[논문]단일벽 탄소나노튜브의 분산도 정량적 평가

윤도경; 최재붕; 김영진; 백승현

doi:10.3795/ksme-a.2007.31.4.483

단일벽 탄소나노튜브의 분산도 정량적 평가
The Quantitative Characterization of the Dispersion State of Single-Walled Carbon Nanotubes 원문보기

大韓機械學會論文集. Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers. A. A, v.31 no.4 = no.259, 2007년, pp.483 - 489

윤도경 (성균관대학교 나노과학기술학부) , 최재붕 (성균관대학교 기계공학부) , 김영진 (성균관대학교 나노과학기술학부, 기계공학부) , 백승현 (성균관대학교 기계공학부, 나노과학기술학부)

Abstract ▼ AI-Helper

We have investigated quantitative measurement techniques of the degree of dispersion of single-walled carbon nanotubes (SWNTs). SWNTs were suspended in aqueous media using a sodium dodecyl sulfate (SDS) surfactant. SWNTs with different dispersion states were prepared by controlling the intensity and time of sonication and centrifugation. The laser spectroscopic techniques were employed to characterize the dispersion state; i.e., raman fluorescence and absorption spectroscopic techniques. Raman spectroscopy has been used to probe the dispersion and aggregation state of SWNTs in solution. Individually suspended SWNTs show increased fluorescence peaks and decreased roping peaks at a raman shift 267 $cm^{-1}$ compared with the samples containing bundles of SWNTs. The ultraviolet-visible-near infrared (UV-vis-NIR) absorption spectrum of decanted supernatant samples show sharp van Hove singularity peaks

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

이런 결과를 바탕으로 비중이 SO 보다 적은 증류수 상에서 개별적으로 분산된 나노튜브를 얻기 위하여 170, 000g 조건에서 원심분리를 4시간 수행되었다. S4C₃ 샘플은 S4C₂ 샘플을 다시 300, 000g 원심분리를 2시간 동안 추가 수행하여 얻은 것으로 개별적 분산조건인 170, 000g 보다 강한 원심분리의 영향을 평가하기 위한 것이다. 샘플 준비 각 단계별 원심분리 시간은 원심분리 가속도에 따라 나노튜브의 침전이 충분히 이뤄졌을 때를 기준으로 결정되었다.

제안 방법

이러한 실험 결과로부터 초음파처리와 강도와 시간에 따라 다른 분산도를 가진 샘플은 다음의 순서로 제작되었다. 단일벽 탄소나노튜브 분말 50 mg를 Iwt% SDS가 용해되어 있는 100mC H₂O 용액에 넣고, 4W(Watt)의 파워로 20분간 초음파처리를 한 후, 다시 540W로 5분간 3회의 초음파처리를 한다. 이 때 각 단계마다 초음파처리가 끝난 후 분산도 측정을 위한 샘플(S1~S4)을 추출한다.
본 논문에서는 Iwt% sodium dodecyl sulfate (SDS) 용액상에서 HiPco 방법으로 제작된 단일벽탄소나노튜브 (Single-walled carbon nano tube: SWNT)를 다양한 조건에서의 초음파처리 및 원심분리 과정을 거쳐 나노튜브의 분산 정도가 각기 다른 샘플을 제작하였다. 제작된 샘플에 대한 라만 스펙트럼 (raman spectrum) 과 형광 스펙트럼 (fluorescence spectrum) 그리고 흡광 스펙트럼 (absorption spectrum) 결과를 이용하여 용액상에서의 탄소나노튜브 분산 정도를 정량적으로 평가하는 방법을 개발하였다.
본 논문에서는 다양한 초음파처리 및 원심분리조건에 따라 계면활성제에 의해 분산된 탄소나노튜브 용액의 분산도를 라만 스펙트럼, 형광 스펙트럼, 그리고 흡광 스펙트럼을 이용하여 평가하였다. 그 결과 라만 스펙트럼의 roping 피크는 전체 샘플(S1~S4C₃) 각각에 포함된 나노튜브 다발과 로프의 분포에 민감하게 반응함으로써 현탁액 상에 존재하는 탄소나노튜브의 분산도를 분산 전 과정에 걸쳐 평가할 수 있다.
그러므로 122, 000g 이상의 원심분리 조건에서는 rope형태의 나노튜브 다발들은 침전되며, 상층액상에서 개별적으로 분산된 나노튜브를 얻을 수 있다. 이런 결과를 바탕으로 비중이 SO 보다 적은 증류수 상에서 개별적으로 분산된 나노튜브를 얻기 위하여 170, 000g 조건에서 원심분리를 4시간 수행되었다. S4C₃ 샘플은 S4C₂ 샘플을 다시 300, 000g 원심분리를 2시간 동안 추가 수행하여 얻은 것으로 개별적 분산조건인 170, 000g 보다 강한 원심분리의 영향을 평가하기 위한 것이다.
샘플을 제작하였다. 제작된 샘플에 대한 라만 스펙트럼 (raman spectrum) 과 형광 스펙트럼 (fluorescence spectrum) 그리고 흡광 스펙트럼 (absorption spectrum) 결과를 이용하여 용액상에서의 탄소나노튜브 분산 정도를 정량적으로 평가하는 방법을 개발하였다.
이 때 각 단계마다 초음파처리가 끝난 후 분산도 측정을 위한 샘플(S1~S4)을 추출한다. 초음파처리를 거친 샘플 S4에 대하여 각각 16, 000g와 170, 000g의 원심분리를 하였다. S4C₁ 샘플은 16, 000g 원심분리를 통하여 샘플 S4 내에 존재하는 비중이 큰 bundle형태의 나노튜브를 제거되었으며, S4C₂는 O'Connell(15) 등이 보고한 바와 같이 비중이 1.

대상 데이터

본 논문은 과학기술부에서 지원하는 21세기프론티어연구개발사업의 일환인 나노메카트로닉스 기술개발사업단(05K1401-00410)의 연구비 지원으로 이루어졌다
2(b) 는 나노튜브를 Iwt% SDS/HQ 용액상에서 540W 의 파워로 15분간 초음파처리된 후, 170, 000g 원심분리를 통하여 개별적으로 분산되었을 시 나타나는 전형적인 라만 스펙트럼을 보여준다. 측정은 Kaiser Optics 사에서 제작된 Holographic Raman System을 이용하여 수행되었고, 레이저 파장은 785nm 이다. Raman shift 150 ~ 350cm'1 에서 발생하는 Radial Breathing Mode(RBM)를 사용하면 나노튜브들의 지름을 측정할 수 있다.

성능/효과

그 결과 라만 스펙트럼의 roping 피크는 전체 샘플(S1~S4C₃) 각각에 포함된 나노튜브 다발과 로프의 분포에 민감하게 반응함으로써 현탁액 상에 존재하는 탄소나노튜브의 분산도를 분산 전 과정에 걸쳐 평가할 수 있다. 형광신호 피크는 원심분리를 거치지 않은 샘플들(S1~S4)간의 상대적인 분산도를 평가하기 어려우나, 원심분리를 거친 샘플(S4C₁~S4C₃)에 민감하게 반응함으로써 개별화된 탄소나노튜브의 분포 정도를 평가할 수 있다.
1는 용액상에서 탄소나노튜브의 분산 정도가 각각 다른 현탁액 샘플을 제작하는 과정을 보여준다. 약한 초음파처리(4W)를 거친 샘플에 대하여 170, 000g의 원심분리를 거치면 동일시간 동안 강한 초음파처리(540W)를 거친 샘플에 비하여 상층액상에 개별적으로 분산된 탄소나노튜브의 양이 적다는 결과로부터 강한 초음파처리가 보다 효과적인 나노튜브분산에 효과적임을 알수 있다. 그러나 강한 초음파처리(540W)를 15분 이상 실시하면 분산의 효과보다는 나노튜브의 잘려짐현상 때문에 오히려 형광신호가 줄어든다(본 논문에는 표기하지 않았음).
4에서 알 수 있듯이, 초음파처리에 의해서만 분산된 나노튜브 현탁액 샘플(Sl~4)에서는 형광 신호 변화가 거의 없다. 원심분리를 통하여 나노튜브 다발과 로프를 침전시킨 후, 상층액을 추출한 샘플에서는 원심분리 속도에 따라 형광 신호가 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이 같은 현상은 다발이나 로프 형태로 응집되어 있는 나노튜브 덩어리의 비중이 1 보다 커서 시험관 밑으로 가라앉게 되고, 개별적으로 분산된 나노튜브만이 상층액상에 존재하기 때문이다.
또한 170, 000g 이상의 가속도에서 원심분리를 거친 샘플 S4C₂와 S4C₃는 다른 샘플에서의 흡광 스펙트럼보다 매우 뾰족한 형태를 보여준다. 이러한 결과는 170, 000g 이상의 원심분리를 통하여 bundle 이나 rope 형대로 응집된 탄소나노튜브가 걸러졌다는 것을 보여준다. 개별화된 탄소나노튜브는 금속성 나노튜브 (Me 400 ~ 600nm)와 반도체성 나노튜브 (Sn: 800 ~ 1600nm, S22: 550 ~ 900nm)의 특성에 따라 각각 흡광 스펙트럼의 파장영역에서 뾰족한 interband transition 보인다.

참고문헌 (19)

Iijima, S., 1991, 'Helical Microtubules of Graphitic Carbon,' Nature, Vol. 254, pp. 56-58

상세보기
Im, K. H., Hsu, D. K., Cha, C. S., Sim, J. K. and Yang, I. Y., 2002, 'A Study on Ultrasonic Evaluation of Material Defects in Carbon/Carbon Composites,' Journal of Mechanical Science and Technology, Vol. 16, No. 12, pp. 1652-1663
Choi, I. M., Woo, S. Y. and Kim, B. S., 2005, 'Ionization Gauge by Carbon Nanotube Field Emission,' Journal of Mechanical Science and Technology, Vol. 19, No. 11, pp. 2127-2132

상세보기
Thess, A., Lee, R., Nikolaev, P., Dai, H., Petit, P., Robert, J., Xu, C., Lee, H. Y., Kim, S. G., Rinzler, A. G., Colbert, D. T., Scuseria, G. E., Tom？nek, D., Fischer, J. E. and Smalley, R. E., 1996, 'Crystalline Ropes of Metallic Carbon Nanotubes,' Science, Vol. 273, pp. 483-487

상세보기
Girifalco, L. A., Hodak, M. and Lee, R. S., 2000, 'Carbon Nanotubes, Buckyballs, Ropes, and a Universal Graphitic Potential,' Phys. Rev. B, Vol. 62, No. 19, pp. 13104-13110

상세보기
Kim, D. S., Nepal, D. and Geckeler, K. E., 2005, 'Individualization of Single-Walled Carbon Nanotubes: Is the Sovent Important?', Small, Vol. 1, No. 11, pp. 1117-1124

상세보기
Moore, V. C., Strano, M. S., Haroz, E. H., Hauge, R. H., Smalley, R. E., Schmidt, J. and Talmon, Y., 2003, 'Individually Suspended Single-Walled Carbon Nanotubes in Various Surfactants,' Nano Lett., Vol. 3, No. 10, pp. 1379-1382

상세보기
Dalton, A. B., Stephan, C., Coleman, J. N., McCarthy, B., Ajayan, P. M., Lefrant, S., Bernier, P., Blau, W. J. and Byrne, H. J., 2000, 'Selective Interaction of a Semiconjugated Organic Polymer with Single-Wall Nanotubes,' J. Phys. Chem. B., Vol. 104, pp. 10012-10016

상세보기
Zheng, M., Jagota, A., Semke, E. D., Diner, B. A., Mclean, R. S., Lustig, S. R.,Richardson, R. E. and Tassi, N. C., 2003, 'DNA-Assisted Dispersion and Separation of Carbon Nanotubes,' Nature Mater., Vol. 2, pp. 338-342

상세보기
Dumortier, H., Lacotte, S., Pastorin, G., Marega, R., Wu, W., Bonifazi, D., Briand, J. P., Prato, M., Muller, S. and Bianco, A., 2006, 'Functionalized Carbn Nanotubes Are Non-Cytotoxic and Preserve the Functionality of Primary Immune Cells,' Nano Letters, Vol. 6, pp. 1522-1528

상세보기
Krstic, V., Duesberg, G. S., Muster, J., Burghard, M. and Roth, S., 1998, 'Langmuir-Blodgett Films of Matrix-Diluted Single-Walled Carbon Nanotubes,' Chem. Mater., Vol. 10, pp. 2338-2340

상세보기
Duesberg, G. S., Muster, J., Krstic, V., Burghard, M. and Roth, S., 1998, 'Chromatographic Size Separation of Single-Wall Carbon Nanotubes,' Appl. Phys. A: Mater. Sci. Process, Vol. 67, No. 1, pp. 117-119

상세보기
Jiang, L., Gao, L. and Sun, J., 2003 'Production of Aqueous Colloidal Dispersions of Carbon Nanotubes,' Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 260, pp. 89-94

상세보기
Dresselhaus, M. S., Dresselhaus, G., Saito, R. and Jorio, A., 2005, 'Raman Spectroscopy of Carbon Nanotubes,' Physics Reprots, Vol. 409, pp. 47-99

상세보기
O'Connell, M. J., Bachilo, S. M., Huffman, C. B., Moore, V. C., Strano, M. S., Haroz, E. H., Rialon, K. L., Boul, P. J., Noon, W. H., Kittrell, C., Ma, J., Hauge, R. H., Weisman, R. B. and Smalley. R. E., 2002, 'Band Gap Fluorescence from Individual Single-Walled Carbon Nanotubes,' Science, Vol. 297, pp. 593-596

상세보기
Heller, D. A., Barone, P. W., Swanson, J. P., Mayrhofer, R. M. and Strano, M. S., 2004, 'Using Raman Spectroscopy to Elucidate the Aggregation State of Single-Walled Carbon Nanotubes,' J. Phys. Chem. B., Vol. 108, pp. 6905-6909

상세보기
Zheng, M., Jagota, A., Strano, M. S., Santos, A. P., Barone, P., Chou, S. G., Diner, B., A., Dresselhaus, M. S., Mclean, R. S., Onoa, G. B., Samsonidze, G. G., Semke, E. D., Usrey, M. and Walls, D. J., 2003, 'Structure-Based Carbon Nanotube Sorting by Sequence-Dependent DNA Assembly,' Science, Vol. 302, pp. 1545-1548

상세보기
Graff, R. A., Swanson, J. P., Barone, P. W., Baik, S., Heller, D. A. and Strano, M. S., 2005, 'Achieving Individual-Nanotube Dispersion at High Loading in Single-Walled Carbon Nanotube,' Adv. Mater., Vol. 17, No. 8, pp. 980-984

상세보기
Reich, R. and Thomsen, C., 2002, 'Electronic Band Structure of Isolated and Bundled Carbon Nanotubes,' Phys. Rev. B, Vol. 65, pp. 155411-155421

상세보기

저자의 다른 논문 :

LOADING...

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증