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문제 정의
- 본 연구에서는 열전탐침의 측정 감도를 높이기 위해 SThM 탐침 전체를 MEMS 공정에서 사용되는 박막 중에서 가장 열전도도가 낮은 재료인 실리콘 산화막(SiO2:Silicon dioxide)으로 제작하였으며 동시에 팁의 높이를 증가 시킬 수 있는 새로운 SThM 탐침 제작 공정을 개발하였다. 그리고 캔틸레버와 반사판(reflector)은 피드백 레이저의 영향을 최소화하도록 설계하였다.
- 본 연구에서는 탐침과 시편 사이의 공기 전도를 줄이고 탐침과 시편을 동시에 가열하여 탐침의 열물성계측을 어렵게 하는 피드백 레이저의 영향을 제거하는 새로운 탐침 설계 및 제작 공정을 개발하였다.
가설 설정
- (7) 그리고 탐침과 시편 표면의 거리가 충분히 큰 경우, 즉 y/λ >100 인 경우에는 공기에서의 온도 구배가 일정하게 유지된다고 가정한다.
- 는 공기에 의한 탐침과 시편 사이의 열전달 계수(air conduction coefficient)로서 탐침과 시편 표면 사이의 거리에 따라 다른 물리적 특성을 가진다. λ 는 공기의 평균자유이동경로(mean free path) 의 거리이며 60 nm 로 가정하였다.(7) 그리고 탐침과 시편 표면의 거리가 충분히 큰 경우, 즉 y/λ >100 인 경우에는 공기에서의 온도 구배가 일정하게 유지된다고 가정한다.
- 2 와 같은 열전달 모델을 사용하여 해석하였다. 시편에서 발생하는 열량은 모두 탐침 첨단으로 전달되며 시편과 캔틸레버 끝단의 온도는 상온과 동일하다고 가정하였다.
- 실리콘 몸체와 접하는 캔틸레버 끝단(cantilever mount)의 온도는 실리콘 몸체와 동일하게 대기 온도로 가정하였다. 따라서 본 방정식의 경계조건은 식(5)와 같다.
제안 방법
- 그러나 충분히 높은 종횡비(aspect ratio) 을 가지는 형상의 경우 1100℃ 이상의 온도에서 박막이 성장하게 되면 산화되기 전의 형상과 거의 동일한 형태의 산화막을 얻을 수 있다.(11) 본 연구에서는 뾰족한 산화막 팁과 캔틸레버를 얻기 위해 1100℃ 에서 습식 산화법으로 산화막을 1.4 μm 성장시켰다. 이렇게 제작된 산화막 팁 첨단의 내구성과 공간 해상도를 검증하기 위해 실리콘으로 제작된 깊이 200 nm, 피치(pitch) 10 μm 인 Veeco 사의 기준시편(standard sample)을 원자력현미경 접촉모드(contact mode)로 주사(scan)하였다.
- 그리고 전기 절연을 위해 플라즈마 화학기상 증착(PECVD:Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 상면에 100 nm 두께의 실리콘 질화막을 성층한 후 적당한 점성의 감광제를 특정한 회전 속도로 회전하여 팁 첨단까지 모두 도포하였다. 그 후 팁 첨단의 금을 노출시키기 위해서 감광제와 실리콘 질화막을 CF4 플라즈마로 동시에 건식 식각(RIE)하였다. 이 때 식각되는 영역의 높이는 감광제의 점성과 회전 도포의 속도뿐만 아니라 건식 식각 시간에 좌우된다.
- 우선 웨이퍼 상면 전체를 실리콘 질화막으로 보호한 후 식각될 캔틸레버 주변을 패터닝하여 실리콘 웨이퍼를 노출시켰다. 그리고 산화막 캔틸레버 아래의 실리콘 웨이퍼를 30% KOH 에서 언더컷 (undercutting)하는 방법으로 캔틸레버를 릴리즈 (release)시켰으며 실리콘 산화막 캔틸레버 위의 실리콘 질화막과 남아있는 실리콘 웨이퍼는 10% TMAH 용액에서 완전히 제거하였다. 이렇게 제작된 산화막 캔틸레버는 95% 이상의 높은 제작 수율을 유지하였다.
- 산화막 팁과 캔틸레버가 제작된 상면에 100 nm 두께의 금을 스퍼터링(sputtering)한 후 패턴하였다. 그리고 전기 절연을 위해 플라즈마 화학기상 증착(PECVD:Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 상면에 100 nm 두께의 실리콘 질화막을 성층한 후 적당한 점성의 감광제를 특정한 회전 속도로 회전하여 팁 첨단까지 모두 도포하였다. 그 후 팁 첨단의 금을 노출시키기 위해서 감광제와 실리콘 질화막을 CF4 플라즈마로 동시에 건식 식각(RIE)하였다.
- :Silicon dioxide)으로 제작하였으며 동시에 팁의 높이를 증가 시킬 수 있는 새로운 SThM 탐침 제작 공정을 개발하였다. 그리고 캔틸레버와 반사판(reflector)은 피드백 레이저의 영향을 최소화하도록 설계하였다.
- 본 연구진은 피드백 레이저에 의한 시편가열과 가열된 반사판에서 팁 첨단의 열전쌍까지 전달되는 열을 제거하기 위해 반사판과 팁 기저(tip base)를 일정 거리이상 떨어지게 설계하였다. 그리고 팁 기저와 반사판을 직접 연결하여 캔틸레버의 휨(deflection)이 반사판까지 손실 없이 전달될 수 있게 설계하였다.
- 앞에서 설명한 열적설계를 고려하여, 캔틸레버 뿐만 아니라 팁 역시 실리콘 산화막으로 제작된 열전 탐침을 만들기 위해 새로운 일괄공정 방법을 개발하였다. 기존의 저온산화막을 습식 식각(wet etch)하여 팁을 제작하는 공정과 달리 실리콘을 비등방성 식각 하여 실리콘 팁을 제작한 후 제작된 팁을 산화시키는 방법으로 박막 형태의 산화막 팁을 제작하였다. 본 방법은 필요한 만큼 높은 팁을 제작할 수 있고 기존의 저온산화막공정 방법에서 발생하던 웨이퍼가 휘어지는 문제점을 해결할 수 있었다.
- 또한 12 μm 이상의 팁은 MEMS 공정 특성상 많은 어려움이 있다. 따라서 본 연구진은 성능 및 제작 공정을 고려하여 12 μm 높이의 팁을 설계하였다.
- 본 연구에서는 시편에서 탐침 첨단으로 전달되는 열의 손실을 최대한 줄이기 위해서 캔틸레버와 금선의 폭과 두께, 그리고 열전쌍의 크기는 공정 가능한 최소 사이즈로 설계 및 제작 하였다. 또한 팁의 높이는 시편과 탐침 사이에서 발생하는 공기를 통한 열전달을 줄이기 위해 공정 가능한 최대 높이로 제작하였다.
- 본 연구에서는 시편에서 탐침 첨단으로 전달되는 열의 손실을 최대한 줄이기 위해서 캔틸레버와 금선의 폭과 두께, 그리고 열전쌍의 크기는 공정 가능한 최소 사이즈로 설계 및 제작 하였다. 또한 팁의 높이는 시편과 탐침 사이에서 발생하는 공기를 통한 열전달을 줄이기 위해 공정 가능한 최대 높이로 제작하였다.
- 이는 TMAH 수용액의 특성상 웨이퍼 전체에서 국부적인 식각 속도 차이가 심해 대부분의 캔틸레버가 기계적인 응력에 의해 부서진 것으로 판단된다. 본 연구진은 위의 용액들의 식각 특성의 장점만을 취하여 두 수용액을 단계적으로 사용 하는 새로운 기판식각 공정을 개발하였다.
- 이런 현상들은 표면측정 결과에는 크게 영향을 주지 않지만 표면측정과 시편의 열물성을 동시에 측정하는 SThM 열전탐침의 경우 온도 또는 열전도도 측정에서 그 측정 감도를 떨어뜨리는 주요한 요인이 된다. 본 연구진은 피드백 레이저에 의한 시편가열과 가열된 반사판에서 팁 첨단의 열전쌍까지 전달되는 열을 제거하기 위해 반사판과 팁 기저(tip base)를 일정 거리이상 떨어지게 설계하였다. 그리고 팁 기저와 반사판을 직접 연결하여 캔틸레버의 휨(deflection)이 반사판까지 손실 없이 전달될 수 있게 설계하였다.
- 실리콘 팁을 제작하기 위해 감광제(PR:Photo Resist)를 이용한 포토리소그래피(photolithography) 공정으로 웨이퍼 상면을 패턴한 후 실리콘 질화막을 비등방성 건식 식각(dry etch)하여 팁 마스크를 제작하였다. 노출된 실리콘은 패턴된 질화막 마스크가 떨어지기 전까지 질산과 불산(50:1) 혼합 용액에서 등방성 습식 식각되었다.
- 이 탐침은 8 μm 저온산화막 팁과 저응력 실리콘 질화막 캔틸레버로 구성된 탐침으로 2001 년 Shi 등이 제작한 탐침과 유사하게 설계 및 제작되었다. 실험을 위한 시편은 파이렉스 유리(pyrex glass) 위에 폭 6 μm, 7 μm 금선을 패터닝하여 제작하였고 주울(joule)열에 의해 가열된 금속선의 온도는 열저항계수(TCR:Temperature Coefficient Resistance) 를 측정하여 계산되었다.
- 앞에서 설명한 열적설계를 고려하여, 캔틸레버 뿐만 아니라 팁 역시 실리콘 산화막으로 제작된 열전 탐침을 만들기 위해 새로운 일괄공정 방법을 개발하였다. 기존의 저온산화막을 습식 식각(wet etch)하여 팁을 제작하는 공정과 달리 실리콘을 비등방성 식각 하여 실리콘 팁을 제작한 후 제작된 팁을 산화시키는 방법으로 박막 형태의 산화막 팁을 제작하였다.
- 온도측정 감도를 향상시키고 공기를 통한 시편과 탐침 사이의 열전달을 줄이기 위해서 Fig. 2 와 같은 열전달 모델을 사용하여 해석하였다. 시편에서 발생하는 열량은 모두 탐침 첨단으로 전달되며 시편과 캔틸레버 끝단의 온도는 상온과 동일하다고 가정하였다.
- 이 때 식각되는 영역의 높이는 감광제의 점성과 회전 도포의 속도뿐만 아니라 건식 식각 시간에 좌우된다. 우리는 식 각된 영역의 높이를 AFM 으로 주사하여 높이를 검증하면서 공정을 진행하였다. 이 때 노출된 영역의 크기를 명확하게 파악하기 위해서 실리콘 질화막의 식각비보다 느린 감광제인 AZ4620 을 선택하였다.
- 우선 웨이퍼 상면 전체를 실리콘 질화막으로 보호한 후 식각될 캔틸레버 주변을 패터닝하여 실리콘 웨이퍼를 노출시켰다. 그리고 산화막 캔틸레버 아래의 실리콘 웨이퍼를 30% KOH 에서 언더컷 (undercutting)하는 방법으로 캔틸레버를 릴리즈 (release)시켰으며 실리콘 산화막 캔틸레버 위의 실리콘 질화막과 남아있는 실리콘 웨이퍼는 10% TMAH 용액에서 완전히 제거하였다.
- 실험에 사용된 시편은 파이렉스 유리(pyrex glass) 위에 폭 7 μm, 높이 200 nm 인 금선을패터닝하여 제작하였다. 측정되는 시편의 형상에 따른피드백 레이저의 영향을 효과적으로 관찰하기 위해 인위적으로 금선 위 표면거칠기(roughness)가 좋지 않은영역을 선택하여 주사하였으며 신호대비 잡음비를 줄이기 위해서 비교적 낮은 온도로 시편을 가열하였다.
- 실제 열전탐침을 이용한 온도측정은 탐침이 시편 표면을 주사하면서 수행된다. 이러한 조건에서의 온도측정 감도를 비교하기 위해 탐침을 이동시키면서 유리 시편 위의 온도분포 측정 실험을 수행하였다. 실험에 사용된 시편은 파이렉스 유리 (pyrex glass) 위에 폭 6 μm, 높이 180 nm 의 금선을 패터닝하여 제작하였다.
- 4 μm 성장시켰다. 이렇게 제작된 산화막 팁 첨단의 내구성과 공간 해상도를 검증하기 위해 실리콘으로 제작된 깊이 200 nm, 피치(pitch) 10 μm 인 Veeco 사의 기준시편(standard sample)을 원자력현미경 접촉모드(contact mode)로 주사(scan)하였다. 상업적으로 판매되는 질화막 탐침과 비교하여 제작된 산화막 탐침의 측정결과 역시 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 제작된 실리콘 팁을 좀 더 뾰족하게 하고 동시에 팁 첨단의 균일성(uniformity)를 확보하기 위해서 비교적 낮은 온도인 950℃ 에서 건식 산화법으로 산화막을 350 nm 성장시킨 후 완충식각액 (BOE:Buffered Oxide Etchant,)으로 습식 식각하여 산화막을 완전히 제거하였다.(10) 이는 팁 첨단에서의 내부응력을 유지시켜 팁 첨단에서의 산화막 성장 속도(oxidation rate)를 줄이기 위한 공정으로 더 뾰족한 팁을 얻을 수 있다.
- 제작된 탐침은 전체가 열전도도가 낮은 실리콘산화막으로 제작되었으며 캔틸레버 부분과 시편사이에서 발생하는 공기를 통한 열전달을 최소화하기 위해 팁 높이를 12 μm 로 증가시켰다.
- 제작된 탐침의 온도측정 감도를 이전에 만들어진 탐침과 비교하기 위해 먼저 탐침이 정지 상태인 경우에서의 온도측정 실험을 수행하였다.
- 실험에 사용된 시편은 파이렉스 유리(pyrex glass) 위에 폭 7 μm, 높이 200 nm 인 금선을패터닝하여 제작하였다. 측정되는 시편의 형상에 따른피드백 레이저의 영향을 효과적으로 관찰하기 위해 인위적으로 금선 위 표면거칠기(roughness)가 좋지 않은영역을 선택하여 주사하였으며 신호대비 잡음비를 줄이기 위해서 비교적 낮은 온도로 시편을 가열하였다.
대상 데이터
- 본 탐침의 제작공정은 실리콘 팁 제작공정, 팁 첨단화(oxidation sharpening)공정, 산화막 팁 및 캔틸레버 제작공정, 열전쌍 제작공정 마지막으로 기판식각 (bulk micromachining) 공정으로 구성되어 있다.
- 이러한 조건에서의 온도측정 감도를 비교하기 위해 탐침을 이동시키면서 유리 시편 위의 온도분포 측정 실험을 수행하였다. 실험에 사용된 시편은 파이렉스 유리 (pyrex glass) 위에 폭 6 μm, 높이 180 nm 의 금선을 패터닝하여 제작하였다.
- 14 는 시편의 금선을 상온보다 약 25 K 높게 가열한 후 실리콘 질화막 탐침과 전체 실리콘산화막 탐침으로 측정한 시편 표면의 무차원 온도분포를 보여준다. 실험에 사용된 시편은 파이렉스 유리(pyrex glass) 위에 폭 7 μm, 높이 200 nm 인 금선을패터닝하여 제작하였다. 측정되는 시편의 형상에 따른피드백 레이저의 영향을 효과적으로 관찰하기 위해 인위적으로 금선 위 표면거칠기(roughness)가 좋지 않은영역을 선택하여 주사하였으며 신호대비 잡음비를 줄이기 위해서 비교적 낮은 온도로 시편을 가열하였다.
- 우선 양면 웨이퍼(double-side polished silicon wafer)의 양면에 500 nm 두께의 LPCVD 저응력 실리콘 질화막을 성층하였다. 상면(front side)에 성층된 저응력 실리콘 질화막은 팁 제작 시 질산과 불산(50:1) 혼합용액의 팁 마스크(tip mask)로 사용되며 하면(back side)의 질화막은 캔틸레버를 릴리즈(release)시 수산화칼륨(KOH)과 TMAH(Tetramethyl Ammonium Hydroxide) 용액의 보호막(back side mask)으로 사용된다.
- 우리는 식 각된 영역의 높이를 AFM 으로 주사하여 높이를 검증하면서 공정을 진행하였다. 이 때 노출된 영역의 크기를 명확하게 파악하기 위해서 실리콘 질화막의 식각비보다 느린 감광제인 AZ4620 을 선택하였다. 그리고 100 nm 의 크롬을 스퍼터링한 후 패터닝하여 열전쌍을 완성하였다.
데이터처리
- 8 은 실험에 사용된 전체 실리콘 산화막 탐침의 형상과 치수를 보여준다. 제작된 전체 산화막 탐침의 성능을 검증하기 위해 본 실험실에서 2005 년에 제작된 탐침과 비교하였다. 이 탐침은 8 μm 저온산화막 팁과 저응력 실리콘 질화막 캔틸레버로 구성된 탐침으로 2001 년 Shi 등이 제작한 탐침과 유사하게 설계 및 제작되었다.
성능/효과
- 일반적으로 실리콘 산화막은 내구성(durability) 이 매우 취약하기 때문에 실리콘 산화막 캔틸레버제작 과정은 매우 까다롭고 제작 수율 역시 상당히 낮다고 보고된다.(12) 그러나 본 연구에서 개발된 2 단계 기판식각법을 통해 95% 이상의 높은 캔틸레버 제작 수율을 유지할 수 있었다.
- 새로 개발한 탐침을 이용해 상온보다 77 K 높게 가열된 시편에 대한 온도측정을 수행한 결과 측정된 온도신호가 이전에 제작된 탐침에 비해 약 7배 높게 측정되었다. 또한 금속선 주위의 온도 분포 주사와 상온의 시편에 대한 접촉 실험을 통해 탐침의 계측 감도를 떨어뜨리는 피드백 레이저의영향이 효과적으로 제거되었음을 확인하였다.
- 기존의 저온산화막을 습식 식각(wet etch)하여 팁을 제작하는 공정과 달리 실리콘을 비등방성 식각 하여 실리콘 팁을 제작한 후 제작된 팁을 산화시키는 방법으로 박막 형태의 산화막 팁을 제작하였다. 본 방법은 필요한 만큼 높은 팁을 제작할 수 있고 기존의 저온산화막공정 방법에서 발생하던 웨이퍼가 휘어지는 문제점을 해결할 수 있었다.
- 이렇게 제작된 산화막 팁 첨단의 내구성과 공간 해상도를 검증하기 위해 실리콘으로 제작된 깊이 200 nm, 피치(pitch) 10 μm 인 Veeco 사의 기준시편(standard sample)을 원자력현미경 접촉모드(contact mode)로 주사(scan)하였다. 상업적으로 판매되는 질화막 탐침과 비교하여 제작된 산화막 탐침의 측정결과 역시 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 새로 개발한 탐침을 이용해 상온보다 77 K 높게 가열된 시편에 대한 온도측정을 수행한 결과 측정된 온도신호가 이전에 제작된 탐침에 비해 약 7배 높게 측정되었다. 또한 금속선 주위의 온도 분포 주사와 상온의 시편에 대한 접촉 실험을 통해 탐침의 계측 감도를 떨어뜨리는 피드백 레이저의영향이 효과적으로 제거되었음을 확인하였다.
- 첫번째 이유는 탐침의 열 격리(thermal isolation) 때문이다. 새롭게 제작된 전체 실리콘 산화막 탐침의 경우이전의 탐침보다 캔틸레버 부분의 열전도도가 낮아 캔틸레버 끝단(mount)으로 빠져나가는 열량이 적고 또한 팁의 높이가 높아 시편과 캔틸레버 사이에서 공기에 의해 발생하는 열전도량이 줄어든다. 결국 같은 조건에서의 기존 탐침에 비해 계측되는 온도신호가 더크게 되며 이는 측정 감도의 향상을 의미한다.
- 12 의 결과에서 처럼 전체 실리콘 산화막 탐침으로 계측된 온도신호가 기존 탐침으로 측정된 신호보다 금속선의 온도 분포를 더잘 표현하고 있다는 것을 알 수 있다. 실리콘 질화막 탐침은 온도신호의 크기가 가장 높은 금속선 가운데서 15 μm 떨어진 지점의 무차원 온도는 약 0.04 정도 떨어졌으며 전체 실리콘 산화막 탐침으로 측정한 무차원 온도는 0.09 까지 감소하였다. 이러한 차이는 앞의 실험에서도 언급했듯이 기존의 실리콘 질화막 탐침의 경우 측정부 주변이 피드백 레이저에 의해 가열되어 있으며 또한 탐침의열 격리가 충분치 않기 때문이다.
- 위와 같은 분석을 통해서 탐침과 시편을 동시에 가열하여 탐침의 계측 감도를 떨어뜨리는 피드백 레이저의 영향이 효과적으로 제거되었다고 결론지을 수 있다.
- 위의 결과로부터 전체 실리콘 산화막 탐침의 경우 실리콘 질화막 탐침과 비교하여 공기를 통한 열전달과 레이저에 의한 영향이 감소하여 실제 시편의 온도 분포 형상에 가깝게 측정된 것으로 판단된다.
- 탐침을 통해 측정된 금속선 위의 온도신호는 금속선 표면과 탐침 첨단의 접촉점 사이의 열접촉저항(thermal contact resistance)과 접촉 지점에서부터 캔틸레버를 통해 탐침 몸체로 빠져나가는 열량 때문에 실제 금속선 위의 온도 신호보다 낮게 계측되어야 한다. 전체 실리콘 산화막 탐침으로 시편의 온도를 측정해본 결과, 접촉 모드를 통해 측정된 금속선 위의 가장 높은 온도신호는 해석된 금속선 위의 실제 온도신호와 비교하여 그 크기가약 65% 정도로 나타났다. 그리고 실리콘 질화막 탐침의 경우는 산화막 캔틸레버에 비해 열전도도가 10 배 이상 큰 질화막 캔틸레버와 약 4 μm 낮은 산화막 팁으로 구성되어져 있기 때문에 탐침 몸체로 빠져나가는 열이 더 증가하여 측정되는 온도 신호는 더 감소해야 한다.
- 하지만 본 연구를 통해 제작된 탐침은 개선되어야 할 부분이 많이 있다. 제작과정에서 탐침의 팁기저부분이 단선(open)되는 현상이 발생하여 작동하는 탐침은 5 % 이하의 낮은 제작 수율을 보였다. 또한 성공적으로 제작된 산화막 탐침의 경우도 기존 탐침과 비교하여 공기를 통한 열전달의영향이 현저히 감소시켰지만 그 영향을 완전히 제거하기는 힘들었다.
- 그리고 100 nm 의 크롬을 스퍼터링한 후 패터닝하여 열전쌍을 완성하였다. 제작된 나노 열전쌍의 높이는 20 nm 에서 900 nm 까지 다양하게 분포되어 있으며 50%정도의 수율을 가지고 10~300nm 의 범위에서 조절할 수 있었다.
- 탐침과 시편 사이의 열접촉저항과 캔틸레버를 통한 열전달 때문에 해석된 실제 시편의 온도는 실험을 통해 얻어진 탐침의 온도신호와 다소 차이를 보이지만, Fig. 12 의 결과에서 처럼 전체 실리콘 산화막 탐침으로 계측된 온도신호가 기존 탐침으로 측정된 신호보다 금속선의 온도 분포를 더잘 표현하고 있다는 것을 알 수 있다. 실리콘 질화막 탐침은 온도신호의 크기가 가장 높은 금속선 가운데서 15 μm 떨어진 지점의 무차원 온도는 약 0.
- 그 이유는 시편과 캔틸레버 사이의 거리가 20 μm 이상 증가하면 공기열전도에 의해 손실되는 열이 더 이상 증가하지 않기 때문이다. 팁의 높이가 증가할수록 공기열전도에 의한 열전달이 감소하여 열전쌍에서 측정되는 온도는 향상되지만 12 μm 이상에서 상승하는 탐침 첨단의 온도는 현저하게 줄어드는 것을 볼 수 있다. 또한 12 μm 이상의 팁은 MEMS 공정 특성상 많은 어려움이 있다.
- 5 는 실리콘 질화막 캔틸레버 탐침과 실리콘 산화막 캔틸레버 탐침의 경우 피드백 레이저에 의해 가열된 반사판과 캔틸레버 끝단 사이에 존재 하는 온도 분포를 보여준다. 해석된 결과에 따르면 실리콘 산화막 캔틸레버의 경우 반사판과 팁기저까지의 거리가 125 μm 떨어지게 되면 레이저의 영향이 완전히 제거됨을 알 수 있다.
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