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문제 정의
- 본 연구에서는 Whatman사 유리필터를 리튬염의 지지체로 선정하여 powder melting법으로 리튬염을 함침하여 열전지용 리튬염 전해질 분리판을 제조하여 그 특성을 관찰하였다. 실험에 사용한 리튬염은 열거동이 비교적 안정적인 2성분계 공융염 LiC-KCl과 높은 리튬이온농도를 가지고 있어 높은 출력이 기대되는 3성분계 공융염 LiClLiF-LiBr 2종을 사용하였다.
제안 방법
- 실험에 사용한 리튬염은 열거동이 비교적 안정적인 2성분계 공융염 LiC-KCl과 높은 리튬이온농도를 가지고 있어 높은 출력이 기대되는 3성분계 공융염 LiClLiF-LiBr 2종을 사용하였다. 2성분계, 3성분계 리튬염을 기공크기가 다른 Whatman사 GF-A, GF-C, GF-F에 함침시켜 함침율을 측정하고 리튬염이 함침된 galss filter의 미세조직을 관찰하여 함침특성을 평가하였다. 그리고 함침된 유리필터의 열전지의 사용조건인 500℃부근에서 함침된 리튬염전해질 분리판의 누액실험을 통해 필터의 기공크기에 따른 누액특성을 평가하였다.
- 리튬염의 물성특성은 Table 2에 나타내었다. Powder melting법에 의한 함침시 용융된 2성분계 리튬염 LiCl-KCl, 3성분계 리튬염 LiCl-LiF-LiBr과 Borosilicate계 glass 섬유간의 화학적반응을 관찰하기 위해 리튬염이 함침된 유리필터를 수세하여 리튬염을 제거한 후 유리필터의 섬유 한가닥에 대한 EDS 분석을 행하였다. 그리고 용융된 2성분계 리튬염 LiCl-KCl, 3성분계 리튬염 LiCl-LiF-LiBr과 Borosilicate계 glass 섬유 간의 화학반응이 기계적물성에 미치는 영향을 평가하기 위해 함침전후 유리필터의 인장강도를 측정하였다.
- 실형상의 열전지용 리튬염 전해질 분리판을 제조하기 위해 리튬염의 지지체인 Whatman사 유리필터 GF-A, GF-C, GF-F를 각각 외경 56 mm 내경 7 mm의 도우넛 형태로 가공하였다. Powder melting법에 의해 리튬염을 유리필터에 함침시키기 위해 고체분말상 리튬염을 일정량 정량하여 도우넛 형태의 유리필터 위에 고루게 펴서 얹고 리튬염이 용융되어 유리필터 내로 스며들어 함침되도록 500℃로 가열된 Box Furnace에 넣고 10분간 유지하였다. 이때 리튬염이 수분과 접촉하지 않도록 하기 위해 실온에서 상대습도가 5% 이하로 유지되도록 glove box의 환경을 조절하였다.
- powder melting법에 의해 유리필터의 연속섬유 및 섬유 사이사이에 함침된 리튬염의 함침거동을 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM, TAPCON사 SM300)을 사용하여 함침된 유리필터의 윗면과 아랫면 그리고 파단면을 관찰하였다. 함침된 리튬염이 유리필터가 전지로서 작동을 위해 가열되어 용융될 때 유리필터의 기공크기에 따라 용융 리튬염을 얼마나 효과적으로 잡아주는가를 관찰하기 위해 Fig.
- 이때 용융된 리튬염은 자연스럽게 함침되지 않는 GF-C에 흡수되도록 하였다. 그런 후에 함침된 glass fitler의 전후 무게변화를 측정하여 외부로 누액되는 리튬염량을 구하였다. 실험에 사용한 리튬염은 (주)비츠로셀에서 제조한 리튬 공융염이며 리튬염이 수분과 접촉하지 않도록 하기 위해 dry air분위기(습도 1% 이하)를 유지한 글러브박스에서 함침하였다.
- 그리고 함침된 유리필터의 열전지의 사용조건인 500℃부근에서 함침된 리튬염전해질 분리판의 누액실험을 통해 필터의 기공크기에 따른 누액특성을 평가하였다. 그리고 2성분계, 3성분계 리튬염과 유리필터간의 화학적 반응을 SEM-EDS 관찰을 통해 리튬이온과 나트륨이온, 칼륨이온 간의 이온교환 여부를 확인하고 이에 따른 기계적 강도변화를 관찰하였다.
- Powder melting법에 의한 함침시 용융된 2성분계 리튬염 LiCl-KCl, 3성분계 리튬염 LiCl-LiF-LiBr과 Borosilicate계 glass 섬유간의 화학적반응을 관찰하기 위해 리튬염이 함침된 유리필터를 수세하여 리튬염을 제거한 후 유리필터의 섬유 한가닥에 대한 EDS 분석을 행하였다. 그리고 용융된 2성분계 리튬염 LiCl-KCl, 3성분계 리튬염 LiCl-LiF-LiBr과 Borosilicate계 glass 섬유 간의 화학반응이 기계적물성에 미치는 영향을 평가하기 위해 함침전후 유리필터의 인장강도를 측정하였다. 유리필터를 너비 5 mm 길이 100 mm로 재단한 후 INSTRON사 model 4204를 이용하여 측정하였다.
- 유리필터를 증류수에 담지하여 담지 전후 무게변화를 측정하여 함유된 증류수의 무게를 구하고 이를 증류수의 밀도로 나누어 유리필터의 기공부피를 계산하였다. 그리고 용융리튬염의 함침전후 유리필터의 무게변화를 측정하여 함침된 리튬염량을 구하였다. 유리필터의 기공크기에 따른 함침량 변화를 관찰하기 위해 함침된 리튬염량을 유리필터의 기공부피로 나누어 유리필터 기공크기에 따른 용융리튬염의 충전율 변화를 구하였다.
- 2성분계, 3성분계 리튬염을 기공크기가 다른 Whatman사 GF-A, GF-C, GF-F에 함침시켜 함침율을 측정하고 리튬염이 함침된 galss filter의 미세조직을 관찰하여 함침특성을 평가하였다. 그리고 함침된 유리필터의 열전지의 사용조건인 500℃부근에서 함침된 리튬염전해질 분리판의 누액실험을 통해 필터의 기공크기에 따른 누액특성을 평가하였다. 그리고 2성분계, 3성분계 리튬염과 유리필터간의 화학적 반응을 SEM-EDS 관찰을 통해 리튬이온과 나트륨이온, 칼륨이온 간의 이온교환 여부를 확인하고 이에 따른 기계적 강도변화를 관찰하였다.
- 실형상의 열전지용 리튬염 전해질 분리판을 제조하기 위해 리튬염의 지지체인 Whatman사 유리필터 GF-A, GF-C, GF-F를 각각 외경 56 mm 내경 7 mm의 도우넛 형태로 가공하였다. Powder melting법에 의해 리튬염을 유리필터에 함침시키기 위해 고체분말상 리튬염을 일정량 정량하여 도우넛 형태의 유리필터 위에 고루게 펴서 얹고 리튬염이 용융되어 유리필터 내로 스며들어 함침되도록 500℃로 가열된 Box Furnace에 넣고 10분간 유지하였다.
- 유리필터를 증류수에 담지하여 담지 전후 무게변화를 측정하여 함유된 증류수의 무게를 구하고 이를 증류수의 밀도로 나누어 유리필터의 기공부피를 계산하였다. 그리고 용융리튬염의 함침전후 유리필터의 무게변화를 측정하여 함침된 리튬염량을 구하였다.
- 그리고 용융리튬염의 함침전후 유리필터의 무게변화를 측정하여 함침된 리튬염량을 구하였다. 유리필터의 기공크기에 따른 함침량 변화를 관찰하기 위해 함침된 리튬염량을 유리필터의 기공부피로 나누어 유리필터 기공크기에 따른 용융리튬염의 충전율 변화를 구하였다.
- 유리필터를 너비 5 mm 길이 100 mm로 재단한 후 INSTRON사 model 4204를 이용하여 측정하였다. 최대 50 g 하중의 load cell을 사용하여 speed로 5 mm/min으로 당기면서 인장강도를 측정하였다.
- powder melting법에 의해 유리필터의 연속섬유 및 섬유 사이사이에 함침된 리튬염의 함침거동을 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM, TAPCON사 SM300)을 사용하여 함침된 유리필터의 윗면과 아랫면 그리고 파단면을 관찰하였다. 함침된 리튬염이 유리필터가 전지로서 작동을 위해 가열되어 용융될 때 유리필터의 기공크기에 따라 용융 리튬염을 얼마나 효과적으로 잡아주는가를 관찰하기 위해 Fig. 1과 같이 함침된 유리필터 위아래에 함침되지 않은 유리필터 GF-C를 대고 그 위아래에 76 g 정도의 알루미나 디스크를 놓아 가벼운 하중이 가해지도록 한 상태에서 500℃에서 30분간 유지하므로써 함침된 리튬염이 용융되도록 하였다. 이때 용융된 리튬염은 자연스럽게 함침되지 않는 GF-C에 흡수되도록 하였다.
대상 데이터
- MgO는 용융된 리튬염과 반응성이 낮아 매우 안정적이었다. MgO분말을 사용한 리튬염전해질은 MgO분말과 리튬염을 대략 30:70의 비율(vol%)로 혼합하여 디스크 형태(pellet)로 성형하여 사용하였다. 이러한 펠렛 형태의 분말성형은 생산이 용이하고 적층하기 용이하여 양산성이 우수하였다.
- 7 µm였다. 리튬염의 지지체로 사용되는 유리필터 소재는 borosilicate계이며 특성은 Table 1에 나타내었다.
- 그런 후에 함침된 glass fitler의 전후 무게변화를 측정하여 외부로 누액되는 리튬염량을 구하였다. 실험에 사용한 리튬염은 (주)비츠로셀에서 제조한 리튬 공융염이며 리튬염이 수분과 접촉하지 않도록 하기 위해 dry air분위기(습도 1% 이하)를 유지한 글러브박스에서 함침하였다. 리튬염의 물성특성은 Table 2에 나타내었다.
- 본 연구에서는 Whatman사 유리필터를 리튬염의 지지체로 선정하여 powder melting법으로 리튬염을 함침하여 열전지용 리튬염 전해질 분리판을 제조하여 그 특성을 관찰하였다. 실험에 사용한 리튬염은 열거동이 비교적 안정적인 2성분계 공융염 LiC-KCl과 높은 리튬이온농도를 가지고 있어 높은 출력이 기대되는 3성분계 공융염 LiClLiF-LiBr 2종을 사용하였다. 2성분계, 3성분계 리튬염을 기공크기가 다른 Whatman사 GF-A, GF-C, GF-F에 함침시켜 함침율을 측정하고 리튬염이 함침된 galss filter의 미세조직을 관찰하여 함침특성을 평가하였다.
- 그리고 용융된 2성분계 리튬염 LiCl-KCl, 3성분계 리튬염 LiCl-LiF-LiBr과 Borosilicate계 glass 섬유 간의 화학반응이 기계적물성에 미치는 영향을 평가하기 위해 함침전후 유리필터의 인장강도를 측정하였다. 유리필터를 너비 5 mm 길이 100 mm로 재단한 후 INSTRON사 model 4204를 이용하여 측정하였다. 최대 50 g 하중의 load cell을 사용하여 speed로 5 mm/min으로 당기면서 인장강도를 측정하였다.
성능/효과
- 4는 Powder melting법에 의해 평균기공크기에 따른 유리필터 내로의 2성분계 LiCl-KCl 공융염, 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염의 충전율을 측정한 결과이다. 전반적으로 2성분계 LiCl-KCl 공융염의 충전율이 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염의 충전율 보다 높게 나타났다. 그리고 유리필터의 평균기공크기가 클수록 충전율이 높게 나타났다.
- 리튬염이 함침되지 않는 유리필터(GF-C)의 인장강도 값이 제일 높았다. 2성분계 LiCl-KCl 공융염이 함침된 유리필터는 인장강도는 약간 낮아졌지만 변위 대비 인장강도의 변화기울기가 약간 높아져 탄성이 증가했음을 보았다. 반면 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염이 함침된 유리필터는 취급이 어려울 정도로 낮은 인장강도 값을 보였다.
- 따라서 리튬염이 용융이 되어도 유리필터에 의해 지지되어 누액되는 량이 적어져야 한다. 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염이 2성분계 LiCl-KCl 공융염에 비해 누액률이 컸고 유리필터의 평균기공크기가 작을 수록 누액률이 적었다. 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염은 용융시 표면장력이 70 dyne/cm로 물과 같은 수준으로 점도가 상대적으로 낮아 용융시 유리필터 외부로 누액률이 컸던 것으로 판단된다.
- 유리필터내에 형성된 기공들은 연속적인 통로로 형성된 것이 아니고, 연속된 유리섬유가 겹쳐진 형상을 띠고 있어서 용융된 공융염은 주로 섬유에 젖어들면서 섬유의 직경방향으로 충전이 일어나기 때문으로 판단된다. SEM 이미지 관찰을 통해 공융염이 가로방향으로 연속적인 섬유를 젖어들면서 길게 채워진 것을 볼 수 있었다.
- 전반적으로 2성분계 LiCl-KCl 공융염의 충전율이 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염의 충전율 보다 높게 나타났다. 그리고 유리필터의 평균기공크기가 클수록 충전율이 높게 나타났다. 2성분계 LiCl-KCl 공융염의 밀도는 1.
- 본 연구에서 사용한 3종의 유리필터는 모두 연속적인 유리 장섬유로 이루어진 부직포 형상을 하고 있다. 그중에서 평균기공크기가 가장 큰 GF-A가 성긴 조직을 가지고 있으며 평균기공크기가 제일 작은 GF-F가 상대적으로 치밀한 조직을 보였다. GF series 중 GF-A가 가장 큰 인장강도 값을 나타내고 있고 GF-C와 GF-F는 비슷한 인장강도 값을 보였다.
- 2성분계 LiCl-KCl 공융염이 함침된 유리필터의 경우 리튬염 함침시 용융된 리튬염 가운데 이온 반경이 가장 작은 Li+이온이 glass 구조 속으로 침투하면서, glass 내의 Na이온과 이온교환을 이루고 이 과정에서 Na+이온이 glass 밖으로 빠져나오면 용융된 2성분계 LiCl-KCl 공융염 중 K+이온의 농도가 높아져 glass 표면에 이온의 크기가 상대적으로 큰 K+이온이 집중되어 표면에 압축응력이 작용하는 전형적인 이온교환강화현상이 일어나기 때문이다. 리튬 염의 종류 및 함침여부에 따른 유리필터 GF-C의 성분을 분석한 EDS 결과(Fig. 9)를 보면, 리튬염을 함침한 유리필터에서 Na 원소함량이 현저하게 감소한 것을 확인할 수 있다. 이는 상기에서 언급한 바와 같이 용융된 리튬염 함침시 Li+과 Na+이온이 이온교환반응이 일어난 증거이다.
- 리튬 염의 종류 및 함침여부에 따른 유리필터의 강도를 비교한 결과, 리튬염이 함침되지 않는 유리필터(GF-C)의 인장강도 값이 제일 높았다. 2성분계 LiCl-KCl 공융염이 함침된 유리필터는 인장강도 값이 약간 낮아졌지만 변위 대비 인장강도 값의 변화기울기가 약간 높아져 탄성이 증가되었다.
- 유리필터의 평균기공크기에 따른 공융염의 충전율은 기공의 크기가 작은 유리필터로의 충전율이 작았다. 유리필터내에 형성된 기공들은 연속적인 통로로 형성된 것이 아니고 Fig. 2에서 보듯이 연속된 유리섬유가 겹쳐진 형상을 띠고 있어서 용융된 공융염이 섬유에 젖어들면서 충전이 일어날 때 섬유와 섬유사이에 형성된 기공에 작용한 모세관력은 기공의 크기가 작을수록 크지만 동일시간, 동일압력에서 충전이 일어나면 충전량은 기공크기에 비례하여 젖음각은 작아지는 Washburn Equation식에 의거하여 기공의 크기가 큰 유리필터에서 젖음각이 작아져 충전량이 크게 나타났다.
- 4는 Powder melting법에 의해 평균기공크기에 따른 유리필터 내로의 2성분계 LiCl-KCl 공융염, 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염의 충전율을 측정한 결과이다. 전반적으로 2성분계 LiCl-KCl 공융염의 충전율이 3성분계 LiCl-LiF-LiBr 공융염의 충전율 보다 높게 나타났다. 그리고 유리필터의 평균기공크기가 클수록 충전율이 높게 나타났다.
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