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문제 정의
- 본 연구에서는 유화중합을 이용하여 크롬을 포함하지 않은 강판 표면 처리용 코팅액을 제조하고, 아크릴 단량체의 함량, 유화제, 개시제과 중합시간에 따른 코팅액의 안정성을 확인하고 이를 강판에 도입하여 코팅도막의 성능과 특성에 대해 연구 하였다.
제안 방법
- 10% HCl 수용액에 코팅된 시편을 담궈 상온에서 7일간 시편의 표면변화와 무게변화를 측정하여 아크릴 도막의 내산성을 평가하였으며, 그 결과를 Fig. 6와 Fig. 7에 각각 나타내었다.
- 300 mL 비이커에 정량된 증류수, 유화제, 개시제 20%를 각각 주입하여 완전 용해시킨 후 교반기와 냉각기가 부착된 500 mL 3구 플라스크에 넣고 60℃ 질소기류 하에서 30분간 반응시킨 다음 아크릴 단량체 100%와 나머지 개시제, 유화제, 증류수 80%를 dropping funnel를 이용하여 30분에 걸쳐 조금씩 적가한 후 중합수율을 높이고 반응기 속에 남아 있는 미반응단량체를 소진시키기 위해 6시간의 추가반응을 더 진행시킨 후 반응을 종결하였다. 이때 SDBS는 모노머의 1 mol%로 하였고, KPS와 SBS는 각각 단량체의 0.
- 즉 미처리 강판과 유화 코팅액으로 코팅된 강판의 표면에 10% NaCl 수용액를 분무하여 7일 동안 도막의 표면 상태를 디지털카메라로 촬영하고, 무게의 변화를 측정하여 확인하였다. 그리고 강판의 내산성 및 내염기성은 ASTM D543에서와 같이 10% HCl 수용액과 10% NaOH 수용액에 각각 7일간 침지하여 시편의 무게변화와 도막 표면의 변화를 확인하였다[18].
- 본 연구에서는 유화중합을 이용한 강판 방식용 아크릴 유화 코팅액을 in-situ로 제조하여, polyisocyanate 가교제를 첨가한 후 강판에 도포하여 내부식성을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 아크릴 단량체의 함량에 따른 영향을 확인하기 위해 Table 1에 나타낸 것과 같이 in situ 유화 중합시켜 유화 코팅액을 제조였다. 제조된 코팅액과 증류수를 1:2의 비율로 희석하여 이중 2 mL를 채취하여 배양 접시에 도포한 후 코팅액 중에 포함되어 있는 입자형 수지의 크기와 단위면적(㎠)당 입자의 갯수를 확인하여 그 결과도 Table 1에 나타내었다.
- 아크릴 도막의 내염기성을 확인하기 위해 10% NaOH 수용액에 코팅된 시편을 상온에서 7일간 침지하여 표면변화와 무게변화를 측정하여, Fig. 8에 나타내었다.
- 열처리 전후와 가교 유무에 따른 코팅도막의 내용제성을 확인하기 위해 THF와 아세톤에 각각 1시간 동안 침지한 후 꺼내어 시편의 무게변화와 표면의 상태 변화를 확인하였다.
- 제조된 코팅액을 유리판에 도포하고 건조하여 필름을 제조하고 이를 FT-IR specroacopy(Shimadzu, FT-IR B800, ATR)를 사용하여 분석하였다. 코팅액 중 아크릴 수지의 중합도는 먼저 유화 코팅액을 상온및 진공오븐에서 건조시켜 수지를 얻어 Gel Permeation Chromatography(Waters, GPC 2414)를 사용하여 측정하여 수평균분자량(#)과 중량평균분자량(#)을 계산하였다.
- 강판의 내식성은 ASTM D117의 방법에 준하여 실시하였다. 즉 미처리 강판과 유화 코팅액으로 코팅된 강판의 표면에 10% NaCl 수용액를 분무하여 7일 동안 도막의 표면 상태를 디지털카메라로 촬영하고, 무게의 변화를 측정하여 확인하였다. 그리고 강판의 내산성 및 내염기성은 ASTM D543에서와 같이 10% HCl 수용액과 10% NaOH 수용액에 각각 7일간 침지하여 시편의 무게변화와 도막 표면의 변화를 확인하였다[18].
- 코팅된 도막과 강판과의 부착성을 확인하기 위해 ASTM D3359 방법을 이용하여 2mm 간격으로 cross-cut하여 형성된 25칸에 3M사의 접착 테이프를 붙인 후 탈착하여 남아있는 도막의 개수를 확인하여 도막의 부착성을 확인하였다.
- 제조된 코팅액을 유리판에 도포하고 건조하여 필름을 제조하고 이를 FT-IR specroacopy(Shimadzu, FT-IR B800, ATR)를 사용하여 분석하였다. 코팅액 중 아크릴 수지의 중합도는 먼저 유화 코팅액을 상온및 진공오븐에서 건조시켜 수지를 얻어 Gel Permeation Chromatography(Waters, GPC 2414)를 사용하여 측정하여 수평균분자량(#)과 중량평균분자량(#)을 계산하였다. 유화 코팅액의 안정성을 확인하기 위해 디지털카메라(Fuzi, FinePix S9500)를 사용하였다[15-17].
- 코팅액 중에서 가장 우수한 유화 안정도를 나타낸 E-4 코팅액을 사용하여 강판 표면에 코팅하여 시편을 제작한 후 상온에서 10% NaCl수용액을 3시간 마다 시편에서 20 ㎝ 떨어진 곳에서 분무하여 7일간 시편의 무게와 표면 상태를 관찰하여 내식성을 측정하였다. 그 결과를 Fig.
- 코팅액으로 코팅한 각각의 시편을 THF와 아세톤이 들어있는 비이커에 넣고 1시간 후 꺼내어 시편의 표면을 관찰하여 강판 표면에 코팅된 아크릴 도막의 내용제성을 확인하였으며, 그 결과를 아래 Table 5에 나타내었다.
대상 데이터
- 의 1급 시약인 butyl acrylate(BA), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA), styrene과 methyl methacrylate(MMA)를 정제 없이 사용하였다. Recox 개시제로는 대정화학의 1급 시약인 potassium persulfate(KPS)와 sodium bisulfite(SBS)를 정제 없이 그대로 사용하였다. 중합에 사용된 계면활성제로는 일본 Junsei Chemical Co.
- 또한 코팅액의 가교도를 높이기 위해 국산 Nanux사의 수용성 polyisocyanate(NCO 18±1%)를 사용하였다.
- 아연도금 강판(t=300 μm)을 40×60 ㎜의 크기로 절단하고 이를 50% HCl 수용액에 담궈 도금층을 완전히 제거한 후 다시 물로 씻고 100℃로 건조하여 준비하여 강판 시편으로 사용하였다.
- 코팅액 중 아크릴 수지의 중합도는 먼저 유화 코팅액을 상온및 진공오븐에서 건조시켜 수지를 얻어 Gel Permeation Chromatography(Waters, GPC 2414)를 사용하여 측정하여 수평균분자량(#)과 중량평균분자량(#)을 계산하였다. 유화 코팅액의 안정성을 확인하기 위해 디지털카메라(Fuzi, FinePix S9500)를 사용하였다[15-17].
- 본 연구에 사용된 아크릴 단량체로는 일본 Junsei Chemical Co.의 1급 시약인 butyl acrylate(BA), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA), styrene과 methyl methacrylate(MMA)를 정제 없이 사용하였다. Recox 개시제로는 대정화학의 1급 시약인 potassium persulfate(KPS)와 sodium bisulfite(SBS)를 정제 없이 그대로 사용하였다.
- 중합에 사용된 계면활성제로는 일본 Junsei Chemical Co.의 sodium dodecylbenz enesulfonate(SDBS)를 사용하였고, 도막의 내약품성을 확인하기 위해 대정화학의 1급시약인 염산(HCl)과 가성소다(NaOH) 및 염화나트륨(NaCl)를 정제없이 사용하였다. 기타 유기용제인 THF와 아세톤은 일본 Junsei Chmical Co.
이론/모형
- 강판의 내식성은 ASTM D117의 방법에 준하여 실시하였다. 즉 미처리 강판과 유화 코팅액으로 코팅된 강판의 표면에 10% NaCl 수용액를 분무하여 7일 동안 도막의 표면 상태를 디지털카메라로 촬영하고, 무게의 변화를 측정하여 확인하였다.
성능/효과
- 가교제를 첨가하지 않고 코팅액으로 코팅한 시편(b)의 경우는 측정 1일째 시편 가장자리부터 조금씩 도막의 강판 표면으로부터의 박리와 부식에 의한 변색이 관찰되고, 3일 경과 후 도막이 강판 표면으로부터 완전히 박리되어 급격한 부식이 발생되었다. 그리고 가교제를 첨가하여 코팅한 경우(c) 3일까지는 별다른 변화가 없었지만 3일 경과 후 도막 표면에 수포가 발생됨을 확인하였고, 5일이 경과하였을 때 가장자리로부터 도막의 박리가 일어나고 부식에 의한 변색이 발생됨을 확인하였다. 즉, 10% 염산 수용액에서는 아크릴 도막은 내산성은 있으나 철판과의 부착력이 약해 박리 현상을 쉽게 일으키기 때문에 이의 보완이 중요하다고 판단된다.
- 1. MMA와 styrene의 양이 줄어들수록, BA와 유화제의 양이 늘어날수록 안정한 코팅액을 얻을 수 있었고, 단량체의 비가 MMA:ST:BA=10:45:45일 때 가장 안정한 코팅액을 얻을 수 있었다.
- 3A)은 3400 cm-1에서 HEMA의 O-H 신축진동 peak가 나타나고, 2960 cm-1에서 aliphatic C-H 신축진동과 1450 cm-1에서 CH2 변각진동 peak가 각각 나타난다. 1750 cm-1에서 acrylate의 C=O 신축진동, 그리고 1250cm-1 과 1150cm-1에서 acrylate의 C-O 신축진동 peak가 나타나는 것을 확인하였다. 가교제를 첨가하지 않고 200℃에서 2분간 열처리만 한 경우(Fig.
- 2. 열처리 시 polyisocyanate 가교제를 소량 첨가한 코팅액의 경우 10% 염수에 대한 방식성은 가교제를 첨가하지 않은 코팅액보다 향상되었으며, 내산성은 도막의 강판에 대한 부착력이 낮아 박리 현상을 보였다. 내염기성은 가교제의 첨가유무에 관계없이 안정하였다.
- 3. Polyisocyanate 가교제를 첨가한 후 200℃에서 2분간 열처리하였을 때 코팅도막은 THF와 아세톤에서 우수한 내유기용제성을 나타내었다.
- Table 1과 Fig. 1의 결과를 보면 MMA의 양이 감소함에 따라 코팅액 중 입자의 수와 크기가 감소하였고, Styrene의 양이 70 g으로 많아짐에 따라 입자의 수와 크기가 증가하였다. 아크릴 단량체의 양에 따라 유화 중합한 결과 E-4(MMA:ST:BA=10:45:45)에서 입자의 개수와 크기가 가장 적고 안정된 유화 코팅액을 얻을 수 있었다.
- 7에서 보면 염산 수용액에서의 침지시간이 증가함에 따라 가교제를 첨가하여 코팅한 시편(b)이 가교제를 첨가하지 않은 시편(a)에 비해 무게 감량이 적었다. 결과적으로 가교결합에 의해 아크릴 도막의 내산성이 약간 향상되었다는간접 증거이다.
- 1의 결과를 보면 MMA의 양이 감소함에 따라 코팅액 중 입자의 수와 크기가 감소하였고, Styrene의 양이 70 g으로 많아짐에 따라 입자의 수와 크기가 증가하였다. 아크릴 단량체의 양에 따라 유화 중합한 결과 E-4(MMA:ST:BA=10:45:45)에서 입자의 개수와 크기가 가장 적고 안정된 유화 코팅액을 얻을 수 있었다.
- 강판 표면에 코팅된 각 도막의 부착성과 표면광택도를 측정하여 그 결과를 아래 Table 4에 나타내었다. 여기서 보이는 것과 같이 강판표면에 대한 아크릴 도막의 부착성은 모든 코팅액에서 25개 중 24개 이상이 탈리되지 않을 정도로 매우 우수한 성능을 보였으며, 표면광택도 또한 모든 코팅액에서 110이상으로 높은 표면광택도를 보였다.
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