실린 G는 0.01 mg/kg 으로 분석되었고 MRL이 0.3 mg/kg인 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린은 0.03 mg/kg으로 분석되었으며, MRL이 설정되어있지 않은 옥사실린과 페니실린 V의 정량한계는 0.01 mg/kg의 결과를 얻을 수 있었다(Table 4~6). 본 연구의 페니실린계 항생제 8종 동시다성분 분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대해 검증을 실시한 결과, 특이성, 직선성, 정확도, 정밀도에 대해 CODEX 기준에 부합하는 것으로 나타났다³⁴⁾.
본 연구의 잔류실태조사 결과로부터, 확립된 분석법이 실제 시료에 적용 가능하며 국내 유통 식육에 페니실린계 항생제의 잔류가 거의 없는 것으로 확인되었다. 그러나 과거에 거의 검출실적이 없던 클록사실린이 미량 검출됨에 따라 국민의 식품 안전과 동물용의약품 안전관리를 위한 지속적인 잔류실태조사 및 안전관리는 필요한 것으로 사료된다.
01 mg/kg의 결과를 얻을 수 있었다(Table 4~6). 본 연구의 페니실린계 항생제 8종 동시다성분 분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대해 검증을 실시한 결과, 특이성, 직선성, 정확도, 정밀도에 대해 CODEX 기준에 부합하는 것으로 나타났다³⁴⁾. 따라서 본 분석법은 객관성 및 신뢰성을 확보한 유효한 분석법으로 사료되는 바이다.
그 이외의 192건 검체에서는 모두 불검출로 나타났다. 본 잔류실태조사로 확립된 분석법의 적용성 검토와 동시에 수거 식육의 안전성을 확인할 수 있었다. 2006년에 수행된 잔류실태조사 결과, 축산물 시료 300건 중 아목시실린이 소고기 2건과 돼지고기 1건에서 그리고 암피실린이 돼지고기 1건에서 잔류허용기준치 이상으로 검출된 사례와 비교하면 부적합율이 1.
99의 직선성 및 재현 성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL 의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.
페니실린계 항생제 8종 동시다성분 분석법을 소고기, 돼지고기, 닭고기에 적용하여 검증하였다. 아목시실린, 암피 실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V에 대하여 blank 시료에 각 표준물질을 첨가하여 분석한 크로마토그램은 Fig. 3과 같으며, 주성분의 피크에서 간섭인자가 없음을 확인하였다. MRL 의 0.
정확도는 회수율(%)로 평가하였으며, 정밀도는 시료를 반복하여 분석하였을 때 얻어진 분석값의 상대표준편차(RSD, %)로 확인하였다. 아목시실린은 0.025, 0.050.1 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수율이 84.7~89.7%, 상대표준편차는 6.3~6.8%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 91.
0%로 조사되었다. 암피실린은 0.025, 0.05, 0.1 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수율은 87.8~90.0%, 상대표준편차는 4.0~8.5%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 102~105%, 상대표준편차는 6.
6%로 조사되었다. 옥사실린은 0.025, 0.05, 0.1 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수 율이 80.9~85.2%, 상대표준편차는 6.5~8.9%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 98.
분석법의 실제 적용성 검증을 위하여 국내 유통 중인식육 (소고기, 돼지고기, 닭고기) 193건을 수거하여 페니실린계 동물용의약품 8종에 대한 잔류실태조사를 실시하였다(Table 3). 조사대상 193건 중 경기도 지역의 국내산소고기 1건에서 클록사실린이 MRL (0.3 mg/kg) 이하인 0.08 mg/kg 수준으로 검출되었다. 그 이외의 192건 검체에서는 모두 불검출로 나타났다.
8%로 조사되었다. 클록사실린은 0.15, 0.3, 0.6 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수율이 80.1~92.8%, 상대표준편차는 5.1~9.8%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 74.
2%로 조사되었다. 페니실린 G는 0.025, 0.05, 0.1 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그결과 소고기 시료에서의 평균 회수율이 90.7~93.5%, 상대 표준편차는 5.9~10.3%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 86.
0%로 조사되었다. 페니실린 V은 0.025, 0.05, 0.1 mg/kg의 농도로 검증하였으며, 그 결과 소고기 시료에서의 평균 회수율이 75.1~83.0%, 상대표준편차는 5.2~9.7%로 조사되었다. 돼지고기 시료에서의 평균 회수율은 82.

후속연구

본 연구의 잔류실태조사 결과로부터, 확립된 분석법이 실제 시료에 적용 가능하며 국내 유통 식육에 페니실린계 항생제의 잔류가 거의 없는 것으로 확인되었다. 그러나 과거에 거의 검출실적이 없던 클록사실린이 미량 검출됨에 따라 국민의 식품 안전과 동물용의약품 안전관리를 위한 지속적인 잔류실태조사 및 안전관리는 필요한 것으로 사료된다.
08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	본 연구에서는 LC-MS/MS을 이용하여 어느 물질의 동시분석법을 확립하였는가?	본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.
	국외에서 사용되는 동물용의약품 중 연간 항생제 사용량은?	국내에서 가장 많이 사용되는 동물용의약품은 항생제와 합성항균제이다3-4). 국외에서의 연간 항생제 사용량은 미국약 9,100톤, 프랑스 1,390톤, 일본 1,059톤, 영국 459톤, 호주 199톤, 덴마크 112톤, 뉴질랜드 80톤, 스웨덴 16톤, 노르웨이 6톤 정도를 사용하고 있는 것으로 조사되었다5-6). 국내의 축산용 항생제 전체 사용량은 2012년 기준 약 936톤으로, 이는 2001년의 항생제 사용량과 비교하여 41%가 감소하였다7).
	축산식품의 대량생산을 위한 동물용의약품 사용이 증가된 이유는?	우리 국민의 식생활 수준 향상으로 육류 및 단백질 식품의 소비가 증가하면서 축산식품의 대량생산을 위한 동물용의약품 사용 또한 증가하였다1). 이에 따라 동물용의약품이 잔류하는 축산물을 사람이 섭취하여 나타나는 부작용과 인체 내성률 증가에 대한 우려가 제기되고 있다2).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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