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문제 정의
- 첨가형 난연제는 주로 열가소성 수지나 고무류에 사용되며, 인계, 할로겐계와 같은 유기계 난연제와 산화안티몬 n 수산화마그네슘과 같은 무기계 난연제를 들수 있다. 2)본연구에서는 플라스틱 소재에 사용되는 첨가형 난연제로서 대표적인 antimony trioxidelSbzS)와 Aluminium oxide(Al2O3X 적용시켜 난연성을 부여하고자 하였다.
- 있다. 본 연구에서는 이러한 실험을 바탕으로 재활용 무기물 소재인 패각을 첨가한 HDPE 복합소재의 제조에 목적을 두었다. 이렇게 제조된 복합소재의 물성 및 난연성을 측정하였고, 난연제 및 상용화제를 첨가하여 첨가하지 않은 복합소재와 비교 분석하였다.
- 이렇게 제조된 복합소재의 물성 및 난연성을 측정하였고, 난연제 및 상용화제를 첨가하여 첨가하지 않은 복합소재와 비교 분석하였다. 특히 패각 및 상용화제, 난연제의 첨가에 따른 HDPE의 물성 및 난연성에 미치는 영향을 체계적으로 조사하였다.
제안 방법
- 제조하였다. 난연 효과를 얻기 위한 난연제로써 AI2O3와 Sb20를 첨가하여 물성은 유지시키며 경제적이고 재활용이 가능하며 난연성이 우수한 HDPE를 제조하였다. 난연 효과와 물성 보강을 위하여 상용화제인 PE-g-MA를 첨가하여 상용화제가 첨가되지 않았을 때와의 물성과 첨가된 후의 물성 및 난연성을 비교 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 난연 효과를 얻기 위한 난연제로써 AI2O3와 Sb20를 첨가하여 물성은 유지시키며 경제적이고 재활용이 가능하며 난연성이 우수한 HDPE를 제조하였다. 난연 효과와 물성 보강을 위하여 상용화제인 PE-g-MA를 첨가하여 상용화제가 첨가되지 않았을 때와의 물성과 첨가된 후의 물성 및 난연성을 비교 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 그 후 불꽃이 시편에 남아있는 시간(t3)을 다시 측정하였다. 두 번째 불꽃이 꺼진 후 시편에 님아있는 빨간색 불꽃이 사라질 때까지의 시간(t3)을 측정하였다.
- 1과 2의 결과로 볼 때 HDPE闯각 복합소재의 경우도 유사한 결과를 나타내는 것으로 무기계 충진제와 매트릭스간의 계면 결합력이 감소되는 것으로 판단된다. 따라서 파단신율 및 충격강도 등의 기계적 물성에 대한보완을 위해 패각의 함유량이 20wt%와 40wt%인 HDPE/패각 복합소재 (80wt%HDPE/20wt%Shell, 60wt% HDPE/40wt%Shell)에 상용화제 (PE-g-MA)를 각각 5wt%, 10wt% 첨가하여 시료를 제조하여 물성을 측정하였다.
- )를이용하여 notched izod type으로 실험하였으며, 인장 물성과 동일하게 8개의 시편을 측정한 후 평균값을 사용하였다. 모폴로지 변화는 충격시험 시편 파단면을 FE-SEM(JSM-6700F, JEOL)2로 관찰하여 조사하였다.
- UL-94 규격의 수직 시험법에 의한 난연성 측정용 시편은 길이 125 mm, 너비 13 mm, 두께 3 mm 크기로 제조하여 사용하였다. 이 때 준비된 시편에 대한 각각 시료의 조성 및 샘플 표기는 Ta비e 1에 정리하였으며, 난연제와 상용화제를 첨가한 복합소재에 대해서는 복합소재의 주재료인 HWPE와 패각의 혼합비율 100wt%를기준으로 한 첨가제 각 성분의 무게 분율로 계산하여표기하였다.
- 5Nm, 그리고 스크류 스피드는 200~250ipin로 하였다. 이 후 펠렛화된 시료를 mini-max molder(Ba-915, Bau T* ech) 이용하여 인장강도(ASTM D-638), 충격강도(ASTM D-256) 시편을 제조하였다. UL-94 규격의 수직 시험법에 의한 난연성 측정용 시편은 길이 125 mm, 너비 13 mm, 두께 3 mm 크기로 제조하여 사용하였다.
- 본 연구에서는 이러한 실험을 바탕으로 재활용 무기물 소재인 패각을 첨가한 HDPE 복합소재의 제조에 목적을 두었다. 이렇게 제조된 복합소재의 물성 및 난연성을 측정하였고, 난연제 및 상용화제를 첨가하여 첨가하지 않은 복합소재와 비교 분석하였다. 특히 패각 및 상용화제, 난연제의 첨가에 따른 HDPE의 물성 및 난연성에 미치는 영향을 체계적으로 조사하였다.
- 제조된 시편에 대한 인장강도와 파단신율 및 탄성률, 굴곡, 압축, 충격 강도를 측정하였다. 인장, 굴곡, 압축강도와 파단신율은 ASTM D-638에 의거하여 만능인장시험기(LR 50K, Lloyd Instrument, UK)를 사용하여 측정 하였고 load cell은 2.
- 준비된 재료들을 60°C오븐에서 2M시간 건조 후 co rotating 방식의 twin-screw extruder(BA49, diameter= 19 mm, L/D=40, Bau Tech)를 이용하여 HDPE 복합소재를 제조하였다. 이 때의 온도 프로파일은 220~ 230°C, 스크류 토크는 2.
- 패각을 넣은 재활용 HDPE에 2종의 난연제를 첨가하여 제조된 복합소재에서 Table 2에서 나타난바와 같이난연 효과는 얻을 수 있었지만 기계적 물성의 향상이없어 상용화제 첨가에 따른 재활용 HmPE/Shell/닌연제함유 복합소재의 기계적 물성 변화를 조사하였다. Fig.
- 설정하였다. 한편 충격강도는 ASTM D-256에 의거하여 impact tester(TMI 43-02, pendulum 75Kgcm, Testing Machine Inc.)를이용하여 notched izod type으로 실험하였으며, 인장 물성과 동일하게 8개의 시편을 측정한 후 평균값을 사용하였다. 모폴로지 변화는 충격시험 시편 파단면을 FE-SEM(JSM-6700F, JEOL)2로 관찰하여 조사하였다.
- 현재 굴 양식장의 폐기물로 문제가 되고 있는 굴 패각을 이용하여 HDPE와의 복합체 제조를 통한 사출용난연 소재 개발을 목적으로 재활용이 가능한 무기물인패각과 HDPE를 twin screw extruder를 이용하여 블렌드물을 제조하였다. 난연 효과를 얻기 위한 난연제로써 AI2O3와 Sb20를 첨가하여 물성은 유지시키며 경제적이고 재활용이 가능하며 난연성이 우수한 HDPE를 제조하였다.
대상 데이터
- 이 후 펠렛화된 시료를 mini-max molder(Ba-915, Bau T* ech) 이용하여 인장강도(ASTM D-638), 충격강도(ASTM D-256) 시편을 제조하였다. UL-94 규격의 수직 시험법에 의한 난연성 측정용 시편은 길이 125 mm, 너비 13 mm, 두께 3 mm 크기로 제조하여 사용하였다. 이 때 준비된 시편에 대한 각각 시료의 조성 및 샘플 표기는 Ta비e 1에 정리하였으며, 난연제와 상용화제를 첨가한 복합소재에 대해서는 복합소재의 주재료인 HWPE와 패각의 혼합비율 100wt%를기준으로 한 첨가제 각 성분의 무게 분율로 계산하여표기하였다.
- 본 연구에서는 한국지질자원연구원의 재활용한 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)과 (주)해성의 패각(미분 타입>을제공받아 사용하였다. 상용화제로는 PE-g-MA(polyglue, SK Corp.
- 사용하였다. 상용화제로는 PE-g-MA(polyglue, SK Corp.)를 사용하였고 난연제인 Al2O3(aluminum oxide)와 Sb2O3(antimony trioxide)는 각각 주)케미존과대정 케 미 컬에서 공급받아 사용하였다.
이론/모형
- 향상시킨다고 알려져 있다. 따라서 패각에 의한 HDPE/Shell 복합소재의 난연 효과를 알아보기 위하여 UL-94 V-Type 방법으로 측정한 후 그 결과를 Table 2에 정리하였다. Table 2에서 볼 수 있듯이 패각의 함량이 증가할수록 HDPE/Shell 복합소재의 연소 시간이 불꽃이 붙더라도 h에서의 시간이 어느 정도 지연되는 것을 볼 수 있다.
- 압축, 충격 강도를 측정하였다. 인장, 굴곡, 압축강도와 파단신율은 ASTM D-638에 의거하여 만능인장시험기(LR 50K, Lloyd Instrument, UK)를 사용하여 측정 하였고 load cell은 2.5 kN, gauge length 25 mm, cross-head speed 50 mm/minS. 설정하였다.
성능/효과
- Fig. 5(a) 인장징도의 경우 상용화제를 넣은 시료(H/S/10F1/ IOC, H/S/10F2/10C)가 넣지 않는 시료에 비해 패각을첨가하지 않은 순수 HDPE의 값과 비슷한 값인 약 28MPa 정도의 값을 나타내어 약간 증가하는 것을 알수 있다. Fig.
- 5에서 나타낸바와 같이패각이 첨가된 HDPE 복합소재에 난연제를 첨가한 결과 Fig. 5(a)의 인장강도는 A12O3(F1)» 첨가하였을 때 보다 Sb2O3(F2)t- 첨가한 경우 약간 큰 값인 약 27.7MPa로재활용 HDPE에 패각만 첨가된 복합소재와 거의 비슷한수준임을 알 수 있었다. Fig.
- 1은 HDPE에 패각을 첨가함에 따른 인장강도, 파단신율 및 모듈러스의 변화를 보여주고있으며, Fig. 1(a)의 인장강도는 패각 함량 30wt%까지는 패각을 첨가하지 않은 경우에 비해 약간 증가하나 29MPa로 거의 비슷한 값을 나타내었고, 40wt%까지 첨가한 경우 약 33MPa로 20% 정도 소폭 증가하여 미함유 패각 HDPE 소재와 거의 비슷한 물성을 유지하였다. 반면 Fig.
- Fig. 2(b) 굴곡강도의 경우 패각이 첨가되더라도 첨가하지 않은 순수 HDPE에 비해 물성 저하없이 약간 증가하였지만, 80wt%HDPE/20wt%Shell의경우 5~10wt% 상용화제 함유 시 순수 HDPE의 값보다 약간 증가하였고, 60wt%HDPE/40wt%Shell의 경우에도 이러한 증가현상은 더욱 두드러지게 나타나 순수 HDPE의 값보다 월등히 커진 약 1.2MPa 값을 나타내었다. 특히 Fig.
- Fig. 5(b) 파단신율의 경우 순수 HDPE의 약 790%에서 패각이 20wt% 이상 첨가되면 급격히 감소하지만, 상용화제를 첨가하게 되면 HDPE/Shellz난연제를함유한 시료의 값보다 소폭 상승하는 것으로 나타났다. Fig.
- Fig. 2(b)의 굴곡강도의 변화를 보면 패각을 첨가하지 않은 경우에 비해 패각 함량이 증가됨에 따라 약간씩 증가하는 경향을 나타내었고, 패각이 20wt% 이상 첨가된 경우 거의 비슷하게 유지되었다. Fig.
- 반면 Fig. 1(b)의 파단신율은 패각을 첨가하지 않은경우 약 800%로 높은 값을 나타내었으나, 패각이 10wt%만 첨가되어도 약 50% 정도로 급속히 감소하여 20wt% 첨가된 경우 거의 100% 이하로 감소된 값을나타내었다. Fig.
- 3(b)와 Fig. 3(c) 비교할 때 파단면이 비교적 매트릭스와 분산상의 계면이 비교적 불분명하여 패각과 HDPE 경계 사이의 공간이 없이 접착이 잘 되어있는 것으로 볼 수 있다. 또한 패각 도메인이 매트릭스내에 구형의 형태로 균일히게 잘 분포되어 나타나고 있는 것으로 보아 이는 상용화제인 PE-g-MA에 의해 입자와 입자간에 결합을 유도하여 입자표면에 block interface activity를 낮아지게 하여 HDPE/Shell 복합소재가 부분적으로 상용화 되어 있는 것으로 판단되어진다.
- 6(b)와 Fig. 6(c) 의 굴곡강도와 압축강도는 순수 HDPE 값 이상으로 향상되는 경향이 뚜렷하다. 이는 앞서 나타난 재활용 HDPE/Shell 복합소재에 상용화제 첨가로 인한 충격강도 및 압축강도의 상승과 유사한 효과로 여겨지며, HWPE/Shell/난연제 함유 복합소재에 상용화제를 첨가할 경우 계면결합력의 증가로 파단신율을 제외한 기계적 물성은 유지 보완되어 특히 굴곡강도 및 압축강도가 순수 HDPE값 이상으로 상승되는 효과를 얻을 수 있는 것으로 사료된다.
- 1) 패각이 10~40wt% 함유된 HDPE 복합소재의 기계적 물성 및 난연성 측정 결과 패각 함량이 증가할수록 파단신율과 충격강도는 감소하였다. 인장강도, 굴곡강도 및 압축강도 등의 물성은 패각을 첨가하지 않은 경우에 비해 약간씩 증가하거나 비슷한 값을 나타내어 물성을 유지하였고, 난연성은 패각의 함량이 증가됨에따라 난연성은 향상되었다.
- 2) HDPE 복합소재의 기계적 물성 향상을 위해 상용화제로 PE-g-MA를 첨가한 결과 패각으로 인해 저하된충격강도는 다소 보강되었으며, 특히 급격하게 감소된 파단신율의 경우 2배 이상 증가되는 것을 알 수 있었다. 동일한 패각이 함유되어 있는 경우 상용화제 첨가로 인해 난연성 역시 소폭 증가하였다.
- 3) 난연제가 기계적 물성과 난연성에 미치는 영향을알아보기 위하여 난연제가 함유된 HDPE 복합소재의 물성 및 난연성 측정 결과 난연제 도입에 따른 물성 저하없이 탁월한 난연 효과가 나타나는 것으로 확인 되었다.
- 4) 난연제가 함유된 HDPE 복합소재에 상용화제를첨가하여 물성과 난연성을 측정한 결과 패각으로 저하된 물성이 보강되었으며 난연성 역시 소폭 증가하는 것을 알 수 있었다.
- 1(b)의 파단신율의 경우 앞서 패각 함량이 20wt% 첨가된 경우 100% 이하로 감소하여 87. 5% 값을 나타내었으나, 상용화제의 첨가에 의해 그 값이 약 5배 이상 증가한 450.9%로 나타났다. 상용화제를 10wt% 첨가하더라도 별 차이 없이 비슷하게 증가하였고, 다만 패각 함량을 40wt%까지 첨가된 경우 상용화제를 10wt%까지 증가시켜 첨가하더라도 파단신율은 크게 증가하지 않아 패각의 함량이 일정 함량 이상에서 더 효과적이라는 것을 알 수 있었다«
- 더욱이 유리 섬유 보강제를 제외한 모든 충진제들은 복합 재료의 열기계적 저항 특성을 증가시키나 충격강도를 저하시키는 것으로알려져 있다.今 이러한 결과들과 본 연구에서 나타난 Fig. 1과 2의 결과로 볼 때 HDPE闯각 복합소재의 경우도 유사한 결과를 나타내는 것으로 무기계 충진제와 매트릭스간의 계면 결합력이 감소되는 것으로 판단된다. 따라서 파단신율 및 충격강도 등의 기계적 물성에 대한보완을 위해 패각의 함유량이 20wt%와 40wt%인 HDPE/패각 복합소재 (80wt%HDPE/20wt%Shell, 60wt% HDPE/40wt%Shell)에 상용화제 (PE-g-MA)를 각각 5wt%, 10wt% 첨가하여 시료를 제조하여 물성을 측정하였다.
- 4의 SEM 결과와 종합해 볼 때 상용화제가 패각과 HDPE 의 사이가 공간이 없이 잘 접착되어 형성된 계면에 의해 닌연성 실험을 할 때 시편 내에 가스가 주입되게 되면 그 공간으로 가스가 쉽게 유입되지 못히기 때문에 난연 효과가 증가 하여 V-0 등급이 된 것으로 사료된다. 난연성 측정 결과 UL-94 V-0 등급은 A12O3(F1)S- 첨가한 시료 중 상용화제를 첨가한 시료와 패각 40wt%가 첨가된 시료에서 그리고 Sb2O3(F2)를 첨가한 시료 중 상용화제를 첨가한 모든 시료에서 관찰되었다.
- 또한 동일한 함량의 패각이 혼합되어 있는 복합소재의 경우 예를 들어, 상용화제를 첨가하였을 때(8아!/20S/10C 시료) 보다 10wt% 난연제를 첨가하였을 때(80H/20S/10F1, 80H20S/10F2) '에서는 점화가 되진 않고 t2에서 불꽃이 붙은 후 시간이 길어져 등급 외의 판정을 받았음에도 어느 정도 난연 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 재활용 HDPE에 패각과 난연제를 넣고 물성 향상을 위해 상용화제를 첨가하여 상용화제를 첨가하지 않았을 때와 난연성 테스트를 비교한 결과 난연제 Al2O3(FI)와 Sb2O3(F2)와 상용화제가 모두 첨가된 시료에서 V-0 등급을 얻어 우수한 난연 효과를 관찰하였다. 이러한 결과는 Fig.
- 이 결과를 토대로 난연제가 기계적 물성 저하에 영향을 미치지 않는다는 점과 사용된 두 난연제 모두 복합소재의 난연 효과 증진에 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 재활용 HDPE에 패각과 난연제를 넣고 물성 향상을 위해 상용화제를 첨가하여 상용화제를 첨가하지 않았을 때와 난연성 테스트를 비교한 결과 난연제 Al2O3(FI)와 Sb2O3(F2)와 상용화제가 모두 첨가된 시료에서 V-0 등급을 얻어 우수한 난연 효과를 관찰하였다. 이러한 결과는 Fig. 4의 SEM 결과와 종합해 볼 때 상용화제가 패각과 HDPE 의 사이가 공간이 없이 잘 접착되어 형성된 계면에 의해 닌연성 실험을 할 때 시편 내에 가스가 주입되게 되면 그 공간으로 가스가 쉽게 유입되지 못히기 때문에 난연 효과가 증가 하여 V-0 등급이 된 것으로 사료된다. 난연성 측정 결과 UL-94 V-0 등급은 A12O3(F1)S- 첨가한 시료 중 상용화제를 첨가한 시료와 패각 40wt%가 첨가된 시료에서 그리고 Sb2O3(F2)를 첨가한 시료 중 상용화제를 첨가한 모든 시료에서 관찰되었다.
- 파단신율과 충격강도는 감소하였다. 인장강도, 굴곡강도 및 압축강도 등의 물성은 패각을 첨가하지 않은 경우에 비해 약간씩 증가하거나 비슷한 값을 나타내어 물성을 유지하였고, 난연성은 패각의 함량이 증가됨에따라 난연성은 향상되었다.
후속연구
- 본 연구실에서는 무기계 폐기물인 굴 패각을 이용한 난연성 소재 개발을 시도하여 왔으며3)이 경우 패각 활용이라는 경제적인 효과와 더불어 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 고분자의 기본 물성은 유지하면서 패각의 난연성이 나타나 기능성 소재로서의 활용을 기대할 수 있다. 본 연구에서는 이러한 실험을 바탕으로 재활용 무기물 소재인 패각을 첨가한 HDPE 복합소재의 제조에 목적을 두었다.
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