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문제 정의
- 본 연구에서는 새로운 형태의 가이드 튜브를 사용함으로써 다결정 침입을 억제하여, 다결정과 단결정이 붙지 않고 대구경의 단결정 SiC 잉곳을 얻기 위한 실험을 실시하였다.
제안 방법
- Boundary conditione 도가니 내벽/gas interface를 HetChem_SiC, Carbon(Surface type)으로 하였고, powder/gas interface는 Noncrystalytic 이다. Seed crystal/gas interface는 HetChem_SiC, SiC (Surface type)으로 하여 실시하였고 Fittinge off로 했다. 실제 성장 시간은 30시간으로 하였고, 성장 압력은 30—60 mbar 그리고 성장 온도는 도가니의 상부 2100- 2300 ℃, 하부 2200- 2400 *C로 적용하여 시뮬레이션을 진행하였고, 그 결과 산출된 성장 시스템 내부의 온도분포 및 최종 결정 형상을 그림 1, 2에 나타내고 있다.
- 잉곳이었다. Seed의 가장자리에 있던 다결정 SiC의 성장 양상을 관찰하기 위하여 잉곳을 횡단면으로 절단하였고, 이를 폴리싱하여 시편을 제작하였다.
- 그림 13. XRD를 이용한 결정의 다형 분석.
- 양면 폴리싱이 끝난 시편은 광학현미경의 투과모드와 편광 필름을 이용하여 분석하였다. 그리고 XRD를 이용한 결정의 다형 분석을 위한 시편은 잉곳의 기저면(결정의 C축)을 따라 절단하여 폴리싱을 하였다.
- SiC 종자정을 흑연 종자정 홀더에 부착하여 흑연 도가니에 장착하였다. 그리고 각각의 가이드 튜브를 사용하여 SiC 분말에서 승화된 소스가 종 자정 쪽으로 집속되도록 하였다(그림 3).
- 하지만 성장 시간은 50시간으로 변경하여 웨이퍼 획득 수율이 높은 단결정 잉곳이 성장되도록 하였다. 또한 성장 전 1500℃에서 베이킹공정을 실시하여 SiC 분말 및 도가니, 단열재 등에 포함되어 있던 불순물을 제거한 후 성장을 실시하였다.
- 그림 10. 새로운 가이드 튜브를 이용하여 PVT 법으로 성장된 실리콘 카바이드 단결정 잉곳.
- 9999 %의 알곤 가스를 캐리어 가스로 사용하였다. 성장된 단결정 잉곳은 single wire saw를 이용하여 횡단면 절단을 하였고, diamond slurry를 사용하여 양면 폴리싱을 하였다. 양면 폴리싱이 끝난 시편은 광학현미경의 투과모드와 편광 필름을 이용하여 분석하였다.
- 시뮬레이션 기법을 이용하여 종래의 가이드 튜브를 사용한 시뮬레이션 데이터를 확보하였다. 사용한 프로그램명은 Sublimation Bulk Crystal Growth Simulator Virtual Reactor 4.
- Seed crystal/gas interface는 HetChem_SiC, SiC (Surface type)으로 하여 실시하였고 Fittinge off로 했다. 실제 성장 시간은 30시간으로 하였고, 성장 압력은 30—60 mbar 그리고 성장 온도는 도가니의 상부 2100- 2300 ℃, 하부 2200- 2400 *C로 적용하여 시뮬레이션을 진행하였고, 그 결과 산출된 성장 시스템 내부의 온도분포 및 최종 결정 형상을 그림 1, 2에 나타내고 있다.
- 성장된 단결정 잉곳은 single wire saw를 이용하여 횡단면 절단을 하였고, diamond slurry를 사용하여 양면 폴리싱을 하였다. 양면 폴리싱이 끝난 시편은 광학현미경의 투과모드와 편광 필름을 이용하여 분석하였다. 그리고 XRD를 이용한 결정의 다형 분석을 위한 시편은 잉곳의 기저면(결정의 C축)을 따라 절단하여 폴리싱을 하였다.
- 이어 본 연구에서는 새로운 가이드 튜브를 사용하여, 수직 구조의 승화성장로에서 6H-SiC(0001) 기판(Crysband社)을 종자정으로 사용하여, 단결정잉곳을 성장시켰다. 이때 사용한 종자정은 가장자리에 다결정이 존재한 웨이퍼(그림 5)를 사용하여 흑연 종자정 홀더에 부착하였다.
대상 데이터
- 그림 8. 기존의 가이드 튜브를 사용하여 성장 시킨 다결정 실리콘 카바이드의 성장 양상.
- 실행한 결과이다. 시뮬레이션 결과에서는 다결정 침입이 없는 오목한 형상의 잉곳의 결과를 얻었다. 종래의 가이드 튜브와 새로운 가이드 튜브를 이용하여 아!-SiC 단결정이 성장되었다.
- 수직로 상 . 하부에 장착하여 온도를 측정하였고, 99.9999 %의 알곤 가스를 캐리어 가스로 사용하였다. 성장된 단결정 잉곳은 single wire saw를 이용하여 횡단면 절단을 하였고, diamond slurry를 사용하여 양면 폴리싱을 하였다.
성능/효과
- 본 결고!■(그림 12(a)) 다결정 SiC가 단결정 SiC 와 함께 성장되다가 새로운 가이드 튜브에 의해서다 결정 SiC의 성장이 억제 되고 단결정 SiC가 직경을 확장하며 성장하는 것을 재확인할 수 있었다. 그리고 그림 12(b)에서는 명확하게 나타나는 다결정 영역과 단결정 영역의 경계선이 잉곳 표면에서 종결된다는 것을 확인할 수 있다.
- XRD를 이용한 각 영역의 다형 분석 결과, 단결정 영역은 모두 (006)과 (0012)의 주 피크 사이에 이중 회절효과에 의한 5개의 작은 피크가 확인되어 결정다형이 6H-SiC로 나타났다.
- 이러한 성장 양상은 그림 8과 9에서 나타내었다. 기존의 가이드 튜브를 사용하여 성장 시킨 잉곳의 성장률은 185 /Mr이였으며, 새로운 가이드 튜브를 사용하여 성장 시킨 잉곳의 성장률은 220 /ffli/hr으로 보다 높은 성장률을 보였다.
- 따라서, 종래의 가이드튜브의 구조를 변경하는 것만으로도 SiC 단결정의 직경 확장 및 다결정 성장 억제를 획득할 수 있었다. 상기한 기술을 바탕으로 여러가지 응용 연구가 시도되길 기대한다.
- 상기 시편을 편광 필름을 이용하여 분석한 결과 초기에 종자정 가장자리에 있는 다결정 SiC가 단결정과 동시에 성장하는 것을 볼 수 있으나, 새로운 가이드 튜브에 의해 다결정의 성장이 억제되어. 단결정 영역이 확장되어 직경 확장이 된 것을 볼 수 있다.
- 그 결과로 다결정 영역이 단결정 영역을 덮으면서 성장함으로, 단결정 영역이 줄어들게 된다(그림 8). 하지만 새로운 가이드 튜브를 사용함으로써 다결정 영역으로 공급되는 소스를 억제하고, 단결정 영역으로만 소스가 공급되어 단결정 영역이 확장되면서 단결정 SiC의 직경이 확장되는 것으로 판단된다. 이러한 성장 양상은 그림 8과 9에서 나타내었다.
- 하지만, 새로운 가이드 튜브를 사용함으로써 다결정 영역으로 공급되는 source를 억제하여 다결정 성장이 억제되어 단결정 영역이 확장되면서 단결정 SiC의 직경이 확장되는 것으로 판단된다. 이것은 종자정의 가장자리와 인접한 새로운 가이드 튜브의 tapered cone structure는 다른 부분에 비해 온도가 높고 이 부분의 높은 온도로 인해 다결정 영역으로 공급되는 source들의 재결정화가 어려워져 다결정 영역이 억제가 되고 단결정 영역의 확장을 원활하게 하였다고 판단된다.
후속연구
- 억제를 획득할 수 있었다. 상기한 기술을 바탕으로 여러가지 응용 연구가 시도되길 기대한다.
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