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문제 정의
- 본 연구에서는 수중에서 불소 이온이 pH의 변화에 따라 어떠한 형태로 존재하는지를 파악하기 위하여 MINTEQ 프로그램을 사용하여 이를 검토하였다. Fig.
- 본 연구에서는 폐굴껍질을 불소폐수 처리에 있어 흡착제로서 활용하는 방안에 대한 기초조사를 수행하였으며 다음의 결과들을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 폐기물의 형태로 버려지고 있는 해안가의 굴껍질을 수거하여 굴껍질의 기초 물성 검사를 실시하여 탄산칼슘이 주성분임을 파악하여 이에 의거하여칼슘과 불소와의 결합에 의한 불소의 제거반응을 상정해 불소 제거 처리에 대한 흡착제로서의 가능성을 연구하였으며, 특히 산성 불소 폐수의 처리제로서 이용하는 방안에 대한 흡착제의 개빌에 관한 기초 연구를 수행하고자 하였다.
제안 방법
- pH 조건에 따른 굴껍질 입자의 표면전위의 변화를 조사하기 위해 -400 mesh 크기의 굴껍질 입자로부터 안정한 현탁액을 조제하였다. 이의 pH를 적절히 조절한 다음, electrokinetic potential measurement kit(Zeta- Meter, Model 3.
- 굴껍질의 온도 변화에 따른 무게 변화 및 분해 특성을 살펴보기 위하여 준비된 표준 시료를 Air의 조건으로 하여 16℃에서 900℃까지 승온 속도를 10℃/min 로 하여 TGA/DTA(Thermal Gravimetric Analysis/DifFeren- tial Thermal Analysis, PL Science, STA-1500, UK)를수행하였다.
- 굴껍질의 온도에 따른 결정 상태와 가열 반응 전후의 생성물을 확인하기 위하여 굴껍질을 각각 50(TC에서 2 hr, 그리고 900P에서 5 min 및 2 hr 반응시켰다. 그런 다음 마노절구를 이용하여 200 mesh이하의 미세 분말로 분쇄하여, 이를 XRD(X-ray diffraction, RIGAKU, X- RAY DIFFRACTOMETER SYSTEM “GEIGERFLEX5', D/MAXRB) 를 이용하여 측정하였다.
- 그런 다음 마노절구를 이용하여 200 mesh이하의 미세 분말로 분쇄하여, 이를 XRD(X-ray diffraction, RIGAKU, X- RAY DIFFRACTOMETER SYSTEM “GEIGERFLEX5', D/MAXRB) 를 이용하여 측정하였다. Scan 속도는 2/ min으로 작동하여 2%~8%의 범위에서 분석하였다.
- 2N의 HC1 와 NaOH 수용액을 이용하여 pH 3~12로 조절하였다. 그리고 예비 실험을 수행하여 흡착반응의 최적조건으로 간주되는 -100/+200 mesh 크기의 굴껍질을 흡착제로서 1.0 g을첨가한 후 25P에서 200rpm으로 교반하면서 흡착의 평형 시간에 도달하였을 때 pH 변화를 측정하였으며, 또한 불소 용액의 흡착 정도를 살펴보았다.
- 조절을 하였다. 그리고 처리수와 TISABⅢ 용액의 비는 10:1로 하였으며, 처리된 불소 폐수는 증류수로 10 배 희석하여 그 농도를 측정하였다.
- 불소의 농도 측정에 일반적으로 사용되는 fluoride 전극은 용액 속의 fluoride ion의 활동도를 측정하는 것으로 fluoride ion의 활동도는 용액의 total ionic strength와 pH, 그리고 fluoride complexing species 등에 의해 영향을 받는다. 따라서 완충액(Total Ionic Strength Adjustment Buffer Ⅲ, Orion Research Incorporated, U.S.A.)을 넣어 일정한 ionic strength와 적정 pH로 조절하였으며 Al3+, Fe3+등 다른 이온의 방해 작용을 막기 위해 complex# 분리시켜 정확한 활동도의 측정이 가능하게 하여 이를 농도로 전환하였다이'1) 본 실험에서는 완충 용액으로 시판되는 TISABⅢ 용액을 사용하여 pH 5.0-5.55. 조절을 하였다.
- 미세한 분말 형태의 굴껍질을 온도별로 열처리하여온도 변화에 따라 굴껍질이 어떠한 형태로 존재하며 흡착 반응에 사용될 적절한 굴껍질의 형태와 열처리 온도에 대한 검토를 위해 온도에 따른 굴껍질의 XRD pattern의 변화를 조사하였다. 그 결과 Fig.
- 수중 환경에 따른 굴껍질의 불소 이온의 흡착 정도를 알아보기 위해 500 mg/L 인공 불소 폐수(NH’F, >97% pure) 50mL를 조제한 후 각각 0.2N의 HC1 와 NaOH 수용액을 이용하여 pH 3~12로 조절하였다. 그리고 예비 실험을 수행하여 흡착반응의 최적조건으로 간주되는 -100/+200 mesh 크기의 굴껍질을 흡착제로서 1.
- 열처리하지 않은 굴껍질과 각각 50VC와 90(TC에서 2 hr 동안 반응시킨 굴껍질의 표면 변화를 살펴보기 위해굴껍질을 30분 동안 gold coating을 하여 전처리 한 후, SEM(Scanning Electron Microscopy, JEOL, JSM-5400) 을 이용하여 xlOk의 배율로 관찰하였다.
- 하여 실험 조건을 결정하였다. 이번 연구에서 오염물질로 설정한 불소 이온을 MINTEQ 프로그램을 사용하여 pH에 따른 수중 거동 형태를 판단하였다.
- 현탁액을 조제하였다. 이의 pH를 적절히 조절한 다음, electrokinetic potential measurement kit(Zeta- Meter, Model 3.0+)를 사용하여 입자의 표면전위의 거동을 관찰하였다.
- 흡착 반응을 거친 인공 폐수 중의 불소 잔류량을 측정하기 위해 완충액을 첨가하여 처리수의 이온 강도 및 분석 pH를 일정하게 조절한 후 pH/ISE(Ion Selective Electrode, Model 710A, ORION, US A)를 이용하였다. 불소의 농도 측정에 일반적으로 사용되는 fluoride 전극은 용액 속의 fluoride ion의 활동도를 측정하는 것으로 fluoride ion의 활동도는 용액의 total ionic strength와 pH, 그리고 fluoride complexing species 등에 의해 영향을 받는다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 불소 폐수는 농도가 500mg/L로 0.2 N HC1 과 0.2 N의 NaOH를 사용해 그 pH를 조절하였다. 초기 pH 3.
데이터처리
- 본 연구에서 중요한 요인으로 작용하는 pH의 변화에 따른 수중 이온들의 존재 형태를 파악하기 위하여 MINTEQ 프로그램을 사용하였으며, 그 결과를 바탕으로 하여 실험 조건을 결정하였다. 이번 연구에서 오염물질로 설정한 불소 이온을 MINTEQ 프로그램을 사용하여 pH에 따른 수중 거동 형태를 판단하였다.
성능/효과
- 1(b), (c); (d)와 같은 측정 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 CQz의 방출이 시작되기 전인 500。(3에서굴껍질의 성분은 결정질의 CaCS 형태로 존재하고 900。(2에서 5 min 동안 열처리 시 켰을 때는 CaCC>3의일부가 COj로 분해되어 CaO로 전환되었으며 900℃에서 2 hr 동안 반응시킨 경우는 CaCS가 CaO로 완전히 전환된 것으로 파악되었다. 즉, 고온에서 완전히 열분해 된 굴껍질의 경우 37°에서 최대 CaO의 최대피크를 보였다.
- 강한 산성 영역에서 불소 이온은 수중에 존재하는 수소 이온과 반응하여 H2F2와 HF의 형태로 존재하며, pH가 증가할수록 결합된 형태에서 해리되어 pH 4 이상에서는 주로 F의 형태로 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 불소폐수를 흡착처리 하고자 할 경우 폐수의 pH에 따른 흡착제의 표면전하 및 불소 이온의 형태를 동시에 고려하여 공정을 설계하는 것이 필요할 것으로 사료된다.
- 굴껍질의 표면조직은 온도 상승시 열분해 되었으며, pH의 증가에 따른 굴껍질 입자의 표면 전하는 음의 방향으로 상승하는 것으로 파악되었다.
- 그리고 산성 불소 폐수가 흡착 반응의 평형에 도달하였을 경우굴껍질에서 용해된 ccV-의해 중화되는 경향을 나타내었으며, 알칼리 영역의 폐수일 경우에는 흡착과정에서의 pH의 변화가 미약한 것으로 관찰되었다.
- 초기 pH를 알칼리 영역으로 조절하였을 경우에는흡착 반응 후 pH의 변화가 거의 없는 것으로 관찰되었다. 따라서, 굴껍질에의한 산성 불소폐수의 흡착 반응은 ccW의 용출로 인해 마}가 상승할 것이라는 이론에 잘 부합됨을 알 수 있었다. 또한 불소 이온의 흡착은 용액의 pH에 의해 영향을 받을 것으로 생각할 수 있는 바, pH가 감소할수록 불소의 제거율은 크게 증가하는 경향을 보이고 있으며, pH가 높아질수록 그 제거율은 감소되는 것으로 나타났다.
- 따라서, 굴껍질에의한 산성 불소폐수의 흡착 반응은 ccW의 용출로 인해 마}가 상승할 것이라는 이론에 잘 부합됨을 알 수 있었다. 또한 불소 이온의 흡착은 용액의 pH에 의해 영향을 받을 것으로 생각할 수 있는 바, pH가 감소할수록 불소의 제거율은 크게 증가하는 경향을 보이고 있으며, pH가 높아질수록 그 제거율은 감소되는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 흡착과정에서 흡착제 표면의 칼슘 이온과 불소 이온의 결합에 의해 생성된 CaF2의 표면에서 불소 이온과 수중0H 간의 이온교환이 일어나게 되고 pH가 높아짐에 따라 OH 의 농도가 상승하게 되어 이의 결과로 수중에 잔류하는 불소 이온의 농도가 증가하기 때문인 것으로 생각할 수 있다.
- 또한, 온도를 증가시키면서 열분해를 할 경우 약 100℃ 부근에서 수분의 증발에 의한 무게 감소를 보였으며, 약 700℃ 부근에서 CO2의 방출에 의한 무게 감소가 시작되었다. 전체 연소 감량은 약 46%이었으며, CO?의 방출에 의한 무게 감소량은 이론치와 유사한 44.
- Fig. 3에서 CO? 분해에 의해 무게 감량이 시작되는 700℃ 지점과 무게 감량이 끝나는 지점인 850℃ 사이의 실험 결과로부터 계산된 실제 comi 의한 무게 감소량은 이론적인 값과 유사한 44.04% 정도인 것으로 파악되었다.
- 용액의 pH 변화에 따른 불소 이온의 흡착 제거율과 불소 폐수의 중화 능력을 살펴 본 결과, pH가 산성 영역에서 알칼리 영역으로 증가할수록 굴껍질에 흡착되는 불소 이온의 양은 감소하는 것으로 관찰되었다. 그리고 산성 불소 폐수가 흡착 반응의 평형에 도달하였을 경우굴껍질에서 용해된 ccV-의해 중화되는 경향을 나타내었으며, 알칼리 영역의 폐수일 경우에는 흡착과정에서의 pH의 변화가 미약한 것으로 관찰되었다.
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