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문제 정의
- 본 논문은 원료 DMC를 이용하여 고순도 및 고수율을 가진 DMC를 생산하기 위한 효율적 분리정제 공정에 관한 연구이다.
제안 방법
- 용융경막결정화 공정 후에 잔여액을 재활용하기 위하여, 상기 Figure 3의 단순 진공 증류장치를 이용하였고, 이때의 공정조건은 증류 온도 35~55"C 범위와 진공압 약 10±5torr의 범위에서 증류량의 변수에 따라서 불순물이 제거되는 정도를 측정하였다.
- 단순 증류장치는 Figure 3에 나타내었다. 장치 조작법은 용융경막결정화 공정으로부터 생성된 잔여액을 Figure 3의 ②에 넣고, 증류온도 35~55"C 범위와 진공압 약 10±5 torr의 범위에서 증류량의 변수에 따라서 불순물이 제거되는 정도를 측정하였다.
- 4. 경막결정화공정이 종료되었을 때, 생성된 경 막형 결정을 수득한 후, GC로 수득된 결정의 순도를 측정한다.
- DMC-MeOH 계의 고-액 상평형 및 핵생성 온도는 고-액 상평형 측정장치를 이용하였고, 밀도 측정은 대광계기제작소에서 제작된 표준용액 비중계를 이용하였다. Figure 4에는 DMC-MeOH계에서 DMC의 조성과 온도 변화에 따른 상평형과 핵생성 그래프를 나타내었다.
- DMC-MeOH계에서 고순도 정제 가능성을 검토하기 위하여, 결정성장 속도에 따른 불순물 거동분석에는 상기 Figure 1의 결 정화 메커니즘 분석 장치를 사용하였다.
- 경막결정화 공정은 상기의 경막결정화공정연구에서 최적조건을 도출하였고, 그 조건은 사용된 원료 DMC의 농도는 95 wt%, Tne 0℃, Td 는 -7℃, ZTi 은 7℃, Tic 는 0.03 ℃/min, T21은 5℃, T끄는 -20℃, dDe 25℃, T%는 0.2℃/min 등이다. 이 조건으로부터 생성된 DMC결정은 수득률이 86±1 wt%, 순도가 98.
- 용융경막결정화 공정 후에 잔여액을 재활용하기 위하여 단순증류를 하였다. 단순 증류장치는 Figure 3에 나타내었다.
- 이어서 결정화기의 온도를 실험조건에 따라 적절한 과냉각 온도까지 낮추어 결정화를 중지하고, 형성된 결정층으로 부터 잔여액을 분리한다. 이후, 결정성장속도에 따른 결정의 순도를 측정하여 결정화메커니즘을 분석한다.
대상 데이터
- 본 연구/개발에 사용된 원료 Dimethyl carbonate(DMC) 는 SHANDONG SHIDA SHENGHUA CHEMICAL사의 중국산 원료를 구매하여 사용하였다. 상기 원료의 순도 분석은 Gas Chromatograph(GC)-fi- 이용하였으며, 분석 결과 값은 불순물로는 methanol(MeOH) 이 4.
이론/모형
- 또한, DMC-Methanol의 2성분계 고-액 상평형 측정은 삼중 진공재킷을 사용한 육안으로결정이 사라지는 온도를 측정한 방법 (static method)을 적용하였다. 측정 용기는 pyrex 재질의 삼중 진공재킷(⑤, triple vacuum jacket, 내경: 50mm, 높이: 120mm) 형태로 정확한 측정을 위해 외부 재킷은 진공으로 밀봉되어 있는 형태이며, 주입된 혼합액은 교반바(magnetic stirrer baiO에 의해 균일하게 혼합하였다.
- 본 연구/개발에 사용된 분석기기로는 순도분석을 위하여 도남(주)사의 HP-l(Asilent 사 30x0.32x0.25) 칼럼과 FID detector가 장착된 DS 62CX) gas chromatograph> 사용하였고, AFHA(색상)를 측정하기 위하여 KS M 8001 method 를 사용하였고, 수분 분석을 위해 Metrohm사의 799GPT 칼피셔를 사용하였으며, 금속이온 불순물을 분석하기 위하여 SHIMADZU 사의 ICPS-7500을 사용하였으며, 밀도 측정을 위해서 대광계기제작소에서 제작된 표준용액비중계를 사용하였다.
성능/효과
- 1. 주 불순물인 메탄올을 포함하는 DMC의 순도 95 wt%, 결정화 온도 범위 5~-25℃, 냉각속도 0.5~0.05K/min 등의 결정화 조건에서 결정성장속도가 감소할수록 유효 분배개수가 점점 작아져 결정성장속도가 Imm/min일 때에 유효분배계수가 거의 0에 가까웠다.
- 2. 경막결정화기의 유리조의 최초 온도(Tn)를 특정 온도에 맞추어 셋팅한 후, 최종온도 (Tn)까지 과냉각도(dl'i)를 준다. 이때 과냉각도 (zlTi) 의 온도제어는 냉각속도 (Tic) 로서조절한다.
- 2. 용융경막결정화 공정의 최적조건은 DMC의 농도는 95 wt%, '%은 0℃, Tu는 -7℃, /Ti 은 7UC, Tic 는 0.03℃/min, 은 5℃, T&는 -20℃, ZEe 25℃, T는 0.2℃/min 등이었다. 이 조건으로부터 생성된 DMC 결정은 수득률이 86±1 wt%, 순도가 98.
- 3. 경막결정화기의 봉형결정화기의 최초 온도 (TG를 특정온도에 맞추어 셋팅한 후, 최종온도 (T22)까지 과냉각도(43)를 준다. 이때 과냉각도 (zlT" 의 온도제어는 냉각속도 CDc) 로서 조절한다.
- 3. 재활용공정을 포함한 용융경막결정화 전공 정에서 95 wt%의 DMC 원료는 순도 99.9999 wt%, 수득율 94.3 wt%를 가진 고순도 및 고수율의 DMC가 제조되었다. 또한, 최종제품의 APHA는 20 이하 이었으며, 수분함량은 17ppm 이었다.
- 경막결정화 공정에서 상기의 연구 결과로부터 결정화 공정과 발한공정의 최적조건을 도출하였고, 그 조건은 사용된 원료 DMC의 농도는 95 wt%. Th 은 0℃, IS는 -7℃, 은 TC, Tic 는 0.
- 따라서, 상기의 경막결정화 공정의 최적 조건에서 상기의 순도와 수득률을 가지는 DMC 결정을 생성하였고, 이를 이용하여 Table 4와 같은 조작변수로 발한공정을 진행하여 DMC결정의 순도를 99.9999 wt%까지 향상시켰다..
- 사용하였다. 상기 원료의 순도 분석은 Gas Chromatograph(GC)-fi- 이용하였으며, 분석 결과 값은 불순물로는 methanol(MeOH) 이 4.8% 였으며, Dimethyl carbonate(DMC) 가 95.2% 였다. 또한, 원료의 APHA는 20 이하 이었으며, 수분함량은 503ppm 이었다.
- 연구 결과분석은 Figure 7에서 보는 바와 같이, 유리조의 과냉각도(, Ti)가 1에서 8로 커질수록 생성된 DMC 결정의 순도는 100 wt%에서 97.5 wt%까지 감소하였고, 수득율은 5 wt% 에서 90 wt% 정도까지 증감함을 알 수 있다.
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