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제안 방법
- Carbon/silicon composite를 제조하기 위하여 THF (tetrahydrofuran, 99.0%)에 석유계 pitch(연화점 250℃, 중국산)와 silicon powder (APS 50 nm)을 1 : 1, 2 : 1, 3 : 1 및 4:1의 비율로 혼합한 후 1000℃ 온도에서 열처리를 하였다. 여기서 pitch:silicon을 1 : 1, 2 : 1, 3 : 1 및 4:1에서 열처리를 하여 얻은 시료를 각기 S-1, S-2, S-3 및 S-4로 표시한다.
- 열처리를 한 carbon/silicon composite를 볼 밀링 하고, 325 mesh 체를 통과한 물질을 사용하였다. Carbon/silicon composite의 정확한 조성비 및 결정성을 확인하기 위하여 열처리 후의 EDX (energy dispersive X-ray spectrometer) 및 XRD (X-ray diffraction) 분석을 하였으며, 표면 상태 및 Si의 함침 여부에 따른 pitch 내부의 free volume의 상태를 알아 보기 위하여 SEM (scanning electron microscopy) 및 FIB (focused ion beam) 분석을 하였다.
- 기존의 리튬 이온 이차전지 음극재보다 고용량을 발현시키는 음극재를 만들기 위하여 활물질인 흑연 재료에 금속 Si을 도입하였다. 또한 Si의 부피팽창을 완화시켜 주기 위하여 pitch에 함침 시켰으며, Si의 낮은 전기 전도성을 보완하기 위하여 도전재로서 acetylene black을 첨가하였다.
- 기존의 리튬 이온 이차전지 음극재보다 고용량을 발현시키는 음극재를 만들기 위하여 활물질인 흑연 재료에 금속 Si을 도입하였다. 또한 Si의 부피팽창을 완화시켜 주기 위하여 pitch에 함침 시켰으며, Si의 낮은 전기 전도성을 보완하기 위하여 도전재로서 acetylene black을 첨가하였다. 여러 배합비로 만들어진 소재들을 리튬 이온 이차 전지용 음극재 활물질로 사용하여 충방전 특성 및 전기 화학적 특성 등을 조사하여 다음 과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 또한 Si의 부피팽창을 완화시켜 주기 위하여 pitch에 함침 시켰으며, Si의 낮은 전기 전도성을 보완하기 위하여 도전재로서 acetylene black을 첨가하였다. 여러 배합비로 만들어진 소재들을 리튬 이온 이차 전지용 음극재 활물질로 사용하여 충방전 특성 및 전기 화학적 특성 등을 조사하여 다음 과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 전해염이 용해되어 있는 것을 사용하였으며, 분리막은 PP (polypropylene)을 사용하였다. 제작된 cell은 30℃ 항온박스에서 C-rate를 0.2 C, cut-off 전압을 0-1.2 V로 하고 정전류 충방전 실험을 수행하였다.
- 제조된 반쪽전지를 정전류법으로 충·방전 테스트하여 탄소-실리콘-흑연의 최적 비율을 결정하고자 하였다.
- %의 비율로 NMP에 slurry화하여 Cu foil에 도포하고, 100o C에서 24 h 동안 진공 건조를 하였다. 활물질은 Table 1에 표시한 것과 같이 여러 가지 Si 조성비에서 carbon/silicon composite의 함량을 20%, 30% 및 40%로 변화시키면서 실험을 진행하였다. 여기에서 S-1-n 에서 2, 3, 4 는 각기 S-1을 20%, 30%, 40%를 사용하였을 때를 말하고, S-2-n, S-3-n, S-4-n에서도 마찬가지로 20%, 30%, 40%를 사용하 였을 때를 말한다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 pitch와 Si을 여러 가지 조성비로 혼합하고, 1000℃에서 열처리를 한 후, 흑연과 일정한 조성비로 혼합시켜 리튬이온 2차전지의 음극 활물질로 사용하였다. 제조된 반쪽전지를 정전류법으로 충·방전 테스트하여 탄소-실리콘-흑연의 최적 비율을 결정하고자 하였다.
- 열처리는 질소 분위기에서 진행하였으며 상승온도는 10℃/min이며 5 h 동안 열처리를 하였다. 열처리를 한 carbon/silicon composite를 볼 밀링 하고, 325 mesh 체를 통과한 물질을 사용하였다. Carbon/silicon composite의 정확한 조성비 및 결정성을 확인하기 위하여 열처리 후의 EDX (energy dispersive X-ray spectrometer) 및 XRD (X-ray diffraction) 분석을 하였으며, 표면 상태 및 Si의 함침 여부에 따른 pitch 내부의 free volume의 상태를 알아 보기 위하여 SEM (scanning electron microscopy) 및 FIB (focused ion beam) 분석을 하였다.
- 음극 활물질은 제조된 carbon/silicon composite에 흑연 입자 (카보닉스(주), APS 15 um의 판상흑연)를 여러 가지 배합비율로 혼합하여 사용하였으며, 도전재는 acetylene black, 결합제 는 polyvinylidene fluoride(PVDF)를 사용하여 1-methyl-2-pyrrodidinone(NMP)에 용해시켜 slurry화 하였다. 활물질:도전재:결합제= 85.
- 전기 화학 특성을 측정하기 위한 test cell은 알루미늄 파우치로 된 반쪽전지을 제작하였으며 counter electrode는 Li foil, 전해질은 EC(ethylene carbonate), EMC(ethyl methyl carbonate) 및 DMC(dimethyl carbonate)를 1:1:1의 부피비로 혼합된 용매에 1M의 LiPF6 전해염이 용해되어 있는 것을 사용하였으며, 분리막은 PP (polypropylene)을 사용하였다.
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