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문제 정의
- 본 연구는 curdlan 복합필름을 제조하고 물성을 비교하기 위해 수행되었다. 우선 low set 방식과 high set 방식 중 적절한 빙.
- 이에 따라 본 연구에서는 첫째, curdlan에 가소제로서 polyethylene glycol (PEG)을 첨가한 군과 첨가하지 않은 군을 low set 방식과 high set 방식으로 나누어 가식성 필름을 제조하여 물성을 비교함으로써 low set 방식과 high set 방식 중 한 가지 방식을 필름 제조방식으로 선정하고자 하였다. 둘째, curdlan에 가소제 PEG를 첨가하고 이에 방습소재로 AMG 또는 oleic acid를 첨가한 군과 첨가하지 않은 군을 위에서 결정된 방식으로 제조하고 이의 물성을 비교함으로써 적절한 방습소재를 선정하고자 하였다.
가설 설정
- 2)Means sharing no common superscript in the same column are significantly different with each other (p < 0.05).
- 4)Means sharing no common superscript in the same column are significantly different with each other (p < 0.05).
제안 방법
- 필름 제조방식으로 선정하고자 하였다. 둘째, curdlan에 가소제 PEG를 첨가하고 이에 방습소재로 AMG 또는 oleic acid를 첨가한 군과 첨가하지 않은 군을 위에서 결정된 방식으로 제조하고 이의 물성을 비교함으로써 적절한 방습소재를 선정하고자 하였다. 셋째, curdlan에 가소제 PEG와 위에서 결정된 방습소재를 첨가하고, 물성개량제로서 PB 또는 PIB를 첨가한 군을 위에서 결정된 방식으로 제조하고 이의 물성을 비교함으로써, PB와 PIB 의 첨가효과를 판단하고 적절한 물성개량제를 선정하고자 하였다.
- 둘째, curdlan에 가소제 PEG를 첨가하고 이에 방습소재로 AMG 또는 oleic acid를 첨가한 군과 첨가하지 않은 군을 위에서 결정된 방식으로 제조하고 이의 물성을 비교함으로써 적절한 방습소재를 선정하고자 하였다. 셋째, curdlan에 가소제 PEG와 위에서 결정된 방습소재를 첨가하고, 물성개량제로서 PB 또는 PIB를 첨가한 군을 위에서 결정된 방식으로 제조하고 이의 물성을 비교함으로써, PB와 PIB 의 첨가효과를 판단하고 적절한 물성개량제를 선정하고자 하였다.
- 물성을 측정하여 성능을 비교하였다. 첫 번째 실험에서는 low set 방식과 high set 방식 중 한 가지 방식을 필름 제조방식으로 선정하고자 curdlan에 가소제인 PEG를 0.0, 1.5, 2.0 g 첨가한 후 이에 low set 방식과 high set 방식을 적용하여 6종의 필름을 제조하였다. 두 번째 실험에서는 방습소재의 첨가 효과를 파악하고자 curdlan 3.
- 0 g 첨가한 후 이에 low set 방식과 high set 방식을 적용하여 6종의 필름을 제조하였다. 두 번째 실험에서는 방습소재의 첨가 효과를 파악하고자 curdlan 3.0 g에 PEG를 2.0 g 첨가하고, 이에 AMG나 oleic acid를 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 g 첨가하여 high set 방법으로 8종의 필름을 제조하였다. 세 번째 실험에서는 물성 개량제 PB와 PIB의 첨가효과를 판단하고자 curdlan 3.
- 3 g 첨가하여 high set 방법으로 8종의 필름을 제조하였다. 세 번째 실험에서는 물성 개량제 PB와 PIB의 첨가효과를 판단하고자 curdlan 3.0 g에 PEG 2.0 g과 위에서 결정된 oleic acid 03g을 가한 후, 이에 PIB 또는 PB를 0.15, 0.30 g 첨가하여 4종의 필름을 제조하였다.
- 두께 측정: 필름의 두께는 1 μm의 정밀도를 가진 microme- ter(Mitutoyo Co., Kawasaki, Japan)로 중심과 주위부분을 10회씩 측정하고 측정결과 각 부위의 상대오차가 5% 이내인 필름만을 물성측정에 사용하였다.
- 증류수를 투습컵 내부에 넣어 RH 100%로 조절하고 각각의 필름을 투습컵에 고정시켰는데 이때 필름과 투습 컵 사이의 공기누출을 방지하기 위해 high vacuum grease로 밀봉하였다. 장치된 투습컵을 25。(3, 50% RH로 조절된 데시케이터에 보관하면서 시간당 투습컵의 무게감소를 측정함으로써 필름을 투과하는 수증기의 양을 측정하였고 투습컵의 무게변화를 0.1 mg 단위까지 측정하였다. 수증기 투과곡선의 기울기를 다음식에 대입하여 필름의 수증기 투과도를 계산하였으며 3회반복 실험한 평균값을 취하였다.
- Table 2에 여러가지 필름(LDPE, cellophane, methyl cellulose, 옥수수전분, chitosan, 우유단백질 및 밀 gluten)의 물성을 비교하였다. 식품포장재로 자주 쓰이는 합성수지인 LDPE 필름의 물성 (23)은 인장강도 8.
- Curdlan 3.0 g에 가소제로서 PEG 400을 0.0, 1.5, 2.0 g 첨가한 다음 이를 low set한 경우와 high set한 경우로 구분하여 필름 물성을 비교하였다(Table 3). 인장강도의 경우 high set 필름이 15.
- Curdlan 3.0 g에 PEG를 2.0 g 첨가한 후 이에 AMG를 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 g 첨가한 군과 oleic acid를 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 g 첨가한 군으로 나누어 high set 방법으로 복합필름을 만들어 물성을 비교하였다(Table 4). 인장강도의 경우 oleic acid 첨가군이 14.
- Curdlan 3.0 g에 PEG 2.0 g과 oleic acid 0.3 g을 첨가하고, 이에 PIB 0.15, 0.30 g을 첨가한 군과 PB 0.15, 0.30 g을 첨가한 군으로 구분하여 복합필름을 만들어 물성을 비교하였다(Table 5). 인장강도의 경우 PIB 첨가군이 14.
- Fig. 2에 curdlan 복합필름을 시료(】) curdlan + PEG, 시료(2)curdlan + PEG + oleic acid, 시 료(3) curdlan + PEG + oleic acid +PIB의 세 가지 경우로 나누어 물성을 비교하였다. 인장강도와 수증기 투과도의 경우 시료(1), 시료(2), 시료(3)으] 순서로 작아지고 시료(2)와 시료(3) 사이에는 유의차가 없는 것으로 나타났으나, 신장율의 경우는 시료(1), 시료(2), 시료(3>의 순서로 오히려 커지고 있는 것으로 나타났다.
- 우선 low set 방식과 high set 방식 중 적절한 빙.식을 선정하였고, 순차적으로 AMG나 oleic acid 중에서 적절한 방습소재를 선정하였으며, PB와 P1B 중에서 적절한 물성 개량 제를 선정하고자 하였다. 그 결과 high set 필름이 low set 필름보다 신장율은 다소 작지만 인장강도가 높고 수증기투과도가 낮기 때문에 curdlan 복합필름 제조에는 high set 방법이 더 적합하며 이때 PEG는 2.
대상 데이터
- Curdlane Takeda화학(Takeda Chemical Industries, Ltd., Tokyo,Japan)에서 구입하였고, 식품용 PB와 PIB는 동양제과(주)에서 제공받았으며, PEG 400과 oleic acid는 Sigma Chemical(St. Louis, MO, USA)에서 구입하였고, AMG는 일신유화의 제품(SOLFA- AMG-T90)을 제공받아 실험에 사용하였다.
데이터처리
- 3 mm/sec(500 mm/min), grip separatione 50 mm로 하'였다. 9회 반복 실험하여 평균 및 표준편차를 산출하고 측정된 인장강도 값은 MPa로, 신장율은 %로 표시하였다.
- 1 mg 단위까지 측정하였다. 수증기 투과곡선의 기울기를 다음식에 대입하여 필름의 수증기 투과도를 계산하였으며 3회반복 실험한 평균값을 취하였다.
이론/모형
- 인장강도 및 신장율 측정: 필름의 인장강도(tensile strength) 와신장율(elongation)은 ASTM D882-88 표준시험법(21)에 따라 폭 2.54mmX 길이 100 mm로 절단한 후 25, 50% RH 조건에서 48시간 평형 시킨 후 texture analyzer(TX-HD, Stable Micro System, Godaiming, UK)를 사용하여 측정하였다. 측정 시 cross head speed는 8.
- 수중기 투과도 측정: 필름의 수증기 투과도(water vapor permeabilitye 일정한 시험조건하에서 평행한 두 표면 사이에 있는 필름의 단위면적을 통과하는 수분의 시간당 투과속도를 말하는 것으로 투습컵법(22)을 적용하였다. 이때 필름은 황산칼륨을 시용하여 50% RH로 조절한 데시케이터 내에 25P에서 48시간 보관한 후 실험에 시용하였다.
성능/효과
- 식을 선정하였고, 순차적으로 AMG나 oleic acid 중에서 적절한 방습소재를 선정하였으며, PB와 P1B 중에서 적절한 물성 개량 제를 선정하고자 하였다. 그 결과 high set 필름이 low set 필름보다 신장율은 다소 작지만 인장강도가 높고 수증기투과도가 낮기 때문에 curdlan 복합필름 제조에는 high set 방법이 더 적합하며 이때 PEG는 2.0 g 첨가하는 것이 유리할 것으로 판단하였다. 또한 oleic acid 첨가군이 AMG 첨가군보다 인장강도와 신장율이 더 크고, 수증기투과도는 더 낮은 편이며 특히 oleic acid 0.
- 3 g 첨가하는 것이 적합할 것으로 판단하였다. PIB 첨가군이나 PB 첨가군 모두 인장강도와 수증기투과도는 비슷하나 신장율의 경우는 PIB 첨가군이 PB 첨가군보다 더 큰 것으로 나타났으므로 유연성과 관련된 물성개량 측면에서는 PIB 첨가가 더 유리할 것으로 판단하였다. 종합적으로 curdlan에 가소제 PEG와 방습소재 oleic aicd와 물성개량제 PIB를 첨가하는 것이 유연성과 관련된 물성 면에서 가장 유리할 것으로 판단하였다.
- 0 g 첨가한 다음 이를 low set한 경우와 high set한 경우로 구분하여 필름 물성을 비교하였다(Table 3). 인장강도의 경우 high set 필름이 15.51- 39.13 MPa으로서 low set 필름의 7.00-17.85 MPa보다 2배 가까이 높은 것으로 나타났고, 두 경우 모두 가소제를 첨가하면 인장강도가 50% 미만으로 감소하였는데, high set 필름은 가소제를 첨가해도 인장강도 목표치 13 MPa을 초과하였으나, low set 필름의 경우는 가소제를 첨가하면 목표치의 절반 정도의 수준으로 감소하였다. 또한 PEG를 1.
- 85 MPa보다 2배 가까이 높은 것으로 나타났고, 두 경우 모두 가소제를 첨가하면 인장강도가 50% 미만으로 감소하였는데, high set 필름은 가소제를 첨가해도 인장강도 목표치 13 MPa을 초과하였으나, low set 필름의 경우는 가소제를 첨가하면 목표치의 절반 정도의 수준으로 감소하였다. 또한 PEG를 1.5 g 첨가한 필름보다 2.0 g 첨가한 필름의 인장강도가 더 큰 경향을 보였으나 유의차는 없는 것으로 나타났다. 신장율의 경우는 high set 필름이나 low set 필름 모두 가소제를 첨가하면 62%%8%로 증가하였으며 high set 필름의 경우 (1.
- 0 g 첨가한 필름의 인장강도가 더 큰 경향을 보였으나 유의차는 없는 것으로 나타났다. 신장율의 경우는 high set 필름이나 low set 필름 모두 가소제를 첨가하면 62%%8%로 증가하였으며 high set 필름의 경우 (1.940-63.35%)가 low set 필름의 경우(7.54-68.42%)보다 신장율이 다소 작은 것으로 나타났다. 두 경우 모두 PEG를 첨가했을 때신장율 목표치 120%의 절반 정도인 60% 수준의 신장율 값을 보였으나 이 값들은 cellophane(24)의 15-25%나 우유단백질 필름(28) 의 22.
- mm/m、24 hr , kPa를 보였으나 가소제를 첨가하면 두 경우 모두 수증기 투과도 목표치 7 g - mm/m2 24 hr kPa에 도달하지 못했다. 또한 PEG를 1.5 g 첨가한 시료와 2.0 g 첨가한 시료의 수증기 투과도 사이에는 유의차가 없는 것으로 나타났다. 이를 종합해 볼 때 high set 필름이 low set 필름보다 신장율은 다소 작지만 인장강도가 높고 수증기 투과도가 낮기 때문에 curdlan 복합필름 제조에는 high set 방법이 더 유리하고 PEG는 2.
- 0 g 첨가한 시료의 수증기 투과도 사이에는 유의차가 없는 것으로 나타났다. 이를 종합해 볼 때 high set 필름이 low set 필름보다 신장율은 다소 작지만 인장강도가 높고 수증기 투과도가 낮기 때문에 curdlan 복합필름 제조에는 high set 방법이 더 유리하고 PEG는 2.0g 첨가하는 것이 적절할 것으로 판단하였다.
- 95 MPa보다 인장강도가 큰 것으로 나타났으나, 두 경우 모두 인장강도 목표치인 13 MPa을 초과하였다. AMG 첨가군과 oleic acid 첨가군 모두 첨가량이 증가할수록 인장강도는 작아지는 경향을 보였으나 유의차는 없었다. 이와 대조적으로 신장율의 경우 AMG 첨가군과 oleic acid 첨가군 모두 첨가량이 증가할수록 신장율이 커지는 경향을 보였으며,oleic acid 첨가군의 신장율이 74.
- AMG 첨가군과 oleic acid 첨가군 모두 첨가량이 증가할수록 인장강도는 작아지는 경향을 보였으나 유의차는 없었다. 이와 대조적으로 신장율의 경우 AMG 첨가군과 oleic acid 첨가군 모두 첨가량이 증가할수록 신장율이 커지는 경향을 보였으며,oleic acid 첨가군의 신장율이 74.32-80.30%로서 AMG 첨가군의 73.66-75.98%보다 신장율이 큰 것으로 나타났으나 목표치인 120% 에는 40% 정도 못 미치는 수준이므로 신장율의 개선이 필요하다고 판단되었다. 수증기투과도의 경우 oleic acid 첨가군이 13.
- kPa를 달성하지 못했다. 다행히 oleic acid이건 AMG이건 첨가량이 증가할수록 수증기투과도가 작아지는 경향을 보였으며, 특히 oleic acid 0.3 g 첨가군이 수증기투과도가 가장 작은 것으로 나타났다. Ryu(30) 둥도 oleic acid가 좋은 방습소재임을 보고한 바 있다.
- Ryu(30) 둥도 oleic acid가 좋은 방습소재임을 보고한 바 있다. 이를 종합해 볼 때 oleic acid 첨가군이 AMG 첨가군보다 인장강도와 신장율이 더 크고, 수증기투과도는 더 낮은 편인데 다가 특히 oleic acid를 0.3g 첨가한 경우 신장율과 수증기 차단성 면에서 유리한 것으로 나타났다. 따라서 curdlan 복합필름의 방습소재로서 oleic acid 0.
- 3g 첨가한 경우 신장율과 수증기 차단성 면에서 유리한 것으로 나타났다. 따라서 curdlan 복합필름의 방습소재로서 oleic acid 0.3 g을 첨가하는 것이 적절할 것으로 판단할 수 있었다.
- 68과 비교해 볼 때 유의차가 없었고, 첨가량이 더 많은 경우의 인장강도가 더 큰 경향을 보였으나 유의차는 없었으며, 두 경우 모두 목표치인 13 MPa을 초과하였다. 신장율의 경우 PIB 첨가군이 83.87-114.28%로서 PB 첨가군의 82.00-103.19% 보다 큰것으로 나타났고, 첨가량이 더 많은 경우의 신장율이 오히려 더 작아지는 경향을 보였다. PB 첨가군의 신장율은 목표치인 120% 에는 17% 정도 못 미치는 수준이었으나 PIB첨가군의 신장율은목표치보다 6% 부족하므로 목표치에 더 가깝다고 볼 수 있었다.
- PB 첨가군의 신장율은 목표치인 120% 에는 17% 정도 못 미치는 수준이었으나 PIB첨가군의 신장율은목표치보다 6% 부족하므로 목표치에 더 가깝다고 볼 수 있었다. 또한 수증기투과도의 경우도 PIB 첨가군과 PB 첨가군 모두 첨가량이 큰 경우의 수증기투과도가 더 큰 경향을 보였으나 유의차는 없었다. PIB 첨가군의 11.
- kPa 사이 에는 유의차가 없는 것으로 나타났으나 수증기투과도 목표치인 7g・mm/m' 24hr・kPa를 달성하지 못했다. 이를 종합해 볼 때 인장강도와 수증기투과도 는 PIB 첨가군이나 PB 첨가군 모두 비슷했지만 신장율의 경우는 P1B 첨가군이 PB 첨가군보다 더 큰 것으로 나타났으므로 유연성과 관련된 물성개량 측면에서 볼 때 PIB를 첨가하는 것이 더 유리할 것으로 판단하였다.
- 2에 curdlan 복합필름을 시료(】) curdlan + PEG, 시료(2)curdlan + PEG + oleic acid, 시 료(3) curdlan + PEG + oleic acid +PIB의 세 가지 경우로 나누어 물성을 비교하였다. 인장강도와 수증기 투과도의 경우 시료(1), 시료(2), 시료(3)으] 순서로 작아지고 시료(2)와 시료(3) 사이에는 유의차가 없는 것으로 나타났으나, 신장율의 경우는 시료(1), 시료(2), 시료(3>의 순서로 오히려 커지고 있는 것으로 나타났다. 이를 종합해 볼 때 curdlan에 가소제 PEG 와 방습소재 oleic aicd와 유연성과 관련된 물성개량제 PIB를 첨가하는 것이 유연성과 관련된 물성 면에서 볼 때 유리할 것으로 판단할 수 있었다.
- 인장강도와 수증기 투과도의 경우 시료(1), 시료(2), 시료(3)으] 순서로 작아지고 시료(2)와 시료(3) 사이에는 유의차가 없는 것으로 나타났으나, 신장율의 경우는 시료(1), 시료(2), 시료(3>의 순서로 오히려 커지고 있는 것으로 나타났다. 이를 종합해 볼 때 curdlan에 가소제 PEG 와 방습소재 oleic aicd와 유연성과 관련된 물성개량제 PIB를 첨가하는 것이 유연성과 관련된 물성 면에서 볼 때 유리할 것으로 판단할 수 있었다.
- 0 g 첨가하는 것이 유리할 것으로 판단하였다. 또한 oleic acid 첨가군이 AMG 첨가군보다 인장강도와 신장율이 더 크고, 수증기투과도는 더 낮은 편이며 특히 oleic acid 0.3 g 첨가한 경우 신장율과 수증기 차단성 면에서 유리하므로 방습소재로서 oleic acid를 0.3 g 첨가하는 것이 적합할 것으로 판단하였다. PIB 첨가군이나 PB 첨가군 모두 인장강도와 수증기투과도는 비슷하나 신장율의 경우는 PIB 첨가군이 PB 첨가군보다 더 큰 것으로 나타났으므로 유연성과 관련된 물성개량 측면에서는 PIB 첨가가 더 유리할 것으로 판단하였다.
- PIB 첨가군이나 PB 첨가군 모두 인장강도와 수증기투과도는 비슷하나 신장율의 경우는 PIB 첨가군이 PB 첨가군보다 더 큰 것으로 나타났으므로 유연성과 관련된 물성개량 측면에서는 PIB 첨가가 더 유리할 것으로 판단하였다. 종합적으로 curdlan에 가소제 PEG와 방습소재 oleic aicd와 물성개량제 PIB를 첨가하는 것이 유연성과 관련된 물성 면에서 가장 유리할 것으로 판단하였다.
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