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제안 방법
- 6은 자기 조립 단분자막 (Self Assembled Monolayer; SAM) 방법을 통해 [Os(dme- bpy)2(ap-im)Cl]"를 고정화 시킨 탄소전극 위에 glucose와 glucose oxidase (5 mg/ in PBS 1 ml)가 반응하여 나오는 전자를매개체인 osmium complex가 전극에 전달할 때 발생하는 산화촉매전류를 순환전압전류법을 이용하여 여러가지 다른 glucose 농도 (OmM, ImM, 5 mM, 10 mM, 30 mM)별로 측정하였다. (그림 생략) 산화촉매전류가 나타나는 전위의 위치 중 산화전류값이 일정하게 유지되는 산화전위인 0.6 V (versus Ag/AgCl)S 고정하고 전기신호와 관련된 검정곡선을 도시하여 ghioo%의 농도별로 발생하는 당 산화촉매전류의 상관관계를 확인 하였다. glucosee] 농도가 lOnW卜지는 농도에 비례하여 일정한 전류의 양이 직선적으로 증가하는 것을 볼 수 있었으나 10mM 이상 일 때전극 상에서 이ucose가* 산화되는 최대 값에 접근함에 따라, 즉 포화 (saturation}상태에 도달함으로써 전류의 증가폭이 점차 작아지면서 한계촉매전류에 도달하는 것을 확인할 수 있었다.
- 반응이다 끝난 후 탄소반죽전극 (SPEs)를 증류수로 세척 하고 말린다음 PBS (40 μ1)를 올리고 CHI 660B 순환전압전류법을 통해 osmium complex 고정화를 확인하였다. 바이오센서 실험을 위하여고정 된 농도의 당 산화효소 (glucose oxidase, 5 mg/ in PBS 1ml)에 당의 농도를 (1 mM~30mM)< 변화시키며 CHI 660B Electrochemical Workstation의 순환전압전류법을 통해 촉매 전류를 확인하였다.
- 069 mmol)을 100 ml 둥근바닥 플라스크 안에서 ethylene glycol (20 ml)와 ethanol (30 ml)의 혼합물에 녹여 넣은 후 환류냉각기에 플라스크를 연결하고, 2시간 동안 반응을 시켰다. 반응 후 생성물을 전개용매로 ethanol을 사용하여 관 크로마토그래피로 정제하고 다시용매를 회전증발기를 이용하여 증발시켜 얻었다."T9)
- 반응 후 다시 증류수로 탄소반죽전극 (SPEs) 표면을 세척하여 상온에서 말리고 일차아민을 포함하는 osmium complex (1 mmol)를 올리고 상온에서 1시간 반응하였다. 반응이다 끝난 후 탄소반죽전극 (SPEs)를 증류수로 세척 하고 말린다음 PBS (40 μ1)를 올리고 CHI 660B 순환전압전류법을 통해 osmium complex 고정화를 확인하였다. 바이오센서 실험을 위하여고정 된 농도의 당 산화효소 (glucose oxidase, 5 mg/ in PBS 1ml)에 당의 농도를 (1 mM~30mM)< 변화시키며 CHI 660B Electrochemical Workstation의 순환전압전류법을 통해 촉매 전류를 확인하였다.
- 확인하였다. 산화 전류와 환원 전류 값들은 peak를 적분하여 전기량을 구한후에, 전극의 면적당 올라갈 수 있는 오스뮴의 착화합물의 moles 수를 확인하였다. 계산 값은 단위면적당 (surface coverage) moles 수가「0=3.
- 02 mmol)을 IM의 H2SO4 (10ml)o]] 녹여 KAuCLj(2mM)용액을 제조하였다. 작업 전극인 탄소반죽전극 위에 KAuCL, 용액 (40 μ1)를 올리고, 기준전극 (Ag/AgCl)과 상대전극 (pt wire)을 용액에 접촉시킨 후, CHI 660B Electrochemical Workstation의 순환전압전류법을 이용하여 금을 흡착한 후 고정된 Au particles의 모양과 양을 JSM6700F FESEM II (JEOL) SEM을 통해 이미지를 얻었다. 조립 단분자막 (SAM)처리를 위하여 금 나노입자들이 흡착된 탄소반죽전극 (SPEs) 위에 3-mercaptopropionic acid (1 mM, 40 |il)를 올리고 상온에서 1 시간동안 반응을 하였다.
- 작업 전극인 탄소반죽전극 위에 KAuCL, 용액 (40 μ1)를 올리고, 기준전극 (Ag/AgCl)과 상대전극 (pt wire)을 용액에 접촉시킨 후, CHI 660B Electrochemical Workstation의 순환전압전류법을 이용하여 금을 흡착한 후 고정된 Au particles의 모양과 양을 JSM6700F FESEM II (JEOL) SEM을 통해 이미지를 얻었다. 조립 단분자막 (SAM)처리를 위하여 금 나노입자들이 흡착된 탄소반죽전극 (SPEs) 위에 3-mercaptopropionic acid (1 mM, 40 |il)를 올리고 상온에서 1 시간동안 반응을 하였다. 반응 후 증류수로 탄소반죽전극 (SPEs) 표면을 세척하고 상온에서 말린 다음 EDC (20(11/ 50 mg in PBS 300 μ1)와 NHS (20 jil/ 30 mg in PBS 300 nl) 혼합액을 탄소반죽전극 (SPEs) 위에 올려 상온에서 1시간 반응하였다.
- 통해 확인할 수 있었다. 합성한 착화합물을 탄소반죽전극 위에 고정화하기 위하여 금 나노입자 (Au nanoparticle)를 시간 순환전압전류법을 이용한 전기적 흡착으로 올려 SEM을 통해 전극위에 흡착된 금 나노입자 (Au nanoparticle)의 크기와 분포에 대해 확인할 수 있었다. 전자전달 매개체인 osmium complex가고정화된 전극을 통하여 glucose와 glucose oxidase와의 반응을 순환전압전류법을 통해 산화촉매전류가 발생됨을 확인하였고, 변화되는 glucose의 농도에 따라 일정하게 산화촉매전류가 변화함을 농도 검정곡선을 통하여 확인할 수 있었다.
대상 데이터
- Potassium hexachloroosmate(IV), 4, 4-dimethyl-2, 2'-dipyridyl, 1-(3- aminopropyl)-imidazole, sodium hydrosulfite (Aldrich Chem. Co.) 는 정제 없이 분석시약 급을 그대로 사용하였다. 합성물 정제를위 하여 TLC는 aluminum oxide (6OF254, 0.
- Potassium tetrachloroaurate(lll) (KAuCL, 7.56 mg, 0.02 mmol)을 IM의 H2SO4 (10ml)o]] 녹여 KAuCLj(2mM)용액을 제조하였다. 작업 전극인 탄소반죽전극 위에 KAuCL, 용액 (40 μ1)를 올리고, 기준전극 (Ag/AgCl)과 상대전극 (pt wire)을 용액에 접촉시킨 후, CHI 660B Electrochemical Workstation의 순환전압전류법을 이용하여 금을 흡착한 후 고정된 Au particles의 모양과 양을 JSM6700F FESEM II (JEOL) SEM을 통해 이미지를 얻었다.
- 센서 스트립에 사용된 carbon paste (Electrodag 423SS)는 Acheson사 (Port Huron, MT)의 제품을 사용하였다. Potassium hexachloroosmate(IV), 4, 4-dimethyl-2, 2'-dipyridyl, 1-(3- aminopropyl)-imidazole, sodium hydrosulfite (Aldrich Chem.
- 2 mm, Merck)판을 이용 하였으며, 관 크로마토그래피 (column chromatography)0, ] 이용된 aluminum oxide는 50-200 gm (Acrose)를 사용하였다. 전극표면에 조립 단분자막 (SAM)처리를 위하기 위하여 3-mercapto- propionic acid, potassium tetrachloroaurate(HI), NHS (N-hydroxy- succinimide), EDC qV-(3-dimethylaminopropyl)-N'-ethylcar- bodiimide hydrochloride)를 정제 없이 분석시약 급을 그대로 사용하였고, 전해질로는 0.1 M NaCt을 포함한 PBS (pH 7.0, Phosphate Buffered Saline)를 사용하였고, 모든 용액의 제조와 실험을 위하여 3차 증류수 (저항 18M . Qcm)를 사용하였다.
- ) 는 정제 없이 분석시약 급을 그대로 사용하였다. 합성물 정제를위 하여 TLC는 aluminum oxide (6OF254, 0.2 mm, Merck)판을 이용 하였으며, 관 크로마토그래피 (column chromatography)0, ] 이용된 aluminum oxide는 50-200 gm (Acrose)를 사용하였다. 전극표면에 조립 단분자막 (SAM)처리를 위하기 위하여 3-mercapto- propionic acid, potassium tetrachloroaurate(HI), NHS (N-hydroxy- succinimide), EDC qV-(3-dimethylaminopropyl)-N'-ethylcar- bodiimide hydrochloride)를 정제 없이 분석시약 급을 그대로 사용하였고, 전해질로는 0.
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