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문제 정의
- 본 실험에서는 소면적 재배작물로서 최근 농약의 잔류가 문제가 되고 있는 배추를 대상으로 하여 농산물 품질관리원 출하 전 검사시 검출 빈도가 높은 농약 5종을 선정하여 대상 농약의 생산기간 중 생물학적 반감기를 산출하여 보았다.
제안 방법
- 따라서 안전한 농산물을 소비자에게 공급하기 위하여 보다 정밀한 생산단계 농약잔류 허용기준을 마련하여야 하는데, 이를 위해서는 작물에 따른 약제별 생물학적 반감기 (biological half-life)를 약제 살포 일을 기준으로 세분하여 실험함으로써, 좀 더 정확한 생산단계 농약잔류 허용기준을 설정하여야 할 것이다(김 등, 2002). 그러나 출하 전 농약 안전성조사를 실시하기 위해서는 시료를 생산과정 중에 채취하여 잔류농약을 분석하고 이 분석 결과를 기존의 농작물에 대한 농약의 경시적 잔류변화의 결과와 비교하여 출하시의 농약안전성 여부를 판별하게 된다. 그러나 이런 방법으로는 출하 직전 며칠간 잔류농약의 분해 양상을 정확하게 판단할 수가 없어 적절한 출하일자를 예상하기가 어렵다고 본다.
- 잔류물에 30 mL의 0.1 M NaOH용액을 가하여 90℃ waterbath에서 3。분간 reflux 한 다음 실온에서 방냉시킨 후 분액여두로 옮겨 50 mL의 포화식염수와 5 mL의 0.5M H2SO4용액을 차례로 가한 후 ethyl acetate 100, 50 mL씩으로 2회 분배추출하였다. 합친 ethyl acetate 추줄액을 20 g의 anhydrous sodium sulfhte에 통과시켜 탈수하였다.
- 2 mL을 가하여 35℃에서 1 ~2 mL가 남을 때까지 감압농축하고 질소기류하에서 서서히 증발, 건고하였다. 잔류물에 5 mL의 acetone에 용해하여 GLP/NPD에 2 uL를 주입, chromatogram상에 나타난 peak 의 높이를 측정하고 표준 검량선에 의해 methomyl oxime의 함유농도를 산출한 다음 환산계수 1* .54 를 곱하여 methomyl 의 농도를 산출하였다.
- 추출물을 흡인여과하고 50 mL의 acetone으로 잔사 및 용기를 씻어내려 앞서의 여액과 합하였다. 합친 여액에 증류수 20 mL을 가하고 감압 농축하여 용매를 날려 보낸 다음 500 mL 용량의 분액여두에 옮겨 50 mL의 포화식 염수와 5 mL의 0.5M H2SO4용액을 차례로 가한 후 ethyl acetate 100, 50 mL씩으로 2회 분배 추출하였다. 합친 ethyl acetate 추출액을 20 g의 anhydrous sodium sulfkte에 통과시켜 탈수하였다.
- 추출물을 감압여과하고 50 mL의 acetone으로 잔사 및 용기를 씻어내려 앞서의 여액과합하였다. 합친 여액을 rotary vacuum evaporator를 이용하여 acetone을 감압유거하고 수용액을 500 mL席 분액여두에 옮겨 100mL의 포화식염수와 50 mL의 증류수를 차례로 가한 후 dichloromethane 100, 50 mL씩으로 2회 분배추출한 후 유기용매층을 anhydrous sodium slufate 에 통과시켜 수분을 제거하고 rotary vacuum evaporator# 이용하여 감압농축하고 건고물을 n-hexane 5 mL에 용해하여 GLC/ECD(Metalaxyle GLC/NPD) 에 1 ㎕를 주입, chromatogram상에 나타난 peak의면적을 측정하고 표준검량선에 의해 함유농도를 산출하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용되어진 액제는 chlorothalonil 47% 액상수화제, indoxacarb 10% 수화제, lufenuron 5% 유제, metalaxyl 25% 수화제, methomyl 45% 수화제(2)로서 모두 시중 농약판매상에서 구입하여 시험에 사용하였다. 시험에 사용되어진 약제들의 물리화학적 특성은 Table 1과 같다.
- 본 실험에 사용된 표준물질은 chlorothalonil(98.2%), indoxacarb(99.7%), lufenuron(99.0%), metalaxyl(99.2%), methomyl(99.0%) 분석용 표준품을 사용하였으며 분석물질의 추출 및 정제에 사용된 용매는 Pesticide residue grade, 시약은 GR grade 이상을 사용하였으며 분석에 사용된 기기의 명칭과 세부분석조건은 다음의 Table 3에 표기하였다.
- 시험에 사용된 작물은 얼갈이 배추이며 대전 유성구 충남대학교 부설 농장 소재의 비닐하우스를 임대하여 시험하였고, 2006년 5월 20일에 본포에 정식하였으며 2006년 6월 26일에 약제를 처리하였다. 재배기간 동안 농가관행재배법에 준하여 재배 하였다.
이론/모형
- 작물의 재식밀도는 30x30 cm로 하였으며 시험면적은 처 리구당 30 n?였다. 약제의 처리는 농약 사용지침서에 준하여 처리하였다.
- 약제를 처리하였다. 재배기간 동안 농가관행재배법에 준하여 재배 하였다. 작물의 재식밀도는 30x30 cm로 하였으며 시험면적은 처 리구당 30 n?였다.
성능/효과
- 72일 이었다. 대부분의약제가 약제처리 후 10일경과 후 에는 80%이상이 감소되었으나 chlorothalonile 약 60%정도만이 감소됨을 알 수 있었다. 본 실험을 통하여 산출된 작물의 재배기간 중 농약의 경시적인 잔류량 변화에 관한 감소 회귀식은 수확 전 검사농산물의 출하시점에서의 잔류농약 정도를 예측하는 기초자료로 활용 할 수 있을 것이다.
- 대상농약들의 검출한계는 모두 MRL 대비 1/10-1/100 수준 이었으며 회수율은 89.4-114.4%수준으로 추출 및 분석방법상의 문제가 없음을 알 수 있었다.
- 얼갈이 배추 재배기간 중 chlorothalonil 잔류량은 표준량에서 최초 약제처리시 55.58 ㎎/㎏이었으며 약제처리 후 10 일에는 20.08 ㎎/㎏ 수준까지 감소하였다. 이를 토대로 1차 회귀 식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 7.
- 얼갈이배추 재배기간 중 indoxacarb의 잔류량은 표준량에서 최초 약제처리시 7.85 ㎎/㎏이었으며 약제처리 후 10일에는 1.46 mgeg 수준까지 감소하여서 최초 부착량의 약 80%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 4.2일 임을 알 수 있었고, 배량은 최초 약제처리시 7.91 ㎎/㎏이었으며 약제 처리 후 10일에는 2.91 ㎎/㎏ 까지 감소하여서 최초 부착량의 약 70%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀 식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 7.09일임을 알 수 있었다.
- 얼갈이배추 재배기간 중 lufbnuron의 잔류량은 표준량에서 최초 약제처리시 1.57 ㎎/㎏이었으며 약제처리 후 10일에는 0.49 ㎎/㎏ 수준까지 감소하여서 최초 부착량의 약 70%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 5.85일 임을알 수 있었고, 배량은 최초 약제처리시 2.60 mekg이었으며 약제처리 후 10일에는 1.05 ㎎/㎏ 까지 감소하여서 최초 부착량의 약 60%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 8.82일 임을 알 수 있었다.
- 얼갈이배추 재배기간 중 metalaxyl의 잔류량은 표준량에서 최초 약제처리시 8.12 ㎎/㎏이었으며 약제처리 후 10일에는 0.10 ㎎/㎏ 수준까지 감소하여서 최초 부착량의 95% 이상이 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀 식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 L75일 임을 알 수 있었고, 배량은 최초 약제처리시 9.60 ㎎/㎏이었으며 약제 처리 후 10일에는 1.19 ㎎/㎏ 까지 감소하여서 최초 부착량의 약 90%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀 식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 3.32일임을 알 수 있었다.
- 얼갈이배추 재배기간 중 methomyl의 잔류량은 표준량에서 최초 약제처리시 11.51 ㎎/㎏이었으며 약제처리 후 10일에는 0.80 ㎎/㎏ 수준까지 감소하여서 최초 부착량의 약 95%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 2.42일 임을알 수 있었고, 배량은 최초 약제처리시 15.60 ㎎/㎏이었으며 약제처리 후 10일에는 1.64 ㎎/㎏ 까지 감소하여서 최초부착량의 약 90%까지 감소됨을 알 수 있었으며 이를 토대로 1차 회귀식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 2.72일 임을 알 수 있었다.
- 얼갈이배추의 재배기간 중 대상약제의 반감기는 기준량에서 chlorothalnil 7.45일, indoxacarb 4.2일, lufenuron 5.85 일, metalaxyl 1.75일, methomyl 2.42일이었으며 배량의 경우 chlorothalnil 9.05일, indoxacarb 7.09일, lufenuron 8.82 일, metalaxyl 3.32일, methomyl 2.72일 이었다. 대부분의약제가 약제처리 후 10일경과 후 에는 80%이상이 감소되었으나 chlorothalonile 약 60%정도만이 감소됨을 알 수 있었다.
- 08 ㎎/㎏ 수준까지 감소하였다. 이를 토대로 1차 회귀 식을 이용하여 반감기를 산출해본 결과 반감기는 7.45일이었으며 배량은 최초 약제처리시 63.16 ㎎/㎏이었으며 약제 처리 후 10일에는 31.02 ㎎/㎏ 수준까지 감소하였고 1차 회귀 식을 이용한 반감기는 9.05일 임을 알 수 있었다. 고 등 (2003)이 실험한 포도의 재배기간 중의 반감기인 4.
후속연구
- 대부분의약제가 약제처리 후 10일경과 후 에는 80%이상이 감소되었으나 chlorothalonile 약 60%정도만이 감소됨을 알 수 있었다. 본 실험을 통하여 산출된 작물의 재배기간 중 농약의 경시적인 잔류량 변화에 관한 감소 회귀식은 수확 전 검사농산물의 출하시점에서의 잔류농약 정도를 예측하는 기초자료로 활용 할 수 있을 것이다.
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