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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 LCD 컬러필터 제조기술을 개발함에 있어서 안료분산법을 대체할 수 있는 제조 방법으로 인쇄법 중에서 스크린 인쇄 방법을 선택하고, 스크린 인쇄에 적용할 수 있는 milbase를 제조하는 것을 목적으로 하였다. 최종적으로 UV경화형 color resist로써 스크린 인쇄에 적용하기 위하여 milbase 단계에 광경화형 모노머를 혼합하여 solvent 함량을 줄이도록 하였다.
- 본 연구에서는 컬러필터를 Screen Printing법을 이용하여 패턴화할 때 사용되는 millbase의 안료분산특성에 대해 연구한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- Millbase 공정에 들어가기 앞서, 분산제와 모노머 상용성을 알아보기 위해 shaker 방식 분산기 (Red Devil Equipment 5400)를 사용하였다. Red Devil로 10분 동안 교반시키고 glass에 bar coating하여 10분 동안 방치한 뒤 표면 레벨링과 젖음성을 육안으로 판단하였다.
- Millbase의 분산성을 검토하는 방법에는 다양한 방식이 있으나, 본 논문에서는 TEM으로 분산 전 단계와 밀베이스 공정후의 입자 형태를 관찰하였고, 입도분석(ELS- 8000, OTSUKA)장치를 통하여 millbase 공정 후 안료의 입자크기 및 입도분포를 측정하였다. 또한 Rheometer(Reoscope 1, Haake)로 밀베이스의 점도, 점탄성 등의 레올로지 분석을 행하여 millbase 내부 거동을 연구함으로써 분산상태를 파악하였다.
- 실제 입도측정뿐만 아니라 millbase 색특성이 얼마나 향상되었는가로 분산성을 유추해낼 수 있다. Millbase의 색특성을 평가하기 위해서 millbase 자체로는 경화, 건조 및 인쇄가 되지 않기 때문에 color resist를 제조하고, 스크린 인쇄로 민판 인쇄 후 색특성을 측정하였다.
- Millbase 공정에 들어가기 앞서, 분산제와 모노머 상용성을 알아보기 위해 shaker 방식 분산기 (Red Devil Equipment 5400)를 사용하였다. Red Devil로 10분 동안 교반시키고 glass에 bar coating하여 10분 동안 방치한 뒤 표면 레벨링과 젖음성을 육안으로 판단하였다.
- 고점도 type millbase는 millbase 공정에서부터 무용제 형태로 진행하기 위해 모노머인 EB-140을 과량으로 사용하여 점도를 조절하였다. 재료 함량을 R, G, B모두 동일하게 하였다(Table 5).
- 최종적으로 UV경화형 color resist로써 스크린 인쇄에 적용하기 위하여 milbase 단계에 광경화형 모노머를 혼합하여 solvent 함량을 줄이도록 하였다. 그리고 분산기의 최적 분산조건을 통해 최 적 formulation을 찾아낸 다음, 제조한 milbase의 색특성과 레올로지 특성으로 분산성을 평가하였다[6,7]
- 도막 상태는 투명과 불투명, 표면 상태는 레벨링 정도로 판단하여 3등급(l=good, 2=middle, 3=bad)로 하였고, 기포에 대해서는 개수를 비교하여 3등급(l=low, 이 =middle, 3=high)으로 나누어 나타내었다. 기포 발생은 분산공정시 젖음을 방해하고 비드 분쇄효과를 떨어뜨리므로 기포가 적을수록 좋다고 판단하였다.
- Millbase의 분산성을 검토하는 방법에는 다양한 방식이 있으나, 본 논문에서는 TEM으로 분산 전 단계와 밀베이스 공정후의 입자 형태를 관찰하였고, 입도분석(ELS- 8000, OTSUKA)장치를 통하여 millbase 공정 후 안료의 입자크기 및 입도분포를 측정하였다. 또한 Rheometer(Reoscope 1, Haake)로 밀베이스의 점도, 점탄성 등의 레올로지 분석을 행하여 millbase 내부 거동을 연구함으로써 분산상태를 파악하였다. 색측정에서 색재현율은 Otsuka시'의 LCF series로, contrast 측정은 Tsubosaka로, 투과율은 UV-VIS spectrophorometer (Otsuka MCPD-3700)로 측정하였다.
- 분산시 분산 속도와 비드의 운동으로 인해 발생되는 열을 조절하기 위해 칠러(chiller) 온도는 18°C로 유지하였고, 챔버 내의 온도도 30°C 이상 올라가지 않도록 설정하였다. 본 연구에서는 360 min 이후의 시간부터는 입도 크기의 변화가 거의 나타나지 않기 때문에 안료분산을 300〜360 min까지 진행하기로 결정하였다.
- 저점도 type millbase에서는 formulation을 색상마다 차이를 두였다(Table 6). 점도를 낮추기 위해 용제 비율을 높였다. Red의 경우 다른 색상에 비해 젖음성(wetting)이 나빠 용제비율을 더욱 높이고, Red 177과 Red 254는 3:7의 비율로 혼합하였다.
- 따라서 본 연구에서는 LCD 컬러필터 제조기술을 개발함에 있어서 안료분산법을 대체할 수 있는 제조 방법으로 인쇄법 중에서 스크린 인쇄 방법을 선택하고, 스크린 인쇄에 적용할 수 있는 milbase를 제조하는 것을 목적으로 하였다. 최종적으로 UV경화형 color resist로써 스크린 인쇄에 적용하기 위하여 milbase 단계에 광경화형 모노머를 혼합하여 solvent 함량을 줄이도록 하였다. 그리고 분산기의 최적 분산조건을 통해 최 적 formulation을 찾아낸 다음, 제조한 milbase의 색특성과 레올로지 특성으로 분산성을 평가하였다[6,7]
- 컬러필터 색재현율은 Otsuka社 LCF series로 측정하여 NTSC비의 좌표로 나타내었으며, 포토리소그라피 공정의 color resist와 색재현율을 비교하였다. Table 7은 본 연구에서 인쇄한 패턴으로 color resist의 색좌표를 측정한 값이다(Table 7)
대상 데이터
- 입도측정은 광산란측정기를 이용하여 동적 광산란법 (dynamic light scattering method)으로 분석하였으며, 시료를 분산매(PGMEA)로 희석시킨 다음 석영 cell에 넣고 측정하였다. Bead의 크기는 0.3 mm, 양은 전체 혼입량의 100%로 하였으며, 모노머는 젖음성이 양호한 Ebecryl 140로 고정하여 사용하였다. 분산제 함량은 제조사마다 약간의 차이가 있어서 추천함량으로 하였다.
- 또한 안료마다 표면특성이 다르기 때문에 다양한 분산제를 실제 사용해 보고 판단해야 하는 경우가 많다. 따라서 분산제의 선택에 있어서는 안료친화성 관능기를 가지는 제품을 중심으로, 현재 시판되고 있는 제품으로 실험한 후 선정하기로 하였다(Table 2)[8].
- Pigment Blue 15:6을 사용하였다. 물론 색영역 확보를 위하여 보조안료도 사용되지만 본 연구에서는 주 안료만을 대상으로 삼았다. Table 1에 실험에 사용한 안료들의 특성을 정리해 놓았다.
- 본 연구에서 사용한 안료의 경우 Red는 컬러필터 색특성을 고려하여 C. I. Pigment Red 177, C. I. Pigment Red 254 두 종류를 혼합 사용하였고, Green 경우는 C. I. Pigment Green 36, Blue는 C. I. Pigment Blue 15:6을 사용하였다. 물론 색영역 확보를 위하여 보조안료도 사용되지만 본 연구에서는 주 안료만을 대상으로 삼았다.
- 본 연구에서는 바스켓 타입의 수직밀인 Torus mill (Gatzmann社)을 사용하였고^ 비드는 Zirconia Beads 0.3mm (Cenotec社)를 사용하였다. Figure 2에 millbase의 제조 단계를 나타내었다.
- 또한 millbase 공정에서 안료의 분산 특성뿐만 아니라 최종 color resist 프린팅 공정시, 패턴의 레벨링과 경화성 향상이라는 측면에서 점도L가 낮으면서 관능기가 높아야 한다. 이러한 관점에서 TMPTA, DPHA, Ebecryl 140(EB140)을 주로 사용하였다.
이론/모형
- 또한 Rheometer(Reoscope 1, Haake)로 밀베이스의 점도, 점탄성 등의 레올로지 분석을 행하여 millbase 내부 거동을 연구함으로써 분산상태를 파악하였다. 색측정에서 색재현율은 Otsuka시'의 LCF series로, contrast 측정은 Tsubosaka로, 투과율은 UV-VIS spectrophorometer (Otsuka MCPD-3700)로 측정하였다.
- 안료와 분산제와의 상용성을 알아보기 위해서는 Red Devil로 6시간 동안 분산한 후의 입자 크기를 비교하여 입자 크기가 가장 작은 것을 분산제와 안료의 친화성이 좋은 것으로 판단하였다. 입도측정은 광산란측정기를 이용하여 동적 광산란법 (dynamic light scattering method)으로 분석하였으며, 시료를 분산매(PGMEA)로 희석시킨 다음 석영 cell에 넣고 측정하였다. Bead의 크기는 0.
- 투과율 측정은 UV-VIS spectrophorometer(Otsuka MCPD3700)를 사용하였다. Figure 13은 일반적인 포토리소그라피(photolithograpy)용 color resist의 투과도(점선)와 본 연구의 투과도 결과를 비교한 것이다.
성능/효과
- 1) 재료간의 상용성테스트 결과 분산제는 BYK-2000, 모노머는 EB-140이 가장 우수한 특성을 나타내었다.
- 2) 분산기 최적 조건은 500 rpm으로 30 min 동안 pre-mixing한 뒤, 4000 rpm으로 5~6시간 작동시 안정하게 1차 입자상태까지 안료가 분산되며, Red가 100~110 nni, Green 50~70 nm, Blue 60~80 nm의 분산 결과를 얻을 수 있었다.
- 3) 저점도 type 포물레이션에서 millbase의 점도가 200~300cps 이하로 되어야 비드의 충격력이 발휘되어 분쇄가 이루어짐을 알 수 있었다.
- 4) 레올로지 특성에서 stress에 따른 G 을 측정한 결과 0.1 Pa에서부터 100 Pa까지 일정한 선을 나타내고 있으면 millbase 내부의 안료가 분산이 고르게 되어 있음을 의미한다고 파악하였다.
- 5) 본 연구에서 제조한 millbase의 컬러필터 색특성은 Red는 90% 이상, Green은 85%, Blue는 70%의 투과도를 나타내었고, contrast는 Red가 3.5 µm의 두께에서 3776, Green은 2.5µm의 두께에서 2736, Blue는 2.6 µm의 두께에서 1386의 값을 나타내었으며, 스크린 프린팅 방법으로 55%의 NTSC 범위를 가지는 색좌표 영역을 나타내어 분산성이 확보되었음을 알 수 있었다.
- TMPTA는 레벨링이 좋지 않았고, DPHA는 기포 발생이 많아 도막에서 기포가 사라지지 않았다. EB140이 BYK-2000과의 상용성이 우수한 것으로 나타났다.
- Red의 경우 다른 색상에 비해 젖음성(wetting)이 나빠 용제비율을 더욱 높이고, Red 177과 Red 254는 3:7의 비율로 혼합하였다. Green 36의 경우는 비표면적이 제일 작기 때문에 분산이 잘 이루어졌으며, 분산 안정성과 안료입자 크기에서 모두 우수한 결과를 나타내었다. Blue 15:6은 안료 자체의 비표면적이 110 m7g로 가장 컸으나 Red 보다 분산이 잘 이루어졌다.
- 평균 입자크기를 보면 Red는 입자크기가 약 105 nm, Green은 50~70 nm이며, Blue는 60~80 nm 사이에 입자크기가 분포하고 분포도도 샤프(sharp)하게 나타났다. Green은 분산의 안정성이나 입자크기의 면에서 가장 좋은 경향을 보였으며 Red는 분산이 다소 어렵지만 100 nm 이하의 LCD용 컬러필터의 안료 입자 크기를 만족하는 결과를 얻었다.
- 기포 발생은 분산공정시 젖음을 방해하고 비드 분쇄효과를 떨어뜨리므로 기포가 적을수록 좋다고 판단하였다. Table 4에서 알 수 있듯이, 투명성은 세 종류 모노머 모두 양호했지만, 레벨링 면에서 EB-140이 가장 우수하였고 기포의 발생도 가장 적었다. TMPTA는 레벨링이 좋지 않았고, DPHA는 기포 발생이 많아 도막에서 기포가 사라지지 않았다.
- 도막 상태는 투명과 불투명, 표면 상태는 레벨링 정도로 판단하여 3등급(l=good, 2=middle, 3=bad)로 하였고, 기포에 대해서는 개수를 비교하여 3등급(l=low, 이 =middle, 3=high)으로 나누어 나타내었다. 기포 발생은 분산공정시 젖음을 방해하고 비드 분쇄효과를 떨어뜨리므로 기포가 적을수록 좋다고 판단하였다. Table 4에서 알 수 있듯이, 투명성은 세 종류 모노머 모두 양호했지만, 레벨링 면에서 EB-140이 가장 우수하였고 기포의 발생도 가장 적었다.
- 비슷한 패턴 두께에서 1,000 이상의 수치이면 컬러필터로 사용 가능하다고 알려져 있다[12]. 본 연구에서 R, G, B 모두 만족하는 물성을 나타낸 것으로 보아 안료 특성 및 분산성이 양호하다고 판단할 수 있다. 그러나 현재 LCD-TV 제품에 사용되는 color filter의 수준(4000 이상)에는 못 미치는 값이므로 제품화 수준은 아니라고 판단된다.
- 블록 공중합형 분산제인 BYK-2000O] 네 안료 모두에 우수한 특성을 나타내었다. 본 연구에서의 안료는 1차 입자가 nm 단위이기 때문에 습윤화하기 어려운 물성을 지니고 있지만 BYK-2000이 가지고 있는 변성 아크릴레이트 관능기가 R, G, B 유기안료를 습윤화하는데 친화적인 역할을 함으로써 분산점도를 낮춘다고 생각되며, 다른 분산제에 비해 millbase 공정에서 안료의 분산성을 높일 수 있을 것이라 판단된다.
- Figure 14에는 color resist 패턴의 색좌표를 도식하였다. 색재현율은 NTSC비 약 55%의 재현율을 나타내었고, 이 결과는 기존 포토리소그라피법에 비하면 낮은 값이지만, 안료특성 및 분산성 면에서는 포토리소그라피 만큼 근접해 있음을 확인할 수 있다. 또한 스크린 인쇄법으로 LCD 컬러필터를 형성하는데 있어서 앞으로의 적용 가능성을 확인한 점에서 가치있는 결과라고 생각된다(Figure 14).
- 안료와 분산제와의 상용성을 알아보기 위해서는 Red Devil로 6시간 동안 분산한 후의 입자 크기를 비교하여 입자 크기가 가장 작은 것을 분산제와 안료의 친화성이 좋은 것으로 판단하였다. 입도측정은 광산란측정기를 이용하여 동적 광산란법 (dynamic light scattering method)으로 분석하였으며, 시료를 분산매(PGMEA)로 희석시킨 다음 석영 cell에 넣고 측정하였다.
- Figure 8~10에 저점도 type millbase의 입도를 DLS-8000 데이터로 나타내었다. 평균 입자크기를 보면 Red는 입자크기가 약 105 nm, Green은 50~70 nm이며, Blue는 60~80 nm 사이에 입자크기가 분포하고 분포도도 샤프(sharp)하게 나타났다. Green은 분산의 안정성이나 입자크기의 면에서 가장 좋은 경향을 보였으며 Red는 분산이 다소 어렵지만 100 nm 이하의 LCD용 컬러필터의 안료 입자 크기를 만족하는 결과를 얻었다.
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