[논문]두 점 교정법을 이용한 담배 연기 성분 중 니코틴 분석 결과에 대한 불확도 평가

김미주; 지상운; 황건중; 이문수; 조성일

문제 정의

그러나 담배의 구성이나 연기의 형성과 이행과정 은 상당히 복잡하며 이 과정을 정확히 규명하거나 불확도를 산출하기는 많은 어려움이 따른다. 따라서 본 연구에서는 전처리과정을 포함한 분석과정의 불확도를 산출하였다.
본 연구에서는 담배 연기성분 중 니코틴을 분석 하는 과정에서 발생되는 불확도를 측정하였다. 전 체관계식의 설정은 두 점교정법을 사용하였으며, 불확도를 산출과정은 GUM에 따라 수행하였다.

가설 설정

교정시료 2의 경우 제작하는 과정에서의 불확도를 반영하여 산출하지만 교정시료 1의 경우 바탕 용액으로 추출용액을 직접 사용하기 때문에 추출 용액의 오염도(추출용액 자체에 함유된 니코틴이 예상 농도) 를 B형 불확도(불확실성의 정도가 직사각형으로 분포한다고 가정)로 가정하여 대략 #mL 이다(K&ISS, 1998).
구입한 니코틴 표준물질의 순도는 98%이며, 니 코틴 표준물질의 순도에 대한 표준불확도(B형 불확도)는 ±0.02의 정방형 분포라고 가정한다. 면 0.

제안 방법

). 5 mL 피펫을 사용하여 2.3 mL를 취해 희석하는 과정에서의 불확도 요인은 두 가지로 구분하여 구하였다. 피펫 자체의 불확도 요인으로 5 mL 피펫의 최대허용오차 +0.
담배 연기 성분 중 니코틴 함량을 분석하는 과정을 GUM에 따라 불확도를 산출하기 위해 전체 농 도 관계식을 다음과 같이 작성하였다.
담배 연기 성분을 분석하는 과정에서 고려되어 야할 불확도 요인들은 많이 존재하지만 크게 네 가지로 분류하였다.
따라서 본 연구에서는 일반적으로 화학분석과정에서 많이 사용되고 있는 검정곡선 식과 이 검정 곡선을 두 개의 교정시료를 이용하여 재교정하는 두 점교정법을 이용하여 담배 연기 성분 중 니코틴을 분석하는 과정에 적용해 보았다. 두 점 교정 법은 검정곡선 작성 후 재교정을 하는 방법으로 품질관리 (QC, Quality Control)나 보증(QA, Quality Assurance)기법으로 사용되고 있으며, 불확도 산출 과정에서 검정곡선 작성 과정이 포함되더라도 불확도 계산이 비교적 쉬운 편으로 GUM에 따른 전체 관계식 설정에도 매우 적절하다.
이 과정은 100 mL 용량플라스크에 디스펜서 (dispenser)를 이용하여 100 mL를 넣고 무게를 10 회 측정하여 용량플라스크에 일정 부피를 담는 과정에서의 불확도를 산출하였다. 디스펜서를 이용한 추출용매의 부피측정과정에 대한 불확도 관계 식은 다음과 같다.
이 과정은 Cambridge filter pad의 smoking 전후 의 무게를 소수점 넷째 자리까지 측정할 수 있는 저울을 사용하여 10회 측정하였다. 저울을 사용하여 무게를 측정하는 과정에서의 불확도 요인은 다음과 같은 관계식으로 나타낼 수 있다.
는 검정 곡선을 두 점 교정법에 의해 교정한 농도 관계식이고, P무게측정과 P용매추출은 전처리과정에서 발생하는 불확도요인이다. 전체관계식은 농도의 관계식 으로 적합하게 표현하였으며 전처리과정에서 발생되는 두 요인은 전체관계식에서 설정값을 1로 하여 전체관계식의 불확도를 산출하는 불확도 전파 과정에서 요인의 불확도만이 반영되도록 하였다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 담배 시료는 표준담배 Ky2R4F(University of Kentucky Tobacco and Health Research Institute, reference cigarettes)# 이 용하였으며 RM20 자동흅연장치 (Heinr Borgwalt, Germany)를 이용하여 담배를 연소시키고 94 mm Cambridge filter pad 에 TPM(total particulate matter)을 포집하였다. Pad에 포집된 TPM의 추출 용액으로는 isopropanol을 사용하였으며 분석방법은 ISO 10315(ISO, 1991)에 준하였다.

이론/모형

본 실험에 사용된 담배 시료는 표준담배 Ky2R4F(University of Kentucky Tobacco and Health Research Institute, reference cigarettes)# 이 용하였으며 RM20 자동흅연장치 (Heinr Borgwalt, Germany)를 이용하여 담배를 연소시키고 94 mm Cambridge filter pad 에 TPM(total particulate matter)을 포집하였다. Pad에 포집된 TPM의 추출 용액으로는 isopropanol을 사용하였으며 분석방법은 ISO 10315(ISO, 1991)에 준하였다. 담배 연기성 분 중 니코틴 분석과정은 Fig.
첫 번째는 일정 부피의 플라스크를 사용하여 부피 를 결정하는 과정과 피펫을 이용하여 부피를 결정 하는 과정이다. 따라서 두 과정의 불확도를 산출 하고 불확도 전파법칙에 의해 합성하였다. 먼저, 100 mL의 용량 플라스크를 사용하여 부피를 결정 하는 과정의 불확도 요인은 제작자의 규격에 따른 기구 자체의 불확도 요인으로 100 mL 용량 플라 스크의 최대허용차는 ±0.
이 유효자유도는 합 성표준불확도 #가 측정량 Y의 표준편차를 얼마나 잘 추정하는가를 나타내는 것으로 합성표 준불확도의 불확도 척도' 라고 한다. 유효자유도를 구하는 방법은 Welch-Satterthwite 공식을 적용하여 다음과 같이 추정한다.
본 연구에서는 담배 연기성분 중 니코틴을 분석 하는 과정에서 발생되는 불확도를 측정하였다. 전 체관계식의 설정은 두 점교정법을 사용하였으며, 불확도를 산출과정은 GUM에 따라 수행하였다. 측 정결과는 시료로 표준담배 Ky2R4F를 사용하였을 때의 확장불확도가 153.
0256 mL로 주어진다. 희석과정(앞에서 설명한 두 가지 과정)의 전체 표준불확도는 불확도 전파 관계식을 적용하여 다음과 같이 계산하였다.

성능/효과

그러나 이전에 보고된 논문에서는 불확도 산출과정에서 전처리과정의 불확 도 요인이 전체 불확도 값과 비교하여 적게 보고 되어져왔다. 그러나 본 연구에서는 TPM의 포집과 용매추출과정이 전체 불확도 값에 큰 영향을 주고 있으며, 두 점 교정식을 이용한 검정곡선 식의 불 확도는 다소 적은 부분을 차지하였다. 본 실험결과 산출과정이 단순한 수학적인 작업이나 반복적 인 작업이 아니라 측정에 관련된 세부 진행과정에 따라 최종 농도 측정값이 달라질 수 있음을 보여주고 있다.
따라서 두 과정의 불확도를 산출 하고 불확도 전파법칙에 의해 합성하였다. 먼저, 100 mL의 용량 플라스크를 사용하여 부피를 결정 하는 과정의 불확도 요인은 제작자의 규격에 따른 기구 자체의 불확도 요인으로 100 mL 용량 플라 스크의 최대허용차는 ±0.08 mL이므로 불확도는 0.08/# =0.04619 mL이며, 사용자의 반복측정에 의한 불확도는 유사한 플라스크에 추출용매를 채우고 무게를 반복 측정하는 조작을 반복함으 로써 1.208 xlO'3 mL의 표준편차를 얻을 수 있다. 즉 이 두 요인을 합성하면 표준불확도는 #mL을 나타낸다(이 과정에서는 시간이 짧고 적용된 용액이 같은 추출용액을 사용하였으므로 온도 변화에 따른 요인은 무시하였다.
그러나 본 연구에서는 TPM의 포집과 용매추출과정이 전체 불확도 값에 큰 영향을 주고 있으며, 두 점 교정식을 이용한 검정곡선 식의 불 확도는 다소 적은 부분을 차지하였다. 본 실험결과 산출과정이 단순한 수학적인 작업이나 반복적 인 작업이 아니라 측정에 관련된 세부 진행과정에 따라 최종 농도 측정값이 달라질 수 있음을 보여주고 있다.
전 체관계식의 설정은 두 점교정법을 사용하였으며, 불확도를 산출과정은 GUM에 따라 수행하였다. 측 정결과는 시료로 표준담배 Ky2R4F를 사용하였을 때의 확장불확도가 153.95 ± 17.84 μg/mL(0.77 ±0.089 mg/cig)값을 얻었으며, 표준담배 Ky2R4F를 분석한 논문(chen, 2003)의 문헌값(150 ug/mL, 0.75 mg/cig)과 비교하여 불확도 범위 안에 들었다.

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