[논문]FTIR을 이용한 천연, 합성, 방사선 처리된 다이아몬드의 분광학적 특성 연구

김종랑; 손수학; 김수현; 임예원; 김종근; 김정진; 장윤득

초록
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천연, 합성 그리고 전자빔 조사 처리된 다이아몬드간의 분광학적 특성을 연구하기 위해 FTIR 실험을 수행하였다. 실험에 사용된 모든 다이아몬드 시료에서 다이아몬드 고유 흡수 피크와 다이아몬드 내 질소와 관련된 흡수피크가 잘 나타났다. 합성 다이아몬드는 고온고압과 관련된 $1344 cm^{-1}$와 $1128 cm^{-1}$ 흡수피크를 보여주며 합성 다이아몬드에서만 나타나는 $1050 cm^{-1}$ 흡수피크를 보여 천연 다이아몬드와 잘 구분이 된다. 전자빔 조사에 의한 청색 다이아몬드와 붕소함량에 의한 청색 다이아몬드는 Type (천연 : Type IIb, 전자빔 처리 : Type Ia)으로 구별이 된다. 그러나 방사선 조사된 다이아몬드에서 일반적으로 나타나는 $1450 cm^{-1}$ 흡수피크가 미약한 것은 방사선의 종류, 조사량과 어넬링 과정과 관련이 있는 것으로 사료된다.

Abstract ▼ AI-Helper

FTIR technique was applied to delineate spectroscopic characteristics of natural, synthetic and irradiated diamonds. All of the samples studied in this work show the absorption peaks, which are generally observed in diamond as well as the specific one related to N in diamonds. Synthetic diamond is c...

FTIR technique was applied to delineate spectroscopic characteristics of natural, synthetic and irradiated diamonds. All of the samples studied in this work show the absorption peaks, which are generally observed in diamond as well as the specific one related to N in diamonds. Synthetic diamond is characterized with both the peaks of 1344 and $1128 cm^{-1}$ related to HPHT synthesis and specific $1050 cm^{-1}$ peak only observed in synthetic diamond, which can be used to discriminate natural from synthetic. Type (natural blue diamond: IIb, electron beam Irradiated blue diamond: Type Ia) can be used to discriminate natural from irradiated diamond. The intensity of specific $1450 cm^{-1}$ peak observed only in irradiated diamond is related with irradiation and annealing process.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 논문에서는 첨단기기 중 비교적 사용 용이한 FTIR을 이용하여 천연 다이아몬드, 고온고압 하에서 만들어진 합성 다이아몬드, 그리고 전자빔 조사된 청색 다이아몬드의 다이아몬드 타입의 분류, 결함, 불순물 등의 분광학적 특징을 고찰하고 이들의 감별가능성을 시도해 보고자 한다.

제안 방법

최적의 신호 대 잡음 비를 얻기 위해 1000회 scan하여 보정하였으며 작은사이즈의 샘플 측정을 용이하게 하기 위해 DRIFT (diffuse reflectance) 보조 장치 를 사용하였다. FTIR 분광 실험 수행 전에 알코올로 시료 표면을 세 척 하고 gem clothes로 닦은 후 측정하였으며 측정된 모든 스펙트럼은 기기에 연결된 프로그램을 이용하여 대기 중의 물과 이산화탄소의 간섭효과에 대하여 정량적으로 보정하였다.
다이아몬드 시료에 대한 적외선 흡수 스펙트럼은 대구산업정보대학의 보석감정학과에 설치된 TGS detector가 장착된 Jasco FT/IR 4100을 이용하여 실온에서 해상도 4 cnf'로 6000~500 cm에서 측정하였다. 최적의 신호 대 잡음 비를 얻기 위해 1000회 scan하여 보정하였으며 작은사이즈의 샘플 측정을 용이하게 하기 위해 DRIFT (diffuse reflectance) 보조 장치 를 사용하였다.
다이아몬드의 분광학적 특성파악을 목적으로 비파괴적인 FTIR 분광법을 천연, 합성, 방사선 조사되어 청색으로 변한 천연 다이아몬드에 적용한 결과 다음과 같은 분광학적 특성을 확인할 수 있었다. 2개의 보석질 천연 다이아몬드는 한 쌍의 질소원자들로 구성된 A-center와 관련된 스펙트럼 특징인 1280 cm1 흡수피크를 나타내는 Type IaA (A > B)와 공극둘레에 4개의 질소가 존재하는 B-center (A < B)와 관련된 스펙트럼 특징인 1172 cnf'의 흡수피크를 나타내는 Type IaB 를 가지되 약간씩 혼합된 양상을 보이고 있다.
현재 널리 사용되는 Dyer 외(1965)의 다이아몬드 타입 분류 체계에 따르면 1400-900 cm-1 흡수밴드 영역에서 만약 불순물인 질소의 흡수대가 존재하면 Type I, 존재하지 않으면 Type II로 분류하였다. 또한 Type I 다이아몬드 내의 질소가 집합상태로 존재하면 Type la, 질소가 단독으로 존재하면 Type lb로 분류하였다. 다시 세분하여 질소의 집합상태에 따라 A-center (질소가 쌍으로 존재)이면 Type IaA, B-center (공극둘레에 4개의 질소가 존재) 이면 Type IaB로 세분될 수 있다.
측정하였다. 최적의 신호 대 잡음 비를 얻기 위해 1000회 scan하여 보정하였으며 작은사이즈의 샘플 측정을 용이하게 하기 위해 DRIFT (diffuse reflectance) 보조 장치 를 사용하였다. FTIR 분광 실험 수행 전에 알코올로 시료 표면을 세 척 하고 gem clothes로 닦은 후 측정하였으며 측정된 모든 스펙트럼은 기기에 연결된 프로그램을 이용하여 대기 중의 물과 이산화탄소의 간섭효과에 대하여 정량적으로 보정하였다.

대상 데이터

1. FTIR sprectra of natural diamonds of ND- 111 (Type laB) and ND-118 (Type laA).
FTIR 분광학적 특성 분석에 사용된 시료는 표 1과 같이 천연 다이아몬드 2개, 합성 다이아몬드 1개, 방사선 조사된 청색 천연 다이아몬드 2개로 총 5개의 시료를 사용하였다. 천연 다이아몬드 시료는 단결정으로 칼라등급 (Color) 은 fancy brown, 투명 도(Clarity)는 SI2등급의 0.
03 g을 사용하였다. 방사선 조사하여 청색으로 변한 천연 다이아몬드 시료는 투명도가 II등급으로 0.2 ct (0.04 g: 3.9 mm)와 0.21 ct (0.042 g: 3.8 mm)의 라운드 브릴리언트 컷 다이아몬드가 사용되었다. 특히 유도 방사능이 잔류하는 문제점을 극복하기 위해 전자빔 조사 처리된 다이아몬드가 사용되었다.
특히 유도 방사능이 잔류하는 문제점을 극복하기 위해 전자빔 조사 처리된 다이아몬드가 사용되었다. 본 실험에 사용된 시료는 천연과 합성 다이아몬드는 경북대학교 지질학과의 다이아몬드 연구그룹에서 소장하고 있는 연구시료들 중에서 선택하였으며 방사선 조사된 청색 다이아몬드는 같은 그룹이 과학기술부가 시행한 원자력 연구기반확충사업으로 개발된 시료들 중 대표적인 2개를 선택하였다.
총 5개의 시료를 사용하였다. 천연 다이아몬드 시료는 단결정으로 칼라등급 (Color) 은 fancy brown, 투명 도(Clarity)는 SI2등급의 0.215 ct (0.043 g: 4 mm)과 0.124 ct (0.0248 g: 3 mm)의 라운드 브릴리언트 컷 다이아몬드이며, 합성 다이아몬드 시료는 (주)일진에서 생산한 고온고압 합성 다이 아몬드로 칼라등급은 yellow, 투명도는 II등급 이하의 직경이 약 0.5~0.8mm 멜리사이즈로 총 0.03 g을 사용하였다. 방사선 조사하여 청색으로 변한 천연 다이아몬드 시료는 투명도가 II등급으로 0.

성능/효과

붕소에 의한 천연 청색 다이아몬드는 Type lib에 속하지만 무색 혹은 갈색의 Type la 천연 다이아몬드를 방사선 조사하면 청색을 띄게 된다. Irradiated-07 시료는 Type IaA의 전형적 인 흡수피크(1281 cm)를 보여주고 Treat- 20 은 Type IaB의 전형적인 흡수피크(1172 cm와 약한 IaA (1281 cm')을 보여주고 있어 연구된 시료들은 Type la의 천연 다이아몬드를 방사선 조사하여 청색으로 변화시킨 것을 확인하였다. Type la 흡수피크를 나타내는 전자빔 조사에 의한 청색 다이아몬드는 Type lib 흡수 피크를 나타내는 붕소함량에 의한 천연 청색 다이아몬드와 구별이 된다.
전자빔 조사로 인한 청색의 다이아몬드는 각각 Type IaA와 Type IaB의 특징을 보여주고 있어 천연의 청색 다이아몬드인 Type lib과 구별되어진다. 방사선 조사된 다이아몬드에서 나타나는 1450 cn「의 Hla 흡수피크가 아주 미약하게 관찰되어지나 Hla의 흡수피크만으로는 천연 다이아몬드와 방사선 조사된 다이아몬드 간에 감별 기준이 되기에는 본 연구에서는 충분하지 않은 것으로 사료된다. 따라서 기존의 논문에서 보고한 방사선 조사 후 어넬링 다이아몬드에서 나타나는 특징적 인 흡수 피크(1450 cm1, 4935 cm)에 대한 방사능 종류, 조사량과 어넬링에 관련된 분광학적 특성변화에 대한 추가적인 연구가 필요한 것으로 생각된다.

후속연구

방사선 조사된 다이아몬드에서 나타나는 1450 cn「의 Hla 흡수피크가 아주 미약하게 관찰되어지나 Hla의 흡수피크만으로는 천연 다이아몬드와 방사선 조사된 다이아몬드 간에 감별 기준이 되기에는 본 연구에서는 충분하지 않은 것으로 사료된다. 따라서 기존의 논문에서 보고한 방사선 조사 후 어넬링 다이아몬드에서 나타나는 특징적 인 흡수 피크(1450 cm1, 4935 cm)에 대한 방사능 종류, 조사량과 어넬링에 관련된 분광학적 특성변화에 대한 추가적인 연구가 필요한 것으로 생각된다.

참고문헌 (12)

김종랑, 장윤득, 손수학, 김종근, 김정진 (2007) NMR을 이용한 천연 및 합성 다이아몬드의 특성 분석 연구. 한국광물학회지, 20, 97-102

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Dyer, H.B., Raal, F.A., Du Preez L. and Loubser J.H. (1965) Optical absorption features associated with paramagnetic nitrogen in diamond. Phil. Mag., 11, 763

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