카본 에폭시로 제작된 복합재 압력용기의 노화 특성과 구조 사용 수명 평가를 위해 실내와 실외에서 10년과 15년간 자연노화 시켰다. 노화 특성의 통계적 분포를 구하기 위해 노화된 압력용기로부터 링 시편을 채취하여 수압 파괴 시험을 실시하였다. 그리고 섬유와 수지 계면의 노화 특성 확인을 위해 시험 파편 계면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 섬유 인장 파손 변형률의 와이블 파라미터 값 기준으로 실내에서 10년, 15년 노화되었을 경우 각각 19%와 23% 저하되었으나, 실내와 실외의 노화 특성 차이는 크지 않았다. 그러나 압력용기 외면에 적용한 표면 페인트는 노화 방지에 큰 효과를 나타내었다.
카본 에폭시로 제작된 복합재 압력용기의 노화 특성과 구조 사용 수명 평가를 위해 실내와 실외에서 10년과 15년간 자연노화 시켰다. 노화 특성의 통계적 분포를 구하기 위해 노화된 압력용기로부터 링 시편을 채취하여 수압 파괴 시험을 실시하였다. 그리고 섬유와 수지 계면의 노화 특성 확인을 위해 시험 파편 계면을 SEM을 이용하여 관찰하였다. 섬유 인장 파손 변형률의 와이블 파라미터 값 기준으로 실내에서 10년, 15년 노화되었을 경우 각각 19%와 23% 저하되었으나, 실내와 실외의 노화 특성 차이는 크지 않았다. 그러나 압력용기 외면에 적용한 표면 페인트는 노화 방지에 큰 효과를 나타내었다.
To evaluate and investigate the aging characteristics and the structural service lifetime of the CFV(carbon fiber pressure vessel), natural aging tests were carried out using the CFVs, which had been placed and aged at outdoor and indoor laboratories for 10 and 15 years, respectively. To obtain the ...
To evaluate and investigate the aging characteristics and the structural service lifetime of the CFV(carbon fiber pressure vessel), natural aging tests were carried out using the CFVs, which had been placed and aged at outdoor and indoor laboratories for 10 and 15 years, respectively. To obtain the probabilistic characteristics of ageing characteristics in aged CFVs, inner pressure loading test was conducted with ring specimens taken from aged CFVs. And, to observe the interface morphology of aged CFVs, the micro-photographs were taken by SEM microscope and the fractured interfaces between the carbon fiber and the matrix resin were scrutinized. Based on the Weibull parameters of the tensile failure strain of aged CFVs, the degradation of the 10 and the 15 year aged CFV occur by 19% and 23%, respectively, and the effect of the placement, whether being placed inside the laboratory or not, is not so significant. However, the outer layer protection, such as painting, is found very advantageous to prevent CFV from aging.
To evaluate and investigate the aging characteristics and the structural service lifetime of the CFV(carbon fiber pressure vessel), natural aging tests were carried out using the CFVs, which had been placed and aged at outdoor and indoor laboratories for 10 and 15 years, respectively. To obtain the probabilistic characteristics of ageing characteristics in aged CFVs, inner pressure loading test was conducted with ring specimens taken from aged CFVs. And, to observe the interface morphology of aged CFVs, the micro-photographs were taken by SEM microscope and the fractured interfaces between the carbon fiber and the matrix resin were scrutinized. Based on the Weibull parameters of the tensile failure strain of aged CFVs, the degradation of the 10 and the 15 year aged CFV occur by 19% and 23%, respectively, and the effect of the placement, whether being placed inside the laboratory or not, is not so significant. However, the outer layer protection, such as painting, is found very advantageous to prevent CFV from aging.
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문제 정의
특히 제품의 단가가 비싸고 큰 구조물일수록 실구조물 적용시험 방법은 불가능하다. 이러한 이유로 본 연구에서는 Fig. 1 의 굵은 선과 같이 제품과 시편 적용의 장점을 갖는, 제품으로부터 시편을 채취하는 방법을 고안하였다. 즉 실제 압력 용기를 자연 노화 시험 시킨 후, 압력용기로부터 여러 개의 링 시편을 채취하여 내압 파괴 시험하는 방법을 이용하여 복합재의 성능 변동성을 구한 후, 구조 신뢰도 해석의 입력 값으로 이용하였다.
시험 결과 노화 위치에 따라 재료 물성 저하 현싱■이 다르게 나타났고, 시편 표면 코팅의 효과가 매우 크게 나타났다. 즉 자연 환경에 의해 복합재의 수지 및 섬유 물성이 크게 저하됨을 정량적으로 제시하였다. Faddoul[ll]은 S-글라스로 제작된 5.
제안 방법
Fig. 9 Flowchart illustrating procedure for goodness of fit test 식 1과 같은 3가지 분포 함수에 대한 적합성 검사를 수행하는데, 만약 3가지 분포 함수 모두에 적합성 통과가 이루어지면, 와이블 함수/ 정규 분포 함수/ 로그 정규 분포함수 순으로 적용 우선순위를 정하였다. 적합도 검사 결과 각 노화 조건별 섬유 파손 변형률 값들은 모두 5% 유의 수준에서 3가지 분포 함수를 만족하는 것으로 나타났다.
5 인치 직경의 그라파이트/에폭시 압력 용기의 내압 흐]중 하에서의 수명예측을 위해 2-파라미터 와이블 함수 (Weibull function)# 이용하였다. 그러나 실제로 약 1년간만 시험을 진행하였고 이후는 관련 문헌과 스트랜드(strand) 시험 결과를 이용하여 와이블 형상 파라미터 (shape parameter)와 척도 파라미터(scale parameter)를 추정하여 사용하였다. 이를 이용하여 30 년 생존 확률을 추정하였으나, 장기 노화 물성을 문헌과 시편시험을 통해 예측, 적용함으로서 실제 제품의 장기 노화 특성으로 보기에는 다소 문제가 있는 것으로 판단된다.
즉 노화에 따른 성능 저하와 노화 시간의 로그(log) 스케일 간에는 선형 관계가 존재한다고 볼 수 있다. 그러므로 Table 3의 실내와 실외 노화 시험 결과 중 실제로 압력 용기가 받게 되는 실내 노화 조건 결과를 이용하여 노화 시간 별 섬유 파손 변형률의 척도 파라미터 (scale parameter)와 노화 시간의 지수 관계식으로부터 Fig. 11과 같이 노화 시간의 로그 스케일과 실내 노화 섬유 파손 변형률간의 선형관계식을 구하였다. Fig.
그러나 복합재의 특성인 성능의 변동성이 동시에 고려된 장기간 자연 노화 시험 결과는 거의 없는 실정이다. 그러므로 국방과학연구소(이하 국과 연)에서는 신뢰성 있는 복합재 압력용기의 노화 특성과 사용수명 평가를 위해 실물 압력용기를 이용한 장기 자연 노화 시험과 압력용기로부터 채취한 링(ring)시편의 수압 파괴 시험을 통해 성능의 변동성이 고려된 노화 물성 값을 구하였다.
체계 요구 조건에 의해 실내 노화 시험을 우선으로 하였고, 실외 15년인 경우 압력용기 표면의 페인트 효과를 확인하기 위해 에나멜-우레탄 계통의 페인트로 코팅 처리를 하였다. 또한 노화전 단계의 압력용기 1조를 동일 소재로 제작 시험하여 노화 기준 값으로 이용하였다.
복합재 압력용기의 자연 노화 시험은 Fig. 3과 깉-이 실험 동옥상의 시험대에서 실시한 실외 노화 시험과 실제 운용 조건과 유사하게 햇빛만 차단되고 온도 및 습도 등 나머지 조건은 자연과 동일하게 창고에서 실시한 실내 노화 시험으로 나누어 실시되었다. 또한 노화 시간은 2006년 기준으로 15년과 10년의 2종류로 분류되며, 일부 압력용기는 노화 시간 5년인 2001년에 수압파괴 시험이 실시되었다.
이러한 가속 노화 시험을 이용한 연구는 Kerr[4]등이 복합재의 노화에 따른 공력 가열 특성을 확인하기 위해 그라파이트/에폭시 (graphite/epoxy) 적층 시편을 고온에서 노화시킨 후 인장 시험을 실시하여 성형 온도 이상(以上)에서 노화한 경우에는 수지와 섬유 계면의 손상도가 심함을 보였다. 서울대학교 부속 농업개발연구소⑸에서는 카본 에폭시(T300/AD6005)로 제작된 한 방향 평판 시편을 이용하여 가속노화 환경 챔버에서 제논 아크(Xenon arc)로 1,000시간 처리한 후, 굴곡과 층간 전단 시험을 실시하여 노화 시간과 물성의 변화를 지수 함수로 제시하였다. 또한 가속화 계수를 29로 추정하여 실제 자연 환경에서의 굴곡과 층간 전단 강도의 수명 (service life)을 예측하였으나 기준이 되는 자연 노화 결과가 없음으로 인해 실제 수명과는 많은 차이가 있을 것으로 판단된다.
파괴 현상은 섬유의 인장 시험과 동일하게 순간적으로 파괴되는 양상을 나타내었다. 시험 시 후프 링에 90도 간격으로 각각 3개씩의 스트레인 게이지를 원주 방향으로 적용하여, 총 12개의 게이지로부터 섬유 파손 변형률을 계측하였다. Fig.
6 인치 고압 압력 용기를 옥내와 옥외에서 10년간 자연 노화 시험을 실시 후 파열 시험을 통해 환경 노화 영향을 평가하였다. 여러가지 변수에 대한 시험을 수행하여 노화 시간의 로그 스케일과 파열 압력 간의 선형화된 선도를 제시하였다. 그러나 외부 자외선과 온도가 섬유 강도에 심각한 영향을 미침을 알 수 있었으나, 각 노화 시간 별 시험 수량이 제한되어 복합재의 분포 특성을 확인할 수 없었다.
이러한 적층 두께 설계는 약 L3% 섬유 파손 변형률과 원통 부(cylinder) 파괴 기준으로 결정되었으며, 총 12조의 압력 용기가 제작되어 노화 시험에 적용되었다. 이때 1991년과 1996 년의 설계 요구조건이 다름으로 인해 적층 두께의 차이가 발생하여 파열 압력 기준으로 압력용기 노화 특성을 평가하기는 불가능하여, 섬유 방향 파손 변형률 값을 노화 기준 값으로 이용하였다. 즉 압력용기가 어떠한 적층 구조를 갖더라도 압력 용기의 섬유 층은 재료 고유의 특성인 섬유 강도에 이를 때 파괴되므로, 내압 파괴 시험 시 스트레인 게이지를' 이용하여 노화 조건별 섬유의 파손 변형률 값을 계측하였다.
수량이 각 조건별로 매우 적다. 이러한 이유로 노화된 압력용기로부터 Fig. 4와 같이 폭 2(in)의 링 시편을 압력 용기 당 20개 이상을 채취하여 Fig. 5의 내압 시험기를 이용한 수압 파괴 시험을 수행하였다. 이와 같은 링 시편을 후프 링 (hoop ring)이라고 하며, 폭 2(in)는 해석과 시험을 통해 결정된 가공 경계 효과를 최소화하는 크기이다.
이상의 연구 결과들을 종합해보면 시편 시험의 경우 가속 노화 시험을 통해 적용 소재의 환경 특성을 평가하였고, 제품의 경우 단기간의 가속 노화나 자연 노화 시험을 통해 소재 및 제품의 노화 특성을 평가하였다. 그러나 복합재의 특성인 성능의 변동성이 동시에 고려된 장기간 자연 노화 시험 결과는 거의 없는 실정이다.
즉 이와 같이 계측된 12개의 변형률 값의 평균값을 대표 값으로 이용하였다. 이와 같은 방법으로 각 노화 시간별 섬유 파손 변형률 값을 15개 이상의 후프 링으로부터 구하여, 이 값들로부터 각 노화 조건별 섬유 파손 변형률 분포선도를 구하였다.
1 의 굵은 선과 같이 제품과 시편 적용의 장점을 갖는, 제품으로부터 시편을 채취하는 방법을 고안하였다. 즉 실제 압력 용기를 자연 노화 시험 시킨 후, 압력용기로부터 여러 개의 링 시편을 채취하여 내압 파괴 시험하는 방법을 이용하여 복합재의 성능 변동성을 구한 후, 구조 신뢰도 해석의 입력 값으로 이용하였다. 자세한 시험 방법은 3.
이때 1991년과 1996 년의 설계 요구조건이 다름으로 인해 적층 두께의 차이가 발생하여 파열 압력 기준으로 압력용기 노화 특성을 평가하기는 불가능하여, 섬유 방향 파손 변형률 값을 노화 기준 값으로 이용하였다. 즉 압력용기가 어떠한 적층 구조를 갖더라도 압력 용기의 섬유 층은 재료 고유의 특성인 섬유 강도에 이를 때 파괴되므로, 내압 파괴 시험 시 스트레인 게이지를' 이용하여 노화 조건별 섬유의 파손 변형률 값을 계측하였다.
카본 에폭시로 제작된 복합재 압력용기의 구조 사용 수명평가를 위해 실내와 실외에서 15년간 자연 노화 시험을 실시하고, 수압파괴 시험을 통해 섬유 강도 분포 값 들을 구하였다. 이러한 연구를 통해 다음과 같은 결론을.
6과 같이 파괴 후에 후프층 층간 파괴가 발생한다. 현미경 관찰은 시편 종류별로 초기에는 250배로 표면 관찰후, 주요부위를 1, 000배로 확대하여 노화 시간별로 상호 비교하였다. Fig.
이와 같은 링 시편을 후프 링 (hoop ring)이라고 하며, 폭 2(in)는 해석과 시험을 통해 결정된 가공 경계 효과를 최소화하는 크기이다. 후프 링 내압 시험기는 국과연에서 자체 설계/제작한 장비로서 현재 특허 출원 중에 있으며, 본 시험기는 고무 튜브를 수압으로 팽창시켜 후프 링 시편 내부에 수압과 같은 균일 압력이 가해지도록 설계되었다. Fig.
후프 링 시편의 파손 단면 중 후프층 파손 단면을 채취하여 SEM(주사전자현미경)으로 섬유 계면 형상을 관찰하였다. 후프링 파손 모드가 내부의 헬리컬 층의 초기 파손부터 시작되어 외부의 후프층 섬유 파손으로 이어지기 때문에 내부와 외부의 후프 층 사이에는 층간 전단 응력이 존재하여 Fig.
대상 데이터
본 노화 시험에 이용된 압력용기는 외경이 165.0(mm)이고 길이는 l, 235.0(mm) 그리고 4.0(mm)의 두께를 가지며 Fig. 2 와 같이 습식 필라멘트 와인딩 공법으로 제작되었다. 압력 용기는 1991년과 1996년도에 제작된 것으로 동일 제작사(HFG)에서 동일 와인딩 장비(MLAnderson 4축)로 제작되어 제작 년 도별 성능 차이는 크지 않을 것으로 판단된다.
압력용기 적용 소재는 Toray(일)사의 T800 고강도 탄소 섬유와 Ciba-Geigy(스)사의 에폭시 및 산무수물계(Anhydride) 경화제이며, 필라멘트 와인딩 후 오븐에서 회전시키면서 경화시킨다. 이러한 적층 두께 설계는 약 L3% 섬유 파손 변형률과 원통 부(cylinder) 파괴 기준으로 결정되었으며, 총 12조의 압력 용기가 제작되어 노화 시험에 적용되었다.
이러한 적층 두께 설계는 약 L3% 섬유 파손 변형률과 원통 부(cylinder) 파괴 기준으로 결정되었으며, 총 12조의 압력 용기가 제작되어 노화 시험에 적용되었다. 이때 1991년과 1996 년의 설계 요구조건이 다름으로 인해 적층 두께의 차이가 발생하여 파열 압력 기준으로 압력용기 노화 특성을 평가하기는 불가능하여, 섬유 방향 파손 변형률 값을 노화 기준 값으로 이용하였다.
이론/모형
10은 각 노화 조건별 섬유 방향 파손 변형률 값과 예측된 3가지 분포함수를 비교한 것으로, 그림에서 보듯이 좋은 일치를 보이고 있다. 이때 시험 값의 순위 (ranking)는 Bergman 식[15]을 이용하였다. 편의상 와이블 함수를 시험 분포 값으로 선택하여 Table 3에 정리하였다.
9는 시험 값들에 가장 적합한 분포 함수를 5% 유의 수준 내에서 찾는 순서도를 나타내고 있다. 이러한 적합도 검사는 누적분포 함수를 이용하는 Kolmogorov Simimov 방법을 이용하였다
또한 실내 10년과 실외 10년의 차이는 거의 없었으며, 특이 사항으로 실외 15년 노화된 경우가 노화된 압력 용기 중 가장 높은 섬유 파손 변형률을 나타내었다. 이와 같이 후프 링 시험으로부터 구해진 각 노화 조건별 섬유 인장 파손 변형률 값들은 MIL-HDBKJ7μ4]에 따라 분포 함수 적합도 검사 (goodness of fit test)를 수행하여 최적의 분포 함수값으로 전환하였다. Fig.
성능/효과
2. 섬유 방향 파손 변형률의 평균값 기준으로 실내에서 10 년, 15년 노화되었을 경우 각각 19%와 23% 저하되었다. 실내와 실외의 노화로 인한 강도 저하 차이는 크지 않았으며, 표면을 페인트 처리하여 15년 실외 노화한 경우 강도 저하가 8%에 불과하여 압력용기 표면 페인트가 노화에 매우 큰 효과가 있음을 확인하였다.
3. 실제 노화 조건인 실내의 노화 결과를 이용하여 시간별 강도 저하를 추정한 결과, 대부분의 노화 현상은 5 년 이내에서 급격히 발생하고 2년 이후 부터는 균일한 결과를 나타내었다. 이러한 이유로 실내와 실외에서 10 년 이상 노화된 경우 노화로 인한 강도 저하율이 유사하게 나타난 것으로 추정된다.
4. SEM 촬영을 통해 각 노화 조건별 시편의 파면을 분석한 결과, 수지의 노화 현상이 섬유와 수지의 계면 상태를 약화시킴을 확인할 수 있었다. 이러한 섬유와 수지 계면의 약화는 섬유 방향 인장 강도 저하로 나타난 것으로 판단된다.
시험을 실시하였다. 시험 결과 노화 위치에 따라 재료 물성 저하 현싱■이 다르게 나타났고, 시편 표면 코팅의 효과가 매우 크게 나타났다. 즉 자연 환경에 의해 복합재의 수지 및 섬유 물성이 크게 저하됨을 정량적으로 제시하였다.
섬유 방향 파손 변형률의 평균값 기준으로 실내에서 10 년, 15년 노화되었을 경우 각각 19%와 23% 저하되었다. 실내와 실외의 노화로 인한 강도 저하 차이는 크지 않았으며, 표면을 페인트 처리하여 15년 실외 노화한 경우 강도 저하가 8%에 불과하여 압력용기 표면 페인트가 노화에 매우 큰 효과가 있음을 확인하였다.
) 총 방사량 (Irradiance)은 국제 합의로 재료의 노화에 이용되는 빛의 파장대인 340nm 기준으로 약 9개월 자연 노화에 해당된다. 이러한 조건에서 유리섬유/에폭시 압력 용기는 약 7.7%의 파열압력 감소를 나타낸 반면에 그라파이트/에폭시 압력 용기는 평균 값 기준으로 파열 압력 저하 현상이 없었으나, 4조의 파열 시험 결과의 변동성(coefficient of variance)0] 8% 이상으로 심하게 나타났다. 즉 그라파이트/에폭시 압력 용기는 마이아미 (미)에서 약 9개월 자연 노화 시켜도 강도 저하 현상이 없는 것으로 생각되지만, 그 이후의 노화 특성에 대해서는 계속 의문으로 남아있고 복합재 물성 및 제작 공정 변수로 기인되는파열 압력의 변동성이 고려되지 못하여 노화로 인한 파열 압력변화를 정확히 예측치 못한 것으로 판단된다.
그러나 실제로 약 1년간만 시험을 진행하였고 이후는 관련 문헌과 스트랜드(strand) 시험 결과를 이용하여 와이블 형상 파라미터 (shape parameter)와 척도 파라미터(scale parameter)를 추정하여 사용하였다. 이를 이용하여 30 년 생존 확률을 추정하였으나, 장기 노화 물성을 문헌과 시편시험을 통해 예측, 적용함으로서 실제 제품의 장기 노화 특성으로 보기에는 다소 문제가 있는 것으로 판단된다.
이상의 후프 링 수압 파괴 시험과 파면 분석을 통해 볼 때 복합재의 노화 현상은 수지에서 발생하여 섬유와 계면간의 접착성을 약화시키며, 이러한 섬유 계면 접착성 약화는 미소 계면 역학[1기으로 볼 때 복합재의 섬유 방향 인장 강도를 약화시킨 것으로 판단된다. 이러한 이유로 복합재가 노화됨에 따라 섬유 방향 파손 변형률 값이 저하된 것으로 추정된다.
9 Flowchart illustrating procedure for goodness of fit test 식 1과 같은 3가지 분포 함수에 대한 적합성 검사를 수행하는데, 만약 3가지 분포 함수 모두에 적합성 통과가 이루어지면, 와이블 함수/ 정규 분포 함수/ 로그 정규 분포함수 순으로 적용 우선순위를 정하였다. 적합도 검사 결과 각 노화 조건별 섬유 파손 변형률 값들은 모두 5% 유의 수준에서 3가지 분포 함수를 만족하는 것으로 나타났다. Fig.
그리고 파단면 형상으로는 실내와 실외 노화 차이를 구분할 수 없을 정도로 섬유 계면이 매끄러운 형태를 보였다. 종합적으로 살펴보면 수지 노화로 인해 섬유와 수지 계면의 파단 형태가 매끈한 형태로 해클의 크기와 빈도가 감소하지만, 이러한 노화 형태는 노화진행시간이나 노출 상태(실내-실외)에 따라 큰 차이가 없음을 알 수 있다.
참고문헌 (17)
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