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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 우수한 생체적합성과 기계적 물성을 가지는 PVA에 전자빔을 조사하여 상처치료용 수화젤을 만드는데 중점을 두었으며, PVA의 분자량과 용액의 농도 조사선량을 달리하여 겔화율과 팽윤도에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 본 연구에서는 전자빔 조사를 이용하여 PVA의 분자량 및 농도 조사선량 등의 제조조건에 따른 겔화율, 팽윤도 겔강도 열적특성 및 결정성을 고찰하였다. 겔화율은 PVA의 농도와 분자량, 전자빔의 조사 선량이 증가함에 따라 증가하였으며, 팽윤도는 겔화율과는 반대로 감소하는 경향을 나타내었다.
제안 방법
- 제조된 수화젤의 결정성을 분석하기 위하여 X-ray 회절 패턴을 이용하였으며, 사용된 장비는 일본의 RIGAKU CORPORATION사의 #D/MAX-2500 모델을 사용하였다. Cuka 광을 사용흐]였으며 tube voltage는 40 kV, tube current 40 mA, scanning range(20= 2°~80°), scanning speed(27min)S 측정하였다.
- DSC 분석 열적특성 분석은 시차주사열량계 (differential scanning calorimetry (DSC), Perkin-Elmer Pyris 6) 를 이용하여 측정하였다. 측정조건은 질소기류 하에서 0 ℃ 에서 250 ℃까지 10 ℃/min 의 속도로 상승시켰으며 2분간 등온을 유지한 다음, 10 ℃/min의 속도로 0 ℃까지 냉각하였다.
- 고분자 용액의 농도는 5~20%로 하였으며, 제조된 수용액을 페트리 접시 (petri dish) 에 붓고 용액내의 기포를 제거하기 위해 상온에서 24시간 동안 방치하였다. 기포가 완전히 제거된 각 용액을 30-100 kGy의 전자빔 조사선량으로 조사하여 PVA 수화 젤을 제조하였다. Figure 1에 PVA 수화젤의 제조과정을 모식도로 나타내었다.
- 팽윤도. 두 차례의 건조과정을 거친 수화젤을 25 ℃의 증류수에서 일정한 무게가 될 때까지 (48~72시간) 팽윤시킨 후 겔 표면의 물기를 제거하고 무게를 측정하여 얻은 팽윤된 겔의 무게 ( w3) 와 다시 진공 오븐에서 48시간 이상 일정한 무게가 유지될 때까지 건조시켜 얻은 겔의 무게(Wd)의 차이를 건조된 겔의 무게로 나누어 팽윤도를 계산하였다. 14 药
- XRD 분석. 수화젤의 겔화가 진행됨에 따라 결정화는 감소한다는 사실을 DSC분석을 통하여 확인하였다. 수화젤의 결정성은 XRD 분석을 통하여 다시 한 번 확인되었으며 Figure 11에 그 결과를 나타내었다.
- DSC 분석. 전자빔 조사에 의하여 제조된 수화젤의 가교밀도 및 결정화도 변화에 따른 열적특성 변화를 고찰하고자 DSC를 사용하여 수화 젤의 Tm 및 ΔH 측정하였다. Figures 9와 10에 나타나듯이 조사 선량이 증가함에 따라 Tm과 AH는 감소하였다.
대상 데이터
- VAc는 아황산나트륨 수용액으로 세척한 뒤 무수염화칼슘으로 처리하고 감압증류에 의하여 정제하여 사용하였고 개 시제와 현탁제는 시판품을 그대로 사용하였다. 사용된 고분자는 별도의 정제과정 없이 사용하였으며, 용액의 제조에 사용된 물은 3차 증류수이다.
- 시료 및 시약. 수평균 중합도(number-average degree of polymerization, 7기가 1700, 비누화도가 99% 이상인 PVA (PVA1700)는 동양제철 화학에서 구입하여 사용하였으며, R이 4000, 비누화도가 99%이상인 PVA(PVA4ooo)는 아세트산비닐 (vinyl acetate, VAc)을 저온 현탁중합과 이의 비누화를 통해 제조하였다. VAc는 아황산나트륨 수용액으로 세척한 뒤 무수염화칼슘으로 처리하고 감압증류에 의하여 정제하여 사용하였고 개 시제와 현탁제는 시판품을 그대로 사용하였다.
- 제조된 수화젤의 겔강도는 인장시험기 (Instron Tensile Tester Model 4464) 를 이용하여 측정하였다. 인장강도 측정 시, 수화젤 시편의 두께는 3.8 mm, 길이는 10 mm로 하였으며 cross head speed는 15 mm/min, span의 길이는 20 mm로 하였다.
- 겔강도. 제조된 수화젤의 겔강도는 인장시험기 (Instron Tensile Tester Model 4464) 를 이용하여 측정하였다. 인장강도 측정 시, 수화젤 시편의 두께는 3.
데이터처리
- 5 mL를 서서히 떨어뜨린 다음 상온에서 5시간 교반하고 생성물을 여과한 뒤 메탄올로 철저히 세척하여 아세트산나트륨을 제거한 후 진공하 50 ℃에서 건조하였다. 얻어진 PVA의 비누화도(degree of saponification (DS))는 'H— NMR 분석을 통하여 계산하였다.
이론/모형
- 5(w/v)로 변화시키면서 Ubbelohde 점성도계를 사용하여 30 ℃에서 측정한 환원점성도를 농도 0%로 외삽하여 구하였다. 이렇게 산출된 PVAc의 고유점성도는 다음과 같은 Mark-Houwink 식에 의해 수평균 중합도로 환산되었다.
- XRD 분석. 제조된 수화젤의 결정성을 분석하기 위하여 X-ray 회절 패턴을 이용하였으며, 사용된 장비는 일본의 RIGAKU CORPORATION사의 #D/MAX-2500 모델을 사용하였다. Cuka 광을 사용흐]였으며 tube voltage는 40 kV, tube current 40 mA, scanning range(20= 2°~80°), scanning speed(27min)S 측정하였다.
성능/효과
- 고분자 용액의 농도는 10%로 고정되었으며, 조사선량은 30-100 kGy로 각각 변화되었다. %이 4000인 PVA의 겔화가 R이 1700인 PVA의 겔화보다 효과적으로 진행되었음을 알 수 있으며, PVAmo과 마찬가지로 PVA4000에서도 조사 선량이 증가함에 따라 순차적으로 겔화율이 증가하였다. PVA17S에 비하여 PVA4000이 평균적으로 2% 정도의 높은 겔화율을 나타내며 PVA1700 20% 수용액의 겔화율보다 높은 값을 가지는 것으로 보아 소량으로도 높은 겔화율을 가지는 수화젤을 제조할 수 있다고 본다.
- 48인 전형적인 혼성배열 구조를 가짐을 알 수 있다. 1.7 ppm 부근에서 나타나는 아세트산기의 피크가 거의 나타나지 않은 사실에서 비누화 반응이 완전하게 진행되었음을 알 수 있다."
- 20 ppme 교대배열 triad(rr)피크를 나타낸다. 16 pvA의 입체규칙특성을 분석하기 위하여 1H-NMR로 측정된 triad 피크의 상대적 피크면적으로부터 계산된 동일배열, 혼성배열 및 교대배열 triad의 함량을 분석해 본 결과 21.05, 48.93 및 30.01 로 얻어졌고 이로부터 계산된 diad 함량을 분석해본 결과 제조된 PVA의 교대배열 diad 함량이 54.48인 전형적인 혼성배열 구조를 가짐을 알 수 있다. 1.
- %이 4000인 PVA의 겔화가 R이 1700인 PVA의 겔화보다 효과적으로 진행되었음을 알 수 있으며, PVAmo과 마찬가지로 PVA4000에서도 조사 선량이 증가함에 따라 순차적으로 겔화율이 증가하였다. PVA17S에 비하여 PVA4000이 평균적으로 2% 정도의 높은 겔화율을 나타내며 PVA1700 20% 수용액의 겔화율보다 높은 값을 가지는 것으로 보아 소량으로도 높은 겔화율을 가지는 수화젤을 제조할 수 있다고 본다. 조사 선량이 70 kGy일 때 R이 1700인 수화젤의 겔화율이 높은 값을 보이다가 70 kGy이후로 감소하는 경향을 보이고 있는데, 이는 더 가교 점을 형성하여 겔화를 진행시킬 수 있는 반응사이트들이 조사된 고에너지량의 전자빔에 의해 급격한 포화가 일어나면서 분자 사슬간의 가교가 방해를 받고 있는 것으로 사료된다.
- 이러한 결과의 이유는 동일한 겔화율을 가진다고 하더라도 가교 밀도 차이에 의하여 팽윤도가 달라질 수 있다는 것을 의미한다. 겔강도와 신도는 인장시험기를 통하여 측정되었으며 PVA1700과 PVA4000 모두 70 kGy에서 최고치의 인장 강도를 나타내었다. 신도는 겔화율이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다 DSC와 XRD 분석을 통하여 수화젤의 열적특성과 결정성을 파악할 수 있었으며 가교 밀도가 증가함에 따라 결정성은 감소하였다.
- 고찰하였다. 겔화율은 PVA의 농도와 분자량, 전자빔의 조사 선량이 증가함에 따라 증가하였으며, 팽윤도는 겔화율과는 반대로 감소하는 경향을 나타내었다. 겔화율의 경우, 값의 변화가 큰 차이를 나타내지는 않았으나 팽윤도의 경우는 100% 이상의 큰 차이를 나타내었다.
- 신도는 겔화율이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다 DSC와 XRD 분석을 통하여 수화젤의 열적특성과 결정성을 파악할 수 있었으며 가교 밀도가 증가함에 따라 결정성은 감소하였다. 결론적으로 PVA4000 을 사용하여 제조된 수화젤이 적은 양으로도 우수한 겔화율과 강도 신도를 가지는 것으로 나타났으며 사용된 고분자의 분자량과 농도 전자빔의 조사선량의 변화를 통하여 수화젤의 물성을 성공적으로 조절할 수 있음을 확인하였다.
- 20 신도 또한 PVA4000이 PVA17S 보다 크게 나타났다. 고분자량으로 인하여 우수한 신도를 나타낸 것으로 보이며, 이러한 결과들을 토대로 수화젤 제조에 있어서 분자량이 큰 고분자는 같은 조건하에서 분자량이 작은 고분자보다 물성이 뛰어남을 알 수 있다
- 이런 결과는 여러 실험을 통해 확인할 수 있었는데 실제적으로 조사선량이 증가할수록 겔 생성이 증가하였으나 너무 강한 조사선량에 의해 겔화를 시킬 경우 고분자 성질에 따라 가교가 이루어진 사슬에 영향을 주어 겔화가 더 이상 진행되지 않거나 반대로 감소하는 경우도 확인할 수 있었다. 또한 시료의 두께 변화에 의한 실험도 시료의 두께가 너무 두꺼울 경우 시료 자체의 조사선 침투가 어려워져 겔화가 용이하지 못하였으며, 너무 얇은 경우도 겔 생성이 억제되었다.
- 겔강도와 신도는 인장시험기를 통하여 측정되었으며 PVA1700과 PVA4000 모두 70 kGy에서 최고치의 인장 강도를 나타내었다. 신도는 겔화율이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다 DSC와 XRD 분석을 통하여 수화젤의 열적특성과 결정성을 파악할 수 있었으며 가교 밀도가 증가함에 따라 결정성은 감소하였다. 결론적으로 PVA4000 을 사용하여 제조된 수화젤이 적은 양으로도 우수한 겔화율과 강도 신도를 가지는 것으로 나타났으며 사용된 고분자의 분자량과 농도 전자빔의 조사선량의 변화를 통하여 수화젤의 물성을 성공적으로 조절할 수 있음을 확인하였다.
- J9 이러한 방사선 및 광 조사에 의한 가교는 조사조건과 고분자 자체 성질에 의해서 많은 영향을 받으며 조사조건에서는 조사선량률 시료의 두께 이외에도 조사온도 주위 분위기에 영향을 받는다. 이런 결과는 여러 실험을 통해 확인할 수 있었는데 실제적으로 조사선량이 증가할수록 겔 생성이 증가하였으나 너무 강한 조사선량에 의해 겔화를 시킬 경우 고분자 성질에 따라 가교가 이루어진 사슬에 영향을 주어 겔화가 더 이상 진행되지 않거나 반대로 감소하는 경우도 확인할 수 있었다. 또한 시료의 두께 변화에 의한 실험도 시료의 두께가 너무 두꺼울 경우 시료 자체의 조사선 침투가 어려워져 겔화가 용이하지 못하였으며, 너무 얇은 경우도 겔 생성이 억제되었다.
- 고분자 용액의 농도는 5-20%, 조사선량은 30-100 kGy로 각각 변화되었다. 전반적으로 고분자 용액의 농도와 조사선량이 증가할수록 겔화율도 증가하는 경향을 나타내었으며, 고분자 용액의 농도가 20%, 조사 선량이 70 kGy인 실험에서 겔화율이 94.5%로 가장 높게 나타났다. 비교적 고분자 농도가 낮은 5%의 겔화율의 경우, 조사선량이 증가함에 따라 대략 7.
- PVA17S에 비하여 PVA4000이 평균적으로 2% 정도의 높은 겔화율을 나타내며 PVA1700 20% 수용액의 겔화율보다 높은 값을 가지는 것으로 보아 소량으로도 높은 겔화율을 가지는 수화젤을 제조할 수 있다고 본다. 조사 선량이 70 kGy일 때 R이 1700인 수화젤의 겔화율이 높은 값을 보이다가 70 kGy이후로 감소하는 경향을 보이고 있는데, 이는 더 가교 점을 형성하여 겔화를 진행시킬 수 있는 반응사이트들이 조사된 고에너지량의 전자빔에 의해 급격한 포화가 일어나면서 분자 사슬간의 가교가 방해를 받고 있는 것으로 사료된다.
- 제조된 겔의 강도와 신도는 인장 시험기를 통하여 측정되었으며 그 결과를 Figures 7과 8에 나타내었다. 조사선량이 증가함에 따라 겔 인장강도는 증가하였으며 겔 신도는 감소하였다. 겔강도의 경우 PVA4000이 PVA1700 보다 크게 나타났으며 70kGy에서 최고치를 나타내었다.
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