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문제 정의
- 본 연구에서 저기포성 실리콘계면활성제를 합성하여 기포특성을 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 따라서 이 결합으로 생성된 폴리디메틸실록산 유도체는 소수성 실록산 부분과 친수성 폴리에틸렌옥사이드를 갖게 됨으로써 계면활성제의 역할을 하게 되는 것이다. 2.1의 방법으로 합성된 poly(dimethylsiloxane-co-methylsiloxane) copolymer(m=75, n=15)와 폴리에틸렌옥사이드를 이용하여 2.2.의 방법으로 최종 합성된 poly[dimethylsiloxane-co-(methylsiloxane-polyethyleneoxide)] copolymer의 합성 유무 및 구조는 FT-IR, 1H-NMR 및 GPC 분석을 통하여 확인하였고 합성수율은 96%이상이었다.
- 즉, 눈금이 표시되어 있는 내경 50mm, 높이 900mm의 기포력 측정장치를 수직으로 세우고 외관에 25℃의 물을 순환시켜 온도를 일정하게 유지시켰다. 그리고 Fig.2 에서 합성하여 얻은 poly[dimethylsiloxane-co-(methylsiloxane-g-polyethyleneoxide)] copolymer를 일정한 농도로 만든 시험액 50mL를 25℃로 유지하면서 내관벽으로 흐르게 한 다음 200mL 용기에 시험액을 취하여 기포력 측정장치에서 30초 동안 시험액을 떨어뜨린 다음 즉시 신속하게 거품의 높이(cm)를 측정하였다. 이와 같은 조작을 3회 반복 시행하여 평균 기포력으로 계산하였고, 5분 후의 기포 높이(cm)를 각각 측정하여 거품의 안정도로 하였다.
- H-NMR spectrometer을 이용하여 분석하였다. 그리고 GPC(Gel Permeation Chromatography)를 이용하여 실리콘 계면활성제 합성 전후의 평균 분자량을 측정하였다.
- 반응기에 합성한 poly(dimethylsiloxane-co-methylsiloxane) copolymer와 톨루엔, 백금 촉매를 투입한 후 반응온도 70-75℃에서 50-60rpm으로 교반하면서 적하깔대기를 이용하여 폴리에틸렌옥사이드를 평균 1g/min 속도로 반응기에 투입하였다. 폴리에틸렌옥사이드는 폴리디메틸실록산 유도체의 수소 작용기 수를 기준으로 반응 함량을 결정하였으며, 산출된 반응량보다 10% 과량 첨가하였다.
- 특히 실리콘 화합물은 다른 화합물에 비하여 내열성, 내한성, 내후성 및 전기절연성 등이 우수하여 최근에는 산업분야의 중요한 재료로도 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 환상의 구조를 갖는 실록산과 하이드록시 실록산을 이용하여 일정한 몰비를 갖는 폴리머 유형의 폴리 메틸실록산을 합성한 후, 이들과 알릴 폴리 에틸렌옥사이드와의 수소 규소화 반응에 의한 비이온성 실리콘 계면활성제를 합성하였고, 이들을 분리 정제하여 구조를 확인하였다.
- 얻어진 실리콘 계면활성제는 합성 및 합성물의 구조를 확인하기 위해 FT-IR spectrophotometer 와 1H-NMR spectrometer을 이용하여 분석하였다. 그리고 GPC(Gel Permeation Chromatography)를 이용하여 실리콘 계면활성제 합성 전후의 평균 분자량을 측정하였다.
- 2 에서 합성하여 얻은 poly[dimethylsiloxane-co-(methylsiloxane-g-polyethyleneoxide)] copolymer를 일정한 농도로 만든 시험액 50mL를 25℃로 유지하면서 내관벽으로 흐르게 한 다음 200mL 용기에 시험액을 취하여 기포력 측정장치에서 30초 동안 시험액을 떨어뜨린 다음 즉시 신속하게 거품의 높이(cm)를 측정하였다. 이와 같은 조작을 3회 반복 시행하여 평균 기포력으로 계산하였고, 5분 후의 기포 높이(cm)를 각각 측정하여 거품의 안정도로 하였다.
- 기포력 및 안정도 측정은 KS M 2709 규격에 따라 Ross-Miles법에 의한 기포력 측정장치를 사용하여, 25℃에서 각각 측정하였다[10]. 즉, 눈금이 표시되어 있는 내경 50mm, 높이 900mm의 기포력 측정장치를 수직으로 세우고 외관에 25℃의 물을 순환시켜 온도를 일정하게 유지시켰다. 그리고 Fig.
- 폴리에틸렌옥사이드는 폴리디메틸실록산 유도체의 수소 작용기 수를 기준으로 반응 함량을 결정하였으며, 산출된 반응량보다 10% 과량 첨가하였다. 톨루엔 투입량은 합성 반응물의 40wt%, 희석한 백금 촉매는 합성 반응물의 0.1wt%을 투입하였다. PEO 부가형 폴리디메틸실록산 유도체의 합성물에 대한 정제는 회전증발기를 이용하여 용매로 사용한 톨루엔과 미반응 폴리에틸렌옥사이드를 제거하였다.
- 반응기에 합성한 poly(dimethylsiloxane-co-methylsiloxane) copolymer와 톨루엔, 백금 촉매를 투입한 후 반응온도 70-75℃에서 50-60rpm으로 교반하면서 적하깔대기를 이용하여 폴리에틸렌옥사이드를 평균 1g/min 속도로 반응기에 투입하였다. 폴리에틸렌옥사이드는 폴리디메틸실록산 유도체의 수소 작용기 수를 기준으로 반응 함량을 결정하였으며, 산출된 반응량보다 10% 과량 첨가하였다. 톨루엔 투입량은 합성 반응물의 40wt%, 희석한 백금 촉매는 합성 반응물의 0.
대상 데이터
- 2에서 합성한 poly[dimethylsiloxane-co-(methylsilox ane-g-polyethyleneoxide)]copolymer의 표면장력은 일정농도의 수용액을 만들어 25℃에서 표면장력계 Kaowa model NO.(CBVP-A3, 제조국명)를 사용하여 측정하였다.
- 본 연구에서 PDMS-co-(PMS-PEO) copolymer의 cmc는 10-5～10-4mol 농도범위 내에 있다. 이 값은 일반적인 계면활성제에 비해 낮은 값을 갖는데, 이는 실록산의 Si-O-Si 사슬이 물과의 수화성으로 인하여 분자당 계면에 점유하는 면적이 커져 미셀 회합수가 적기 때문인 것으로 생각된다.
- 폴리옥시에틸렌 부가형 폴리 디메틸실록산 유도체의 합성에 있어, 출발물질인 환상형 실록산, 메틸하이드로겐실록산과 촉매로 사용되는 H2PtCl6ㆍH2O, 유기용매인 톨루엔은 Aldrich(미국) 특급시약을 사용하였고, 수소 규소화 반응을 통해 폴리디메틸실록산에 부가될 에틸렌옥사이드는 한농화성(한국)을 사용하였으며, ethyleneoxide(EO)의 부가몰수, 말단기 등은 Table 1에 표시하였다.
- 합성 장치(국산)는 Fig. 1에서와 같이 용량이 500ml인 반응기, 냉각기, 적하깔대기, 교반기, 온도계 등으로 구성되었으며, 기포력 측정장치는 Fig. 2와 같이 KS M 2709에 규정된 있는 기포력 측정장치를 사용하였다.
이론/모형
- Fig.2에서 합성한 poly[dimethylsiloxane-co-(methylsiloxane-g-polyethyleneoxide)]copolymer의 HLB 가는 비이온 계면활성제의 경우 폭넓게 이용되는 Graffin 방정식으로 계산하였다[11].
- 기포력 및 안정도 측정은 KS M 2709 규격에 따라 Ross-Miles법에 의한 기포력 측정장치를 사용하여, 25℃에서 각각 측정하였다[10]. 즉, 눈금이 표시되어 있는 내경 50mm, 높이 900mm의 기포력 측정장치를 수직으로 세우고 외관에 25℃의 물을 순환시켜 온도를 일정하게 유지시켰다.
- 이 값은 일반적인 계면활성제에 비해 낮은 값을 갖는데, 이는 실록산의 Si-O-Si 사슬이 물과의 수화성으로 인하여 분자당 계면에 점유하는 면적이 커져 미셀 회합수가 적기 때문인 것으로 생각된다. 또한 HLB 산정은 비이온 계면활성제의 경우에 폭넓게 이용되는 Graffin 방정식을 통하여 계산하였다[11]. 그 결과 Table 3에서 보는 바와 같이 에틸렌옥사이드 부가몰수에 따라 HLB값이 비례적으로 변화 함을 알 수 있다.
성능/효과
- 1. GPC 분석을 토대로 반응 전후의 분자량의 변화를 비교함으로써 최종 실리콘 생성물의 반응 진행을 확인하였고, 합성수율은 96%이상이었다.
- 2. PDMS-co-(PMS-PEO) Copolymer의 표면장력은 10-5 ～ 10-4 mol/L 농도 범위 내에서 22～25 dyne/cm였으며, EO 부가몰수가 증가함에 따라 표면장력이 증가하였다.
- 4. 본 연구에서 poly[dimethylsiloxane-co-(methylsiloxane-polyethyleneoxide)] copolymer에 대한 기포력과 그 안정에 대한 것은 Ross-Miles법에 의하여 25℃에서 측정하였고 그 결과 전반적으로 친수성 부분인 EO의 부가 몰수가 감소함에 따라 기포력이 저하되는 것으로 나타났다.
- 먼저 PDMS-co-PMS copolymer의 FT-IR 스펙트럼을 살펴보면 CH stretching이 2,800-3,000cm-1에서 강한 피크를 나타내었고, 메틸하이드로겐 실록산으로부터 도입된 Si-H bond가 2175cm-1에서 강한 피크가 나타났으며[6], 700-1,500cm-1에서 실록산의 주사슬의 특성을 갖는 피크가 강하게 나타났으며, 이는 중간체가 합성됨을 확인할 수 있었다[7]. 또한 PDMS-co-(PMS-PEO) copolymer의 FT-IR 스펙트럼을 살펴보면 Fig.3에서와 같이 합성된 중간체와 기본적인 구조는 같지만 폴리에틸렌옥사이드의 도입으로 인해 Si-H bond가 2175cm-1에서 피크가 나타나지 않았으며, hydroxyl기가 3420cm-1에서 피크가 나타남을 볼 때 PDMS-co-(PMS-PEO) copolymer가 합성됨을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 합성한 PDMS-co-(PMS-PEO) copolymer에 대한 기포력과 그 안정에 대한 것은 Ross-Miles법에 의하여 25℃에서 측정하였고, 전반적으로 친수성 부분인 EO의 부가 몰수가 증가함에 따라 기포력이 우수한 것으로 나타났다. 거품의 안정성은 용액 속에 용해 되어 있는 물질에 따라 크게 변하게 되는데 본 실험에서는 기포력과 기포안정성은 서로 비례적으로 나타났다.
- 일반적인 계면활성제는 결합각이 고정되어 있어 메틸기같은 것이 배향을 할 때 입체적인 장애를 받지만, 실리콘 계면활성제는 산소와 규소간의 결합 길이가 길고 로테이션 에너지가 낮으므로 유동성이 좋아 저온에서도 표면장력 저하능이 우수 하다. 최종합성물의 표면장력 측정 결과 EO 부가 몰수가 증가함에 따라 표면장력이 증가하는 것으로 나타났는데, 이는 주로 소수성 성질을 갖는 실록산 구조에 친수성 즉, 극성을 갖는 EO의 증가로 인해 분자간 인력이 증가되었기 때문이다.
- 의 방법으로 poly(dimethyl-siloxane-o-methylsiloxane) copolymer를 합성한 결과 m과 n의 값이 각각 75, 15인 중간체를 얻었으며 합성수율은 98%이상었다. 폴리디메틸실록산에 있어서 m과 n의 값은 최종 합성물의 물성에 많은 영향을 미치게 되는데, poly(dimethylsiloxane-co-methylsiloxane) copolymer는 일반적으로 사용되는 실리콘 계면활성제의 실록산 주사슬과 유사한 구조를 갖고 있음을 FT-IR 및 GPC 분석을 통하여 확인하였다.
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