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문제 정의
- 이러한 현상들은 본 실험결과에 따르면 다이아몬드의 Type과 질소의 양과 밀접한 관련성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 그 관련성을 여기에서 토의하고자 한다.
- 그러나 이전 연구에서는 다이아몬드의 Type별, 질소량별로 공공의 생성에 대한 분석은 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구에서는 두 차례의 전자빔조사에 의해 다이아몬드 격자 내에서 생성되는 결함으로서 공공에 대한 연구로서 전자빔 조사량에 따른 공공의 생성 정도를 관찰하였고 다이아몬드 내의 질소상태와 질소량에 따른 공공의 생성 정도를 연구하여 공공의 생성 과정과 공공의 생성이 다이아몬드의 색상에 미치는 영향에 대하여 연구하였다.
- 전자빔 조사를 조사량에 따라 단계별로 수행하면서 전자빔을 조사 후에 다이아몬드 내에서 일어나는 결함의 변화와 색상의 변화를 분광학적 방법으로 측정 분석하여 그들의 변화의 과정을 연구하고 결함과 색상의 관련성을 규명하기 위해 수행된 본 연구에서 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 532 nm 반도체 레이저와 2048 element linear silicon Adamas CCD detector가 장착된 Ocean Optics SD 2000 분광기의 Adamas Advantage SAS2000 system을 이용하여 532∼1,000 nm 영역의 PL 스펙트럼을 액화질소를 사용하여 저온에서 측정하였다.
- 최적의 신호대 잡음비를 얻기 위해 1,000회 반복하여 측정하였으며 작은 사이즈의 샘플 측정을 용이하게 하기 위해 DRIFT (diffuse reflectance) 보조 장치를 사용하였다. FT/IR 분광 실험 수행 전에 알코올을 이용하여 시료표면을 세척하고 보석용 천으로 닦은 후 측정하였다. 측정된 모든 스펙트럼은 기기에 연결된 프로그램 Spectra Manager II를 이용하여 대기 중의 물과 이산화탄소의 간섭효과에 대한 정량보정을 하였다.
- TGS detector가 장착된 Jasco FT/IR 4100은 해상도 4 cm-1, 6,000∼500 cm-1의 범위로 실온에서 측정하였다.
- 다이아몬드 시료에 대한 확대관찰은 다이아몬드 내의 내포물과 갈색 다이아몬드의 색상 분포를 관찰하기 위해 10배율에서 최대 45배율의 보석용 실체현미경(모델명: GIA DL)을 이용하여 투과조명 또는 확산조명 하에서 이루어졌다. 갈색 다이아몬드의 색상 분포는 보다 정확한 분포상태를 관찰하기 위해 시료를 메틸렌 아이오다이드(methylene iodide) 용액에 침적하여 관찰하였다. 그리고 다이아몬드 내부에서 나타나는 스트레인의 정도를 관찰하기 위해 보석용 실체현미경에 자체 설계 제작한 교차 편광필터를 장착시켜 투과조명 하에서 관찰하였다.
- 그리고 325 nm He/Cd 레이저가 장착된 Spectra-pro 2150i micro-spectrometer를 이용하여 350∼600 nm 영역의 PL 스펙트럼을 상온에서 측정하였다.
- 2 × 1017 electron cm-2 dose로 조사하였다. 그리고 각 전자빔 조사를 전후하여 적외선 분광분석과 자외선 가시광선 근적외선 분광분석, 그리고 광발광 분광분석을 수행하였다. 이러한 분광분석은 각 다이아몬드 시료에 대하여 다음과 같은 실험조건에서 이루어졌다.
- 그러나 2차 전자빔 조사 후에도 2개의 시료는 다른 시료와 다르게 약한 녹색을 띠는 청색으로 남는 특이한 현상을 보였다(그림 2). 그리고 갈색 다이아몬드 시료는 전자빔 조사 후 본래의 갈색 색상을 잃지 않고 청색과 혼합된 갈청색으로 변화하였다. 즉, 전자빔 조사는 갈색 다이아몬드가 가지는 갈색 색상 자체에는 변화를 주지 못하였다.
- 갈색 다이아몬드의 색상 분포는 보다 정확한 분포상태를 관찰하기 위해 시료를 메틸렌 아이오다이드(methylene iodide) 용액에 침적하여 관찰하였다. 그리고 다이아몬드 내부에서 나타나는 스트레인의 정도를 관찰하기 위해 보석용 실체현미경에 자체 설계 제작한 교차 편광필터를 장착시켜 투과조명 하에서 관찰하였다.
- 그리고 미량원소인 질소량은 FT-IR의원포논 영역에서 나타나는 질소관련 흡수선의 세기를 2,500 cm-1에서 나타나는 다이아몬드 격자 내의 탄소의 흡수선과 비교하여 적은 것, 중간 것, 그리고 아주 많은 것을 선택하였고 자외선 형광반응이 없는 것과 강한 것, 그리고 녹색 형광반응을 보이는 다이아몬드로 총 9점을 선택하였다. 갈색 다이아몬드는 색상별로 옅은 갈색, 갈색, 짙은 갈색 색상을 선택하였고 다이아몬드 Type으로서 IaAB와 IaB 다이아몬드를 선택하였다.
- 다이아몬드 시료에 대한 광발광 스펙트럼(PL : photozluminescence spectra)은 350∼1,000 nm 범위의 파장 영역의 PL스펙트럼을 얻기 위해서 532 nm 반도체 레이저가 장착된 분석기기와 325 nm He/Cd 레이저가 장착된 분석기기를 사용하여 측정하였다.
- 다이아몬드 시료에 대한 자외선 가시광선 근적외선 분광분석은 2048 element linear silicon CCD detector가 장착된 Ocean Optics SD 2000 dual channel spectrometer를 이용하여 실온에서 해상도 1.5 nm로 400∼1,000 nm 범위에서 측정하였다.
- 다이아몬드 시료에 대한 자외선 형광반응은 자외선 형광기(모델명: GIAGEM)를 사용하여 암실에서 자외선 단파(254 nm)와 자외선 장파(365 nm)에서 반응하는 다이아몬드의 형광현상을 관찰하였다.
- 다이아몬드 시료에 대한 적외선 분광분석은 Jasco FT/IR 4100를 이용하였다. TGS detector가 장착된 Jasco FT/IR 4100은 해상도 4 cm-1, 6,000∼500 cm-1의 범위로 실온에서 측정하였다.
- 다이아몬드 시료에 대한 확대관찰은 다이아몬드 내의 내포물과 갈색 다이아몬드의 색상 분포를 관찰하기 위해 10배율에서 최대 45배율의 보석용 실체현미경(모델명: GIA DL)을 이용하여 투과조명 또는 확산조명 하에서 이루어졌다. 갈색 다이아몬드의 색상 분포는 보다 정확한 분포상태를 관찰하기 위해 시료를 메틸렌 아이오다이드(methylene iodide) 용액에 침적하여 관찰하였다.
- 많은 결함변화 중에서 본 연구에서는 다이아몬드 색상과 밀접한 관련이 있는, 그리고 비교적 단순한 결함인 N3, H3, H4, (N-V)0 결함의 변화에 대하여 주목하고 여기에 더하여 잘 알려지지 않은 TR12 (472 nm)와 399 nm흡수선에 대하여 분석한 결과는 다음과 같다.
- 본 연구를 위해 전자빔 에너지는 10 MeV로 고정하고 다양한 조사량으로 실험을 수행하였다. 그림 1은 다양한 전자빔 에너지에 대한 다이아몬드를 투과하는 최대 침투 깊이를 보여준다.
- 이러한 전자빔 조사는 2차에 걸쳐 이루어졌는데 1차 전자빔조사는 9 × 1016 electron cm-2 dose로 조사하였고 2차 전자빔 조사는 1.2 × 1017 electron cm-2 dose로 조사하였다.
- 전자빔 조사 전 무색 다이아몬드는 1차 전자빔 조사(9 × 1016 electron cm-2 dose) 후 무색에서 옅은 녹색을 지닌 청색으로 변화하였고 보다 많은 조사량인 2차 전자빔 조사(1.2 × 1017 electron cm-2 dose) 후 짙은 청색으로 변화하였다.
- TGS detector가 장착된 Jasco FT/IR 4100은 해상도 4 cm-1, 6,000∼500 cm-1의 범위로 실온에서 측정하였다. 최적의 신호대 잡음비를 얻기 위해 1,000회 반복하여 측정하였으며 작은 사이즈의 샘플 측정을 용이하게 하기 위해 DRIFT (diffuse reflectance) 보조 장치를 사용하였다. FT/IR 분광 실험 수행 전에 알코올을 이용하여 시료표면을 세척하고 보석용 천으로 닦은 후 측정하였다.
대상 데이터
- 에서 나타나는 다이아몬드 격자 내의 탄소의 흡수선과 비교하여 적은 것, 중간 것, 그리고 아주 많은 것을 선택하였고 자외선 형광반응이 없는 것과 강한 것, 그리고 녹색 형광반응을 보이는 다이아몬드로 총 9점을 선택하였다. 갈색 다이아몬드는 색상별로 옅은 갈색, 갈색, 짙은 갈색 색상을 선택하였고 다이아몬드 Type으로서 IaAB와 IaB 다이아몬드를 선택하였다. 그리고 질 소량은 중간 것으로 총 8점을 선택하였다.
- 다이아몬드 시료 7은 Type IaA인 다이아몬드로서 9 × 1016 electron cm-2 dose를 조사하였을 때 GR1센터의 ZPL 세기가 0.5081 cm-1이었으며 1.2 × 1017 electron cm-2 dose를 2차로 조사했을 때 세기가 0.8872 cm-1로 증가하였다(그림 3).
- 3 ct으로 전자빔 에너지 10 Mev가 충분히 투과할 수 있는 사이즈를 선택하였다. 다이아몬드 시료는 색상별, Type별, 질소량별로 선택하였는데 무색 다이아몬드는 Type별로 Type IaA, IaAB 다이아몬드를 선택하였다.
- 본 연구를 수행하기 위해서 219점의 다이아몬드 시료 중에서 본 연구에 적합한 다이아몬드 17점을 선택하였다. 시료의 중량은 0.
- 본 연구를 수행하기 위해서 219점의 다이아몬드 시료 중에서 본 연구에 적합한 다이아몬드 17점을 선택하였다. 시료의 중량은 0.2 ct에서 0.3 ct으로 전자빔 에너지 10 Mev가 충분히 투과할 수 있는 사이즈를 선택하였다. 다이아몬드 시료는 색상별, Type별, 질소량별로 선택하였는데 무색 다이아몬드는 Type별로 Type IaA, IaAB 다이아몬드를 선택하였다.
데이터처리
- FT/IR 분광 실험 수행 전에 알코올을 이용하여 시료표면을 세척하고 보석용 천으로 닦은 후 측정하였다. 측정된 모든 스펙트럼은 기기에 연결된 프로그램 Spectra Manager II를 이용하여 대기 중의 물과 이산화탄소의 간섭효과에 대한 정량보정을 하였다.
성능/효과
- 399 nm센터는 알려지지 않은 결함으로서 전자빔 조사 전 항상 존재하며 모든 시료에서 조사량이 증가할수록 증가하는 현상을 보였다. (N-V)0센터와 밀접한 관련을 가지며 증가하는 현상을 보였다(그림 7, 8).
- 본 실험에서 이 결함의 세기는 공공생성에 의한 것으로 전자빔 조사량이 증가할수록 뚜렷이 성장하였다. GR1센터는 다이아몬드의 Type과 질소의 양에 크게 영향을 받는데 질소의 양이 적을수록, A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 GR1센터의 세기가 높게 나타났다.
- 다른 큰 결함으로서는 B집합체인데 그 크기는 1 nm 미만이다(Vins, 2001). 결론적으로 공공의 생성 정도는 전자빔에 의해 파괴될 수 있는 크기를 가진 결함의 양, 즉 platelets에 비례한다는 결론을 추론할 수 있다.
- 모든 다이아몬드 시료에 대한 실험결과를 보면 일반적으로 질소의 양이 적을수록 공공이 쉽게 생성되며 A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 공공이 빠르게 생성된다는 결과를 보였다. 그 이유로 공공의 생성 정도가 전자빔에 의해 파괴될 수 있는 크기를 가진 결함의 양, 즉 platelets에 비례한다는 결론을 추론할 수 있었다.
- 모든 다이아몬드 시료에 대한 실험결과를 보면 일반적으로 질소의 양이 적을수록 공공이 쉽게 생성되며 A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 공공이 빠르게 생성된다는 결과를 보였다. 그리고 시료 33과 73와 같이 Type IaA이면서 스트레인이 없고 많은 질소의 양과 Type Ib가 일부 존재하는 다이아몬드에서는 공공의 생성이 매우 어려우며 생성속도 또한 느리게 생성되는 결과를 보였다. 그리고 시료 105와 같은 완전한 Type IaB 다이아몬드 시료에서도 공공의 생성은 매우 약하게 일어났다.
- 모든 다이아몬드 시료에 대한 실험결과를 보면 일반적으로 A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 공공이 빠르게 생성된다는 결과를 보였다. 그리고 시료 33과 73은 그림 5에서 보듯이 Type IaA이면서 스트레인이 없고 많은 질소의 양과 Type Ib가 일부 존재하는 다이아몬드로서 공공의 생성이 매우 어려우며 생성속도 또한 느리게 생성되는 결과를 보였다.
- 모든 다이아몬드 시료에 대한 실험결과를 보면 일반적으로 A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 공공이 빠르게 생성된다는 결과를 보였다. 그리고 시료 33과 73은 그림 5에서 보듯이 Type IaA이면서 스트레인이 없고 많은 질소의 양과 Type Ib가 일부 존재하는 다이아몬드로서 공공의 생성이 매우 어려우며 생성속도 또한 느리게 생성되는 결과를 보였다.
- 모든 다이아몬드 시료에 대한 실험결과를 보면 일반적으로 질소의 양이 적을수록 공공이 쉽게 생성되며 A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 공공이 빠르게 생성된다는 결과를 보였다. 그리고 시료 33과 73와 같이 Type IaA이면서 스트레인이 없고 많은 질소의 양과 Type Ib가 일부 존재하는 다이아몬드에서는 공공의 생성이 매우 어려우며 생성속도 또한 느리게 생성되는 결과를 보였다.
- 모든 다이아몬드 시료에서 주어진 전자빔 조사량에 따라 GR1센터의 ZPL의 세기가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 다이아몬드 시료 7은 Type IaA인 다이아몬드로서 9 × 1016 electron cm-2 dose를 조사하였을 때 GR1센터의 ZPL 세기가 0.
- 본 실험결과에 의하면 전자빔 조사량의 증가에 따라 platelet에 의한 1,360 cm-1 흡수선의 뚜렷한 감소를 볼 수 있다. 이는 전자빔 조사에 의한 platelets의 파괴를 의미한다.
- 3개의 치환된 질소원자가 하나의 공공에 둘러싸여 있는 구조를 보이는 결함이다. 본 실험에서 N3센터의 감소는 특이한 현상으로써 이동하는 질소 원자와 트랩핑하여 B집합체를 생성시키거나 더 나아가 공공을 트랩핑하여 H4센터를 생성시키는 역할을 하면서 자신은 감소하는 현상을 보인다.
- 본 실험에서 N3센터의 세기는 모든 다이아몬드 시료에서 전자빔 조사량이 증가할수록 platelets의 감소와 함께 뚜렷이 감소하는 현상을 보였다(그림 7, 8).
- 본 실험에서 나타난 다이아몬드 시료의 색상변화는 조사량이 증가할수록 옅은 녹색을 지닌 청색에서 녹색이 사라지고 짙은 청색으로 변화한다. 이러한 청색의 발현은 GR1센터의 점진적인 증가로 GR1센터 흡수포논에 의한 흡수띠의 영역은 더욱 확장되어 가시광선이 투과하는 최고 파장대가 530 nm에서 500 nm로 이동하면서 녹색 색상이 없어지며 완전한 청색을 띠게 된다.
- 전자빔 조사를 받은 모든 Type의 다이아몬드 시료에서 나타나는 주요한 결함이다. 본 실험에서 이 결함의 세기는 공공생성에 의한 것으로 전자빔 조사량이 증가할수록 뚜렷이 성장하였다. GR1센터는 다이아몬드의 Type과 질소의 양에 크게 영향을 받는데 질소의 양이 적을수록, A집합체보다 B집합체가 많은 시료에서 GR1센터의 세기가 높게 나타났다.
- 본 실험에서 이러한 (N-V)센터는 모든 시료에서 조사량이 증가할수록 증가하는 현상을 보이며 H3센터의 증가와 밀접한 관련성을 보이며 Type IaA, IaA>B에서 그 현상은 더욱 뚜렷하였다(그림 7, 8).
- 본 실험에서 이러한 H3센터는 모든 시료에서 조사량이 증가할수록 증가하는 현상을 보이며, 특히 Type IaA>B 다이아몬드 시료에서 그 현상이 더욱 뚜렷한 것은 전자빔 조사에 의해 생성된 공공이 바로 A집합체 트랩핑되어 H3센터의 증가를 유도할 수 있다.
- 본 실험에서 이러한 H3센터의 세기는 모든 시료에서 조사량이 증가할수록 증가하는 현상을 보였으며 Type IaA, IaA>B에서 그 현상은 더욱 뚜렷하게 나타났다(그림 7).
- 본 실험에서 이러한 H4센터는 모든 시료에서 조사량이 증가할수록 증가하는 현상을 보였으며 Type IaB, IaA< B에서 그 현상은 더욱 뚜렷하게 나타났다(그림 8).
- 본 실험에서 전자빔 조사 동안 platelets의 흡수선인 1,370 cm-1의 뚜렷한 감소가 관찰되었다. 이는 이 platelets가 전자빔에 의해 꾸준히 파괴되었음을 보인다(그림 6).
- 실험결과에 의하면 전자빔 조사량이 증가할 때 뚜렷이 생성 또는 성장하는 결함으로 H3센터(503 nm), H4센터(496 nm), (N-V)0센터(575 nm), 그리고 TR12센터(470 nm)가 있으며 뚜렷한 감소를 보이는 결함으로는 유일하게 N3센터(415 nm)가 있다.
- 그러나 본 실험에서는 조사 전 시료에서도 나타나는 경향을 보였다. 이러한 TR12센터는 모든 시료에서 조사량이 증가할수록 증가하는 현상을 보였으며 H3센터의 증가와 밀접하게 관련하여 증가하는 현상을 보였다(그림 7, 8).
- 이러한 공공의 생성과 다양한 결함의 생성과 소멸은 다이아몬드의 색상변화에 중요한 영향을 미친다. 이러한 현상들은 본 실험결과에 따르면 다이아몬드의 Type과 질소의 양과 밀접한 관련성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 그 관련성을 여기에서 토의하고자 한다.
- 전자빔 조사량이 증가할 때 H3센터(503 nm), H4센터(496 nm), (N-V)0센터(575 nm), TR12센터(470 nm)는 뚜렷한 성장을 보였으며 platelets와 N3센터(415 nm)는 뚜렷한 감소를 보였다.
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