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문제 정의
- 즉, 해수 중에 중금속과 환경호르몬의 양을 측정하여 수질의 건강성을 평가한 연구는 드물다. 따라서 본 연구의 목적은 2003년 8월에 통영 바다목장 해역의 5개 정점의 표층수에서 페놀류, PCBs, TBT와 같은내분비장애물질과 10개 정점의 표층수에서 수은, 카드뮴, 납, 크롬 (VI)과 같은 중금속 농도를 측정하여 해수의 건강성을 평가하고자 하였다.
제안 방법
- 460nm에서 흡광도를 측정하였다. 25 - 500 ppb 페놀 표준용액 100mL를 시료와 같은 방법으로 처리하여 460nm에서 흡광도를 측정하고 검량곡선을 작성하여 해수 중 페놀의 농도를 구하였다.
- Polychlorinated Biphenyls (PCBs)는 내분비계 장애물 질의 측정 분석방법 (국립환경연구원 1999)을 일부 변경하여 시료에 내부 표준용액 (PCB 198; Cl 8개)을 넣고 노르말 헥산 (n-Hexane)으로 추출하여 농축한 후, Sep-Pak Silica Cartridges (Waters, 미 국)를 통과시 켜 분석 방해 물질을 제거하고 Gas Chromatograph 내부 표준용액 인 TCMX *-(xteytrleanche) loro 를 농축시료에 첨가하여 GC/MS로 분석하였다. 검량곡선은 정제수에 혼합 PCB (PCB 8, 29, 52, 101, 153, 180, 194, 206, 209)를 각각의 PCB가 0.
- 검량곡선은 정제수에 혼합 PCB (PCB 8, 29, 52, 101, 153, 180, 194, 206, 209)를 각각의 PCB가 0.2~1 ppb 농도로 첨가하고 시료와 같은 방법으로 실험하여 GC/MS로 분석하였다.
- 본 연구는 2003년 8월에 통영 바다목장해역 5개 정점 표층수에 서 페 놀류, 9개의 폴리 클로리 네 이 티 드비 페 닐 (PCB) 및 유기주석화합물(TBT)의 농도와 10개 정점에서 수은 및 크롬 (VI), 카드뮴, 납의 중금속 농도를 해양환경공정시험 방법 (해 양수산부 2002) 또는 이 방법과 내분비계 장애물질의 측정 분석방법 (국립환경 연구원 1999) 을 일부 변경하여 분석하였다. 환경정책기본법시행령 (대통령령 제18108호: 별표 1, 3.
- 1에 표시한 정점에서 2003년 8월 22일에 다음과 같이 채취하였다. 수질 환경 중 페 놀류 (Phenols), 유기 주석 화합물 (Tributyltin: TBT 등) 및 폴리클로리 네 이티 드비페닐 (Polychlorinated biphenyls: PCBs)의 분석을 위한 시료는 정점 2, 3, 5, 7, 9에서 표층수를 채취하였으며, 페놀류와 PCBs 분석용 해수는 질산과 정제수로 세척하여 건조시킨 테플론 뚜껑 이 달린 2L 투명 유리 용기 (Duran, 독일)에 가득 담았고 유기주석화합물 분석용 해수는 같은 방법으로 세척건조시킨 테플론 뚜껑의 2L 갈색 유리 용기 (Duran, 독일)에 가득 채취하였다. 수질환경 중 수은 (Mercury: Hg) 분석 과 카드뮴 (Cadmium: Cd), 납 (Lead: Pb) 및 크롬(Chromium: Cr(VI))의 분석을 위한 시료는 정점 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10에서 표층수를 채취하였으며, Hg 분석용 해수는 질산과 정제수로 세척하여 건조시킨 테플론 뚜껑의 500 mL 투명 유리 용기 (Duran, 독일)에 가득 담았고, Cd, Pb 및 Cr(VI) 분석용 해수는 같은 방법으로 세척하고 실온에서 건조시킨 뚜껑달린 1L polyethylene 용기 (Nalgene)에 가득 담았다.
- 수질 환경 중 페 놀류 (Phenols), 유기 주석 화합물 (Tributyltin: TBT 등) 및 폴리클로리 네 이티 드비페닐 (Polychlorinated biphenyls: PCBs)의 분석을 위한 시료는 정점 2, 3, 5, 7, 9에서 표층수를 채취하였으며, 페놀류와 PCBs 분석용 해수는 질산과 정제수로 세척하여 건조시킨 테플론 뚜껑 이 달린 2L 투명 유리 용기 (Duran, 독일)에 가득 담았고 유기주석화합물 분석용 해수는 같은 방법으로 세척건조시킨 테플론 뚜껑의 2L 갈색 유리 용기 (Duran, 독일)에 가득 채취하였다. 수질환경 중 수은 (Mercury: Hg) 분석 과 카드뮴 (Cadmium: Cd), 납 (Lead: Pb) 및 크롬(Chromium: Cr(VI))의 분석을 위한 시료는 정점 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10에서 표층수를 채취하였으며, Hg 분석용 해수는 질산과 정제수로 세척하여 건조시킨 테플론 뚜껑의 500 mL 투명 유리 용기 (Duran, 독일)에 가득 담았고, Cd, Pb 및 Cr(VI) 분석용 해수는 같은 방법으로 세척하고 실온에서 건조시킨 뚜껑달린 1L polyethylene 용기 (Nalgene)에 가득 담았다. 모든 시료는 얼음을 채운 ice box에 넣어 시료채취 당일에 실험실로 운반하여 냉장 보관하였으며 유기주석화합물 시료는 실험실에 도착한 즉시 진한 염산으로 시료의 pH를 3으로 조절한 후 냉장 보관하였다.
- 유기 주석 화합물은 해 양환경 공정 시험 방법 (해 양수산부 2002)을 일부 변경하여 염화메틸렌으로 추출 후 농축하고 열판으로 유기용매를 휘발시켰다. 잔사에 진한 질산을 넣어 가열 분해, 건조시킨 후 1M HNO3에 재용해하여 ICP/MS로 분석하였다.
- 추출하였다. 유기용매에 의해 추출된 시료는 청정상태에서 열판을 이용 휘발 건조시킨 후 잔유물을 1 M HNO3 에 재용해한 다음 고감도의 ICP/MS로 측정하였다. 회수율 실험은 정점 6, 7, 8, 9, 10의 해수를 사용하여 Cr(VI), Cd, Pb 표준용액의 농도가 각각 1 ppb가 되도록 첨가하여 시료의 실험 방법과 같이 처리하여 ICP/MS 로 측정하였다.
- 분석하였다. 유기주석화합물과 중금속 Cd, Pb 및 Cr(VI)는 본 연구실에서 전 처리하고 분석시료를 제조하여 한국 기초과학지 원 연구원 (서 울분소)의 ICP/MS (Jobin Yvon사의 Model JY138의 ICP와 Perkin Elmer사의 Model Elan 6100의 MS)로 분석하였다. Hg의 분석은 한국기초과학지원연구원 (서울분소)의 CECAC Model M-6000A 수은 분석 기를 사용하였다.
- 열판으로 유기용매를 휘발시켰다. 잔사에 진한 질산을 넣어 가열 분해, 건조시킨 후 1M HNO3에 재용해하여 ICP/MS로 분석하였다. 회수율 실험은 정점 2의 시료에 TBT 표준원액을 첨가하여 1ppb 농도로 하고 시료와 같이 처리하여 ICP/MS로 분석하였다.
- 페놀류 분석에 사용된 UV/VIS spectrophotometer는 Varian Model Cary 3E 이었고, 해수 중 PCBs의 추출, 전처리, 회수율 및 검량곡선을 작성하기 위한 분석시료 제조는 본 연구실에서 수행한 후 한국기초과학지원연구원 (서울분소)의 GC/MS (Agillent사 6890plus Gas Chromato- graph와 5973N Mass Selective Detector)로 분석하였다. 유기주석화합물과 중금속 Cd, Pb 및 Cr(VI)는 본 연구실에서 전 처리하고 분석시료를 제조하여 한국 기초과학지 원 연구원 (서 울분소)의 ICP/MS (Jobin Yvon사의 Model JY138의 ICP와 Perkin Elmer사의 Model Elan 6100의 MS)로 분석하였다.
- 해수 시료 중 Cr(VI), Cd 및 Pb의 분석: 10개 정점의 해수 시료와 정제수 100mL를 5회 시료 실험 방법에 따라 분석하였다. 정제수 중 Cr (VI), Cd 및 Pb의 분석 data는 각각 45.
- 해양환경공정시험방법 (해양수산부 1998, 2002)에 따라 시료를 질산을 이용해 pH 2로 조절한 후 유기 착화제 (APDC/DDDC 혼합용액: ammonium pyrrolidinedithio - carbamate/diethylammonium diethyldithiocarbamate 혼합용액)에 의해 비극성 유기금속착화합물을 형성시키고, 메틸이소부틸케톤(MIBK: 4-methyl-2-pentanone)의 유기용매로 추출하였다. 유기용매에 의해 추출된 시료는 청정상태에서 열판을 이용 휘발 건조시킨 후 잔유물을 1 M HNO3 에 재용해한 다음 고감도의 ICP/MS로 측정하였다.
- 해양환경공정시험방법 (해양수산부 1998, 2002)에 따라 증류한 시료 500mL에 염화암모늄-암모니아 완충용액을 넣어 pH 10으로 조절한 다음 4-aminoantipyrine과 potassium ferricyanide를 넣어 생성된 적색의 안티피린계 색소를 10mL의 클로로포름으로 추출하여 분광광도계로 460nm에서 흡광도를 측정하였다. 25 - 500 ppb 페놀 표준용액 100mL를 시료와 같은 방법으로 처리하여 460nm에서 흡광도를 측정하고 검량곡선을 작성하여 해수 중 페놀의 농도를 구하였다.
- 잔사에 진한 질산을 넣어 가열 분해, 건조시킨 후 1M HNO3에 재용해하여 ICP/MS로 분석하였다. 회수율 실험은 정점 2의 시료에 TBT 표준원액을 첨가하여 1ppb 농도로 하고 시료와 같이 처리하여 ICP/MS로 분석하였다.
- 유기용매에 의해 추출된 시료는 청정상태에서 열판을 이용 휘발 건조시킨 후 잔유물을 1 M HNO3 에 재용해한 다음 고감도의 ICP/MS로 측정하였다. 회수율 실험은 정점 6, 7, 8, 9, 10의 해수를 사용하여 Cr(VI), Cd, Pb 표준용액의 농도가 각각 1 ppb가 되도록 첨가하여 시료의 실험 방법과 같이 처리하여 ICP/MS 로 측정하였다.
대상 데이터
- Methanol (HPLC-MS grade), Dichloromethane (PRA grade), Chloroform (spectrophotometric grade), Potassium ferricyanide (Ⅲ) (ACS reagent), Copper (II) sulfate pentahydrate (ACS reagent), Ammonium chloride (ACS reagent), Sulfuric acid (trace analysis), Hydrochloric acid (trace analysis), Acetone (HPLC grade), Sodium sulfate (suprapur), Hexane (PRA grade), Nitric acid 70% (redistillation), 그리고 분석 급 시약의 Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, Diethylammonium diethyldithiocarbamate, Tropolone, Methyl orange, Ammonium hydroxide, 4-aminoantipyrine, Phenol, Phosphoric acid, Butyltin trichloride, Triphenyltin chloride 는 Sigma-Aldrich(미국)에서 구입하였다.
- Merck제품이다. n-Hexane, Methanol, Acetic acid, Sodium acetate, Sulfuric acid, Nitric acid 및 Hydrochloric acid는 분석급 시약으로 제일상사에서 구입하였다.
- 본 연구에 사용된 물은 2차 증류수를 순수제조기 (Millipore, Model Milli-Q II)를 통하여 저항이 18MQ이상인 정제수(purified water)를 사용하였다.
- 시료 채수용 유리 media bottle과 viale Duran 에서, duraseal filme Sigma-Aldrich에서, 그리고 lichrolut frits florisile Merck에서 각각 구입하였다. 온도계 어댑터, teflon beaker, teflon tape, heating mantle, mantle 온도조절기, weighing paper 등은 제일상사에서 구입하였다.
- 시료 채수용 유리 media bottle과 viale Duran 에서, duraseal filme Sigma-Aldrich에서, 그리고 lichrolut frits florisile Merck에서 각각 구입하였다. 온도계 어댑터, teflon beaker, teflon tape, heating mantle, mantle 온도조절기, weighing paper 등은 제일상사에서 구입하였다.
성능/효과
- Cr (VI), Cd 및 Pb의 회수율: 회수율은 해수시료에 1 ppb의 표준용액 (Cr(VI), Cd, Pb)을 첨가한 시료의 분석 결과와 같은 정점의 해수시료의 분석결과(blank)의 차이를 농축배수인 13.33배로 나눈 값 즉 회수된 표준용액의 농도를 1 ppb의 백분율로 나타내었으며 각각 1ppb 의 Cr(VI), Cd, Pb 표준용액의 회수율은 63.8%, 81.4% 및 85.5% 이었다.
- 66%이었다. 검량곡선과 해수시료를 분석한 측정 당일의 GC/MS 의 검증에서 분석기기 내부 표준물질 TCMX 의 면적에 대한 상대표준편차는 10.66%이므로 각 PCB 표준용액의 검량곡선으로부터 시료에 함유된 PCB를 정량할 수 있었다. 정제수 1L를 시료 실험 방법에 따라 7 번 실험한 blank에서 조사한 PCBs는 검출되지 않았다.
- 035ppb)와 유사한 농도였다. 따라서 본 연구에서 조사된 통영 바다목장의 해수는 사람의 건강 기준에 적합한 수질로 판명되었다.
- 모든 정점의 해수 시료에서 PCB-8, 29, 52, 101, 153, 180, 194, 206, 209의 어떠한 PCB도 검출되지 않았다. 본 연구에서 조사한 PCBs의 GC/MS data 상의 머무름 시간 (retention time)과 확인에 사용된 분자이온을 Table 6에 나타내었다.
- 해 역, (2) 사람의 건강보호 기준)에 의하면 Cr (VI): 50 ppb, Cd: 10ppb 및 Pb: 50ppb이다. 본 연구에서 조사한 통영 바다목장 해수 중에는 Cr(VI): 0.01 ~5.32 ppb, Cd: ND~0.41ppb 및 Pb: 0.43~2.60ppb로써 사람의 건강 보호 기준에 적합한 해수로 판단되었다.
- 5 ppb, Cr (VI): 50 ppb, Cd: 10ppb 및 Pb: 50ppb이고 유기주석화합물의 기준은 나타나 있지 않다. 본 해역에서는 페놀류: 1.6 ~2.8ppb, PCBs: 검출되지 않음, Hg: <0.1 ppb, Cr(VI): 0.01~5.32 ppb, Cd: 미 검출~0.41 ppb 그리고 Pb: 0.43 ~2.60 ppb로써 사람의 건강보호 기준에 적합한 해수로 판단되었다. 유기주석화합물 (TBT) 중 Sn의 농도는 미 검출~0.
- 값은 Table 1과 같았다. 페놀 표준용액의 ppb 농도에 대하여 흡광도를 도시하였을 때 A=0.0022ppb-0.0006 이었고 상관계수의 제곱은 0.9996으로서 직선성이 우수하였다. 해수시료로부터 제조한 클로로포름 층 색소의 흡광도를 460nm에서 5회 반복 측정하여 평균값을 구하고 검량곡선으로부터 계산한 각 정점의 해수 중 페놀류의 농도는 Table 2와 같았다.
- 본 연구에서 조사한 PCBs의 GC/MS data 상의 머무름 시간 (retention time)과 확인에 사용된 분자이온을 Table 6에 나타내었다. 해역의 수질에서 PCBs에 대한 사람의 건강 보호 기준(환경정책기본법시행령)은 0.5ppb로써 통영 바다목장의 해수는 적합하였다.
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