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문제 정의
- 본 연구에서는 활성화 공정 후 활성화제 세정과정의 진행 시 증류수세정에 앞서 알칼리 중화과정의 필요 여부를 확인하기 위해 활성화 후 세정방법에 따른 활성탄성능 비교평가를 시행하였다.
- 본 연구의 목적은 우리나라의 경우 국토의 약 64.1 %(국내 산림면적6, 389천ha)에 해당하는 산지°에서생산되는 다양한 종류의 임목 중임지에 방치 또는 수집되어 이용되지 못하는 목재, 다시 말해 폐벌목을 이용하여 고부가가치재라 할 수 있는 활성탄으로써 활용하기 위함이다.
- 위와 같이 활성화제(KOH, NaOH)의 침적 비율에 따라 최종 생산된 활성탄을 대상으로 각각의 요오드 흡착성능을 평가해 보았다.
- 폐벌목 활성탄 개발에 관한 연구는 Fig. 4에 설명한 연구의 추진계획과 같이, 활성탄 제조는 중간과정이 될 수 있는 저온열분해 공정을 통한 목탄 제조의 최적화에 관한 연구와 이 최적화된 목탄을 이용하여 고부가가치를 가진 활성탄을 생산하기 위한 화학적 활성화 공정개발에 대한 연구로 이루어져 있으며, 본 연구는 저온 열분해 공정을 통해 최적 조건에서 생산된 목탄을 이용하여 고부가가치를 가진 활성탄을 생산하기 위한 화학적 활성화 공정에 대한 내용이다.
제안 방법
- 500。(2에서 60분간 저온열분해하여 생산된 최적의 목탄을 이용하여 활성탄을 제조하였다.
- 1.탄소와 활성화 반응이 잘 이루어지는 KOH와 NaOH를 활성화제로 선택하여, 잣나무와 리기다소나무를 이용하여 제조된 목탄으로 각각의 활성화 반응을 수행하였으며 실험 결과 얻어진 활성탄 제조의 최적 공정은 다음과 같다.
- 목탄의 화학적 활성화 공정에서는 반응기 내부에서 화학적 활성화 반응 후 발생하는 가스와 금속원소(Na, K)를 급속히 반응기 외부로 배출시켜 활성화제와 목탄의 연속적 화학적 활성화 반응을 유도해야 한다.2) 따라서, 지속적인 활성화 반응의 유도를 위해 활성화제와 탄소(C)의 활성화 반응 에 전혀 영향을 미치지 않는 질소(N, 가스를 선택하였고 목탄의 탄화과정3)에 비해 2배 높은 lOOml/min의 유속으로 반응기 내부에 정량 공급하였다.
- SEM 이미지에서 NaOH와 반응한 활성탄의 세공 내부가 깨끗하지 못한 원인으로 중간세공과 미세세공의 깨짐 현상과 더불어 세정과정 후 활성탄 내 활성 화제의 잔류 가능성을 검토하였다. 그리고 NaOH와 반응한 활성탄이 세정방법의 변화에도 불구하고 활성탄의 성능에 거의 차이를 보이지 않았던 앞선 실험 결과의 원인 또한 세정 과정 이후 활성화제의 활성탄 내 잔류 가능성 때문이라 예상하였다.
- 3)에서 Gibbs free energy 변화량(AG) 값은 630°C 이상에서 음의 값(G<0)을 가진다.© 그러나 본 연구에서는 동일한 활성화 온도 조건과 동일한 활성화제의 침적 비율을 적용하여 NaOH와 KOH에 의한 화학적 활성화 성능을 비교해야 하므로 KOH를 이용한 화학적 활성화 공정에서도 NaOH와 마찬가지로 730°C 의 반응 온도로 화학적 활성화 실험을 진행하였으며 반응시간은 60분으로 설정하였다.
- %씩 증가시켰다. 각각의 침적 비율(l00wt.%~500wt.%)로 I시간 동안 교반을 완료한 시료를 건조기에 넣고 105±5의 온도로 12 시간 건조하여 수분을 제거하였으며 이를 전기로를 이용하여 정해진 활성화 온도에서 반응시켰다.
- 시료를 500배의 배율로 관찰하였다. 그리고 부착된 INCA Energy EDX로 20kV의 주사에너지를 시료 표면에 주사하여 특정 범위의 성분을 정성 분석하였다.
- 두 번째 세정방법은 활성탄의 10배의 부피에 해당하는 5M 염산을 활성탄에 가해 1회 진탕하여 중화시키고 이 후 첫 번째 세정방법과 동일하게 증류수를 이용하여 5회에 걸쳐 진탕하여 세척하는 방법을 설정하였다.2)
- 반응기내의 반응 온도는 K-type 열전대에 연결된 온도측정 장치를 사용하여 측정하였다. 목탄의 화학적 활성화 공정에서는 반응기 내부에서 화학적 활성화 반응 후 발생하는 가스와 금속원소(Na, K)를 급속히 반응기 외부로 배출시켜 활성화제와 목탄의 연속적 화학적 활성화 반응을 유도해야 한다.
- 본 분석 방법은 시료에 요오드 용액을 가하여 흡착시킨 후, 상층액을 분리하고, 지시약으로서 녹말 용액을 가하여 티오황산나트륨 용액으로 적정하여 잔류하고 있는 요오드 농도로부터 요오드 흡착량을 구하고, 흡착 등온선을 그려 그 흡착 등 온선에서 요오드의 잔류 농도가 2.5 g/1000 ml일 때의 흡착량을 구하여 요오드 흡착성능으로 하였다.
- 본 분석을 위해 Specimen에 Silver Paste를 바르고 시료를 뿌린 후 Gold Coating을 하였으며 전처리 완료된 시료를 500배의 배율로 관찰하였다. 그리고 부착된 INCA Energy EDX로 20kV의 주사에너지를 시료 표면에 주사하여 특정 범위의 성분을 정성 분석하였다.
- 본 연구에서 얻은 세공구조가 가장 발달하고 가장 높은 BET 값을 얻은 활성화 실험 조건은 73(FC에서 60 분간, KOH를 활성화제로 선택하여 400 wt.% 침적 비율로 활성화 반응을 진행하는 것이다.
- 본 연구에서는 두 가지 방법으로 세정방법을 정하고 각각의 방법으로 세정 과정을 거쳐 건조한 후 활성탄을 생산하여 각각의 성능을 비교 평가하였다.
- 본 연구에서는 세정과정 이후 활성탄 내부의 활성화제 잔류 여부를 확인하기 위해 SEM에 부착된 INCA Energy EDX로 20kV의 주사에너지를 활성탄 특정 범위의 표면에 주사하여 정성적으로 분석하였으며 Fig. 16 과 Table 2는 각각 EDX 분석 방법과 결과를 보여주고 있다.
- 5에 나타내었다. 본 연구에서는 정확한 실험 온도의 제어를 위해전기로를 사용하였다. 전기로는 최고 1500°C까지 승온이 가능하며 발열체는 SiC로 구성되어 있다.
- 본 연구에서는 탄소(C)와 활성화제(KOH, NaOH) 가가장 유리한 활성화 반응을 보이는 반응식에서 Gibbs free energy 변화량(AG) 값이 공통적으로 음의 값(AG<0) 을 가지기 시작하는 730°C를 활성화 온도로 선택하였으며 반응 시간은 60분으로 설정하였다.
- 본 연구에서는 화학적 활성화 실험을 위해 활성화제와 목탄의 침적 비율을 중량비율(activating agent/charcoal, [wt.%])로 환산하였다.
- 분석에 앞서 시료를 파쇄하고 35 Mesh Testing Sieve> 통과시켜 500 gm 미만으로 제어 후에 전처리과정이라 할 수 있는 탈기체 공정을 12시간에 걸쳐 2 단계로 나누어 시행하였다. 우선 1단계로 15(TC에서 시료의 표면과 세공에 잔류할 수 있는 수분을 제거하였으며, 2단계로 30CTC에서 시료의 세공에 잔류할 수 있는 불순물과 휘발성 물질 등을 제거하였다.
- 앞서 시행한 활성탄의 요오드 흡착력 비교 테스트와 동일한 방법으로 활성화제(KOH, NaOH)의 침적 비율에 따라 최적화된 목탄과 활성화 반응을 진행한 후에 각각 다른 세정방법을 거쳐 생성된 활성탄의 비표면적(BET) 을 비교하였다.
- 나누어 시행하였다. 우선 1단계로 15(TC에서 시료의 표면과 세공에 잔류할 수 있는 수분을 제거하였으며, 2단계로 30CTC에서 시료의 세공에 잔류할 수 있는 불순물과 휘발성 물질 등을 제거하였다.
- 위와 같은 방법으로 활성탄을 각각 세정한 후 세 정한 시료를 동일하게 105±5의 온도로 약 12시간 건조하여 각각의 성능을 비교하였다.
- 선택하였다. 이 방법은 반응이 끝난 활성탄에 10 배의 부피에 해당하는 증류수를 가하고 진탕 세척하는 방법으로, 5회에 걸쳐 동일하게 진행하였다.
- 증류수만으로 5회에 걸쳐 활성탄을 세척하는 방법과 활성탄을 5M 염산으로 세척하여 중화시키고 이후 증류수로 5회에 걸쳐 세척하는 방법에 대해 상호 비교실험을 진행하였다.
- 첫 번째 세정방법은 증류수를 이용한 활성탄 세정방법을 선택하였다. 이 방법은 반응이 끝난 활성탄에 10 배의 부피에 해당하는 증류수를 가하고 진탕 세척하는 방법으로, 5회에 걸쳐 동일하게 진행하였다.
- 활성탄의 표면이미지를 관찰하기 위해 JSM-5600 (JEOL, Japan) SEM을 이용하였으며 INCA Energy EDX(OXFORD, U.K)를 이용하여 관찰 중인 특정 범위의 주성분을 정성적으로 분석하였다.
- 활성화 공정을 통해 생산된 활성탄의 미세기공 및 비표면적측정을 위해기상흡착장치 (Volumetric Adsorption Analyzer)의 일종인 ASAP2010(Micromeritics Co., U.S.A) 를 이용하여 N2를 대상으로 미세기공 및 비표면적(BET) 을 측정하였다.
- 활성화제(KOH, NaOH)의 선택에 따른 활성탄의 세공발달 정도의 차이를 직접 확인하기 위해 SEM을 사용하였다. 5M 염산과 증류수로 중화와 세척을 완료한 활성탄을 사용하였으며 전처리 완료된 활성탄을 SEM 에서 500배의 배율로 촬영하여 Fig.
- 활성화제(KOH, NaOH)의 침적 비율에 따라 활성화 공정을 마친 목탄을 우선 5M 염산으로 세척하여 활성화제의 중화과정을 진행한 후 증류수로 5회 세척하고 건조하여 활성탄으로 최종 생산하였다.
대상 데이터
- 500。(2에서 60분 저온열분해조건으로 생산된 최적화된 목탄을 화학적 활성화 공정의 중간 재료로 사용 하였으며 목탄에 활성화제(KOH, NaOH)의 침적비율을 100 wt.%, 200 wt.
- 본 연구에서는 최적의 탄화조건에서 얻은 목탄을 침적 약품에 의한 화학적 활성화법을 이용하여 활성탄을 제조하였으며, 활성화제는 KOH와 NaOH를 사용하였다. 특히 본 연구에서 사용한 활성화제인 KOH는 높은 비 표면적을 얻을 수 있는 활성화제로서 각광을 받고 있으며 그에 대한 연구가 활발히 진행 중에 있다.
- 본 전기로는 반응기의 길이가 100mm이고, 내경이 45 mm, 외경이 50mm인 알루미나 반응관을 사용하였다. 반응기내의 반응 온도는 K-type 열전대에 연결된 온도측정 장치를 사용하여 측정하였다.
이론/모형
- 활성화 공정을 통해 생산된 활성탄의 요오드 흡착력 또는 요오드가(Iodine Number)평가를 위해 활성탄의 흡착성능 평가방법인 한국공업규격(KS M 1802:2003) 시험법을 이용하였다.
성능/효과
- wt. %가다른 모든 실험조건에 비해 잣나무 활성탄과 리기다소나무 활성탄에 있어 가장 우수한 성능을 제공할 수 있다는 결론을 도출하였다. 또한, K0H의 침적비율을 500 wt.
- NaOH 역시 침적 비율을 500 wt.%로 증가시켰을 때리기다소나무 활성탄에 비해 잣나무 활성탄의 BET 값이 큰 폭으로 하락하는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한, K0H의 침적비율을 500 wt.%로 증가시킬 경우 리기다소나무 활성탄에 비해 잣나무 활성탄의 BET 값이 큰 폭으로 하락하는 것을 확인할 수 있었다.
- 7을 통해 실험 결과를 살펴보면 KOH, NaOH와 목탄의 침적 비율이 400 wt.%일 때 다른 침적 비율에 비해 잣나무 활성탄과 리기다소나무 활성탄 모두 가장 우수한 요오드 흡착력을 나타내었다.
- wt.%일 때 요오드 흡착력이 가장 높음을 알수 있었으며 KOH가 NaOH에 비하여 목탄과의 반응(1) 우수하였다. 또한 목탄과 마찬가지로 잣나무 활성탄이 리기다소나무 활성탄 보다 요오드 흡착력이 뛰어남을 알 수 있었다.
- KOH의 침적 비율이 400wt.%일 때 활성화 반응 후 최종 생산된 잣나무 활성탄은 세정방법의 차이에 따라 각각 2212 m2/g, 2447 m2/g의 BET 값을 나타냈고, 리기다소나무 활성탄 역시 동일 조건에서 세정방법의 차이에 따라 각각 1853 nf/g, 2251 1子佢의 BET 값을 나타내었다.
- 2. 화학적 활성화 공정에서는 반응기 내부에서 화학적 활성화 반응 후 발생하는 가스와 금속 원소(Na, K)를 급속히 반응기 외부로 배출시켜 활성화제와 목탄의 연속적화 학적 활성화 반응을 유도해야 한다. 따라서, 지속적인 활성화 반응의 유도를 위해 정량 공급되는 질소(N, 가스 유속의 변화가 활성탄의 물성치에 영향을 미칠 수 있을 것이라 판단되며, 이에 대한 추가적인 연구가 필요하다.
- EDX 분석 결과, KOH와 반응한 활성탄에서는 세정과정 후에 K성분이 검출되지 않았으며 리기다소나무 활성탄의 경우에는 C와 O외에 미량의 Si가 검출되었다.
- KOH, NaOH와 목탄의 침적 비율을 500 wt%로 증가시키면 잣나무 활성탄과 리기다소나무 활성탄의 요오드 흡착력은 급격히 감소되는 경향을 나타내었다. 이는 과량의 활성화제가 활성탄의 세공(pore)에 남아 있어서 BET 값을 낮추기 때문이다.
- 활성화 반응 후 증류수만을 이용한 세정방법 보다 5M 염산농도의 용액으로 세척하여 중화시킨 후 증류수로 세정하는 방법이 활성탄의 비표면적(BET)을 더욱 높게 하였으며 SEM을 통하여 확인 결과 화학적 활성화 반응을 거친 활성탄이 목탄에 비해 세공 발달이 뚜렷하였으며 미세세공분포가 우수함을 알 수 있었다. 또한 세정 후 활성화제의 잔류를 확인 결과 KOH와 반응한 활성탄은 K성분이 검출되지 않았으나 NaOH와 반응한 활성탄에는 Na성분이 3-4% 잔류함을 알 수 있었다.
- %일 때 요오드 흡착력이 가장 높음을 알수 있었으며 KOH가 NaOH에 비하여 목탄과의 반응(1) 우수하였다. 또한 목탄과 마찬가지로 잣나무 활성탄이 리기다소나무 활성탄 보다 요오드 흡착력이 뛰어남을 알 수 있었다.
- 미세세공분포가 우수함을 알 수 있었다. 또한 세정 후 활성화제의 잔류를 확인 결과 KOH와 반응한 활성탄은 K성분이 검출되지 않았으나 NaOH와 반응한 활성탄에는 Na성분이 3-4% 잔류함을 알 수 있었다. 이로 인하여 KOH로 처리한 활성탄의 BET 값이 NaOH 로 처리한 활성탄보다 2배 이상 높음을 알 수 있었다.
- 실험 결과를 살펴보면 전반적으로 K0H와 반응한 활성탄이 NaOH와 반응한 활성탄과 비교하여 동일한 침적 비율에서 목탄의 종류에 상관없이 대부분 우수한 요오드 흡착력을 나타내고 있다.
- 위의 실험 결과를 통해 KOH가 NaOH에 비해 목탄과의 반응성이 우수하다 판단되며 최적의 화학적 활성화 공정을 위한 KOH의 침적 비율은 400wt.%라 판단된다.
- 또한 세정 후 활성화제의 잔류를 확인 결과 KOH와 반응한 활성탄은 K성분이 검출되지 않았으나 NaOH와 반응한 활성탄에는 Na성분이 3-4% 잔류함을 알 수 있었다. 이로 인하여 KOH로 처리한 활성탄의 BET 값이 NaOH 로 처리한 활성탄보다 2배 이상 높음을 알 수 있었다.
- 최종 정리하면 KOH가 NaOH에 비해 목탄과의 반응성이 매우 우수하다 판단되며 최적의 화학적 활성화 공정을 위한 KOH의 침적 비율은 400 wt.%라 판단된다.
후속연구
- 3. 향후 활성화제와 탄소(C)의 반응 온도와 반응시간을 변화시켜 가면서 Arrhenius 형태의 반응 속도 정수를 구하여 산업화에 필요한 최적의 조업 조건을 찾는 연구가 보완되어야 할 것이라 판단된다.
- 화학적 활성화 공정에서는 반응기 내부에서 화학적 활성화 반응 후 발생하는 가스와 금속 원소(Na, K)를 급속히 반응기 외부로 배출시켜 활성화제와 목탄의 연속적화 학적 활성화 반응을 유도해야 한다. 따라서, 지속적인 활성화 반응의 유도를 위해 정량 공급되는 질소(N, 가스 유속의 변화가 활성탄의 물성치에 영향을 미칠 수 있을 것이라 판단되며, 이에 대한 추가적인 연구가 필요하다.
- 본 연구를 통해 현재 대부분 방치되고 있는 폐목재를 고부가가치의 활성탄으로 제조할 수 있는 국내 기술을 확보하는 기초를 마련할 수 있을 것이며, 이를 통해 국내 활성탄산업 전반에 걸친 활성탄 원부자재의 수입과 해외 의존도를 탈피할 수 있는 기회를 마련할 수 있을 것이라 판단된다.
- 활성탄의 세정방법에 대해 정리하자면, 증류수로 활성탄을 세척하기에 앞서 5M 염산으로 활성탄 내 잔류물의 중화 과정을 진행하게 되면 최종 활성탄의 물성이 향상되는 결과를 얻을 수 있으며, 이러한 결과는 NaOH 를 사용한 활성탄 제조공정에서 보다 K0H를 사용한 활성탄 제조공정에서 더욱 효과적으로 나타날 수 있을 것이라 판단된다. 이는 활성화 과정 후 반응성이 낮은 NaOH가 활성탄에 많이 잔류하기 때문에 KOH에 비하여 중화 과정을 이용한 세정 과정이 충분하지 않기 때문이다.
- 활성탄의 세정방법에 따른 최종 활성탄의 BET 값의 변화를 살펴보면 NaOH와 반응시킨 활성탄에 비해 KOH와 반응시킨 활성탄이 세정방법의 차이에 의해 BET 값에 큰 차이를 보이므로 KOH를 사용하여 활성탄을 생산할 경우 활성탄의 세정방법의 선택에 있어 세심한 고려가 수반되어야 할 것이라 판단된다.
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