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문제 정의
- 이에 본 연구는 모든 공산품의 제조과정, 제조 환경, 사용원료 등에 따라 미량으로 존재하는 흔적원소들에 의한 독특하게 구별되는 화학적 지문의 형태를 이용한 범죄수사기법의 확립을 목적으로 실험을 실시 하 고져 한다. 특히, 법과학적 시료중 유리시료는 현장에서 또는 피의자, 피해자의 의복 신발 등에 가장 잘 남 겨지는 시료로 법과학 실험실에서 가장 자주 만나게 되는 시료 중의 하나이다.
- 뿐만 아니라 우리나라의 경우 제조 회사의 수가 적어 그 구분은 더욱 어렵다. 그러므로 우리나라 제품으로 판유리 12종에 대한 미 량원소들에 의한 화학적 지문을 검토하여 회사간 구 별, 같은 회사내의 같은 종류이나 두꼐만이 다른 경우 의 구별 가능성 및 같은 회사의 기타 유리 시료와의 구분 가능성 등을 검토 하여 이에 대한 통계적 결과를 고찰하고자 한다
제안 방법
- 분석 조건은 문헌들을 참고로 설정 하였으며,X LA-1CP-MS System의 Tuning and Optimisinge NIST 612 glass를 사용하여 실시하였고 조건은 Table 1에 표시 하였다.X
- 또한, 시료들은 27A1, 39K, 44Ca, 49Ti, 55Mn, 56Fe, 59Co, 85Rb, 88Sr, 90Zr, 118Sn, 120Sn, 121Sb, 137Ba, 139La, 140Ce, 141Pr, 146Nd, 147Sm, 153Eq 157Gd, 162Dy, 165Ho, 166Er, 178Hf 205T1, 208Pb, 209Bi, 232Th와 238U의 원소들에 대하여 미asma Lab 'Peak Jump' data acquisition mode로 분석 되었다. 그러나 90Zr, 118Sn, 120Sn, 121 Sb, 141 Pr? 165Ho,17아너; 209Bi 같은 원소들은 NIST 612 glass standard 에 인증된 농도가 없기 때문에 fully quantitative calibrations에서 유도된 mass response curve를 사용하여 'Semi-Quantitative' mode로 분석하였다.
- 또한, 시료들은 27A1, 39K, 44Ca, 49Ti, 55Mn, 56Fe, 59Co, 85Rb, 88Sr, 90Zr, 118Sn, 120Sn, 121Sb, 137Ba, 139La, 140Ce, 141Pr, 146Nd, 147Sm, 153Eq 157Gd, 162Dy, 165Ho, 166Er, 178Hf 205T1, 208Pb, 209Bi, 232Th와 238U의 원소들에 대하여 미asma Lab 'Peak Jump' data acquisition mode로 분석 되었다. 그러나 90Zr, 118Sn, 120Sn, 121 Sb, 141 Pr? 165Ho,17아너; 209Bi 같은 원소들은 NIST 612 glass standard 에 인증된 농도가 없기 때문에 fully quantitative calibrations에서 유도된 mass response curve를 사용하여 'Semi-Quantitative' mode로 분석하였다.
- ICP-MS의 단기간의 안정성을 N1ST 612 glass로 검 토하였다. N1ST 612 glass와 gas blank의 raw integrated counts per second(lCPS) data가 Table 3과 4에 나타내었다.
- 총 31개의 원소에 대하여 측정반복성과 시료 간 분 포 양태를 고려하여 Table 7과 같은 구분을 하였으며 이 중 측정반복성이 좋고(rsd50%) 원소집단에 속하는 원소인 49Ti, 59Co, 90Zr, 118Sn, 121 Sb, 137Ba, 140Ce, 178H£ 208Pb, 209Bi, 238U 등 11 개를 택하여 통계적 분석을 진행하였다.
- 1은 위에서 선택한 11개의 원소 함량을 동일 시료에서 4회 측정했을 때의 값을 도시한 것이다. 여기서 11개의 원소가 100%가 되도록 각 시료의 구성 비율을 조절하였다. 3개의 유리시료에 대하여 도시한 것을 보면 측정에 따라서 각 원소의 함량이 일정하게 유지되는 것을 시각적으로 확인할 수 있다.
- 하지만 분산분석은 여러개의 요인 중에 하나만 의미있게 구분이 가더라도 의미있는 차이가 있다고 판단을 하기 때문에 실제 어느 것이 차이가 있 는지를 알기 위해서는 사후 분석이 요구된다. 이때 유의한 차이를 갖는 집단이 어느 것인가를 알기 위해서는 사후분석인 다중비교(multiple comparison)가 필요하며 이 중 Tukey's honestly significant difference test (HSD)가 상당히 엄격한 잣대를 가지고 짝지어진 비교 를 할 수 있는 것으로 알려져 있어, 본 연구에서는 이 방법을 통하여 유리 시료 12개를 2개씩 쌍으로 하여 총 66개의 쌍에 대해 위에서 정한 11개의 원소별로 HSD를 시행하였다. HSD는 다음과 같이 정의된다
- 물질의 미량 원소와 자연적 동위원소의 양상이 법 과학 분야에서 화학적 지문으로서 사용이 가능한지 여부를 검토하기위한 예비적 실험으로서 유리 시료를 선정하여 LA-ICP-MS 방법으로 분석하고 그 결과를 검토 하였다. 사건 현장에 자주 잔류되며 단서를 제공하는 유리시료는 QC의 발전과 더불어 시료간 구분이 어려웠다.
- 사건 현장에 자주 잔류되며 단서를 제공하는 유리시료는 QC의 발전과 더불어 시료간 구분이 어려웠다. 그러므로 제조과정에서 들어가는 미량의 다 원소들을 분석하여 얻어진 화학적 지문을 바탕으로 유리의 이동식별에 적용하였다. 얻어진 분석결과는 SPSS 통계 프로그램을 이용하여 ANOVA와 tukey' test를 시행하였다.
- 얻어진 분석결과는 SPSS 통계 프로그램을 이용하여 ANOVA와 tukey' test를 시행하였다. ANOVA를 거치면서 inter-, intravariation에 따라 4그룹으로 나누고 precision이 좋고 시료간 분산의 폭이 큰 원소들을 골랐다. 선택된 11개 원소들에 대하여 tukey' test가 진행 되었다.
대상 데이터
- 본실험에서 사용된 유리는 금강(주) 유리 중 투명 5mm(KT5)와 그린 5 mm(KG5)를 시 료로 사용하였으며, 한글라스(주)의 제품으로는 투명 3 mm(HT3X 5 mm(HT5), 6mm(HT6), 8 mm(HT8)와 그린 5 mm (HG5\ 8mm(HG8), 미 스트 3 mm(HM3), 5 mm(HM5\ 블루 5mm(HB5), 새 완자 3 mm(HS3)를 시 료로 사용하였다.
데이터처리
- 따라서 통계적 분석이 필요하게 된다. 통계분석에서 시험 결과가 유의한 차이가 있는지를 구 분 하는데는 주로 분산분석 (ANOVA)이 이용된다. 분산분석표에서 F통계량의 유의확률이 유의수준(일반적으로 0.
- 그러므로 제조과정에서 들어가는 미량의 다 원소들을 분석하여 얻어진 화학적 지문을 바탕으로 유리의 이동식별에 적용하였다. 얻어진 분석결과는 SPSS 통계 프로그램을 이용하여 ANOVA와 tukey' test를 시행하였다. ANOVA를 거치면서 inter-, intravariation에 따라 4그룹으로 나누고 precision이 좋고 시료간 분산의 폭이 큰 원소들을 골랐다.
- ANOVA를 거치면서 inter-, intravariation에 따라 4그룹으로 나누고 precision이 좋고 시료간 분산의 폭이 큰 원소들을 골랐다. 선택된 11개 원소들에 대하여 tukey' test가 진행 되었다. 그 결과,
성능/효과
- 12개 유리시료에 대한 31개의 원소의 정량 시험 데이터를 Table 5에 정리하였다. 시료별로 약간의 차이가 있지만 44Ca, 27A1, 39K, 56Fe, 118Sn, 120Sne 주성분 원소로 분류할 수 있으며, 59Co, 153Eu, 165Ho, 205T1, 208Bi는 31개 원소 중에서 미 량으로 포함되어 있음을 알 수 있다.
- 유리시료간의 원소별 함량 편차가 크다는 것은 원소의 함량이 넓은 범위에 흩어져 있다고 말 할 수 있는 통계값이 되며 유리시료가 함량에 있어서 겹쳐져 있을 가능성이 줄어들게 되므로 유리시료를 구분하는데 있어 유용한 자료가 된다. 209Bi가 가장 재현성 이 좋은 결과를 보였으며 232Th과 55Mne 상대적으로 측정 할 때마다 흔들리는 값을 보여주고 있다. 한편, 유 리시료간 편차가 가장 큰 원소는 59Co로서 263%의 상대표준편차를 보이고 있으며 27A1은 17%로 유리시료 간에 함량에 있어서 큰 차이가 없음을 알 수 있다.
- 여기서 11개의 원소가 100%가 되도록 각 시료의 구성 비율을 조절하였다. 3개의 유리시료에 대하여 도시한 것을 보면 측정에 따라서 각 원소의 함량이 일정하게 유지되는 것을 시각적으로 확인할 수 있다. Fig.
- HSD를 통해 구별이 가능한 시료 쌍의 수와 비율을 Table 8에 나타내었다. 또한 209Bi에 나머지 원소들을 한 개씩 합해 가면서 구별력이 점진적으로 증가하여 118Sn까지 합했을 경우 66개의 쌍이 모두 서로 간에 구별이 가능하다는 것도 일례로 나타내었다. 이렇게 원소의 수가 증가하면서 구별력 이 향상되는 것은 한 원소에서 구별이 되지 않는 시료 쌍이 다른 원소에서 는 구별이 되는 경우가 있고 그 결과 두 개의 원소를 조합하는 경우 구별되지 않던 쌍이 사라지기 때문이다.
- 2. 유리 시료는 ANOVA 처리 후 11개 원소들이 선 발 되었는데 이때 사용한 intra-variation, inter-variation 결과의 RSD가 유리; 4% 이하, 50% 이상을 기준으로 선정 하였는데 각 제품들에 대한 DB화가 체계적 으로 이루어 진다면 미량의 다원소 분석에 의하여 증 거물에 대한 많은 정보를 얻을 수 있을 것이다.
- 1. 12개의 유리 시료에서 2원소(137Ba, 49Ti)만으로 12가지 유리 가 100% 구별 이 가능하였다가 value < 0.05).
후속연구
- 이미 만들 어진 어떤 제품이 동물과 사람이 가지고 있는 “유전 자”처럼 그 자신의 고유한 코드를 가지고 있다면 법 과학적으로 매우 유용할 것이다. 법과학에서 이것은 이상적인 것으로 가능만 하다면 차량 폭발물, 총알, 테이프, 유리 파편과 같은 모든 품목, 모든 물건을 확인할 수도 있고 매우 적은 흔적량 일지라도 구별이 가능할 것이다.
- 이상의 시험결과, 앞으로 좀더 많은 종류와 많은 수 의 시료에 대한 분석 시도와 이에 따른 PCA(Principle Component Analysis), 요인분석 (Factor Analysis), 판별 분석(Discriminant Analysis) 등 여러가지 통계 방법 들도 시도되어야 할 것으로 사료되며 패턴인식소프트 웨어 등도 고려 해 봐야 할 것이다.
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